冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统及方法 【技术领域】
本发明涉及一种冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统及方法，属于过程装备技术领域，主要用于食品、药品、生物制品、微纳米粉体等的脱水保存。
技术背景
喷雾冷冻技术是利用雾化装置，由低温冷冻介质将液体原料快速冷冻成细小颗粒，由于冷冻时间通常为几秒钟，速度快，形成小尺寸冰晶，能减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，并能快速形成稳定的固态组织，保证原产品的微观孔隙结构，最大限度的保存原有产品的理化特性。
常压冷冻干燥在常压下操作，干燥成的产品质量接近真空冷冻干燥，好于常规热风干燥，具有较高的复水速度，较小的收缩率。真空冷冻干燥技术是将物料在较低温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱失的干燥技术。是对于产品质量要求较高的液态食品、药品和生物制品脱水保存所广泛选用的干燥技术，通常是将被干燥液态物料放入烧瓶、托盘等容器中，放入真空冷冻干燥机的干燥室内进行冷冻，然后在干燥室内通过热传导方式提供在真空条件下水分升华所需的热量，将水分从冷冻的物料中升华分离，水蒸气被捕集到与干燥室连通的真空排气系统的冷凝器表面。由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所得到的多孔结构的干制品具有很高的空隙率，收缩小，原始形态得以保持，无表面硬化的现象并具有理想的速溶性和快速复水性；真空、低温条件下工作，最大限度的降低了由于氧化所带来的理化指标的降低，比如酶褐变等。
真空低温干燥是在真空条件下以较低的干燥温度(低于100℃)完成干燥，其成本较真空冷冻干燥要低，真空度要求也较低，并且可以得到较好的产品质量。
目前常用喷雾冷冻干燥技术的设备多为空间上分离操作：即喷雾冷冻阶段和常压冷冻干燥阶段分别在不同的干燥室内完成，如专利CN200820129701.5(一体化喷雾冷冻干燥)中将喷雾冷冻干燥设备做成一体化，将干燥室分成“冻结颗粒容纳腔”和“冷冻腔”，虽然可以实现连续操作，但是首先要保持在冻结颗粒容纳腔中一定量的冻结颗粒，其成本、效率与时间分段间歇操作相比并无明显优势。且在空间上分离造成冷冻喷雾粉体转移困难，对冷冻颗粒有机械强度或升温的破坏作用。
且目前喷雾冷冻技术、常压冷冻干燥和真空低温干燥设备虽然已有冷冻喷雾流化床干燥组合CN200810195187.X(使用低温露点气体喷雾干燥制粉的方法及其装置)，但是功能仍然有限，操作不灵活，对于药品、生物、食品研发中心和实验室来说功能过于单一，且投资成本高。
【发明内容】
本发明的目的就是为解决上述问题，提供一种常压/真空冷冻喷雾造粒、流化床多功能间歇干燥系统及方法，具有结构简单，方法简便，使用成本低等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统，它包括制冷系统和真空喷雾干燥系统，真空喷雾干燥系统与供料系统连接，制冷系统通过一路管道与真空喷雾干燥系统的进料端连接，同时制冷系统的另一路管道则通过脉动调节装置与真空喷雾干燥系统的流化装置连接。
所述真空喷雾干燥系统主要由干燥室、真空装置、喷雾装置和流化装置组成，其中真空装置为真空泵，它与干燥室连通；喷雾装置为雾化器，它设置在干燥室顶部并与供料系统连接，干燥室还与制冷系统连接；流化装置为设置在干燥室下部的流化筒，流化筒与脉动调节装置连接。干燥室中的流化筒与干燥室主体是分离设计的，通过悬臂吊起的拉力固定在干燥室中，采用类似与花键的结构完成定位与密封。干燥室内设有称重系统，其中悬臂可以上下伸缩，当悬臂向上拉起时流化筒与干燥室紧密接触完成密封，此时进行流化干燥；当悬臂向下放松时流化筒与干燥室分开，这时悬臂所受的拉力等于流化筒和筒内被干燥物料的重力，这时停止流化可实时监测流化筒中的物料重量，通过计算软件可以得出物料干燥过程达到阶段，从而有效控制干燥品质。干燥室的顶部(喷头喷嘴下部、上部空气进口/出口之间)中的流化筒底部设有的过滤网，以防喷雾产生的颗粒进入冷风循环管道内，污染管道、电加热器和热泵蒸发器等部件。
所述流化筒下部设有流化筒气体进口/出口和过滤网，在干燥室内设有称重悬臂，称重悬臂上安装重量传感器；在干燥室内还设有吊绳；干燥室的侧面为手孔，顶部设有上部空气进口/出口和真空泵接口，上部空气进口/出口与喷雾液体进口和上部空气分配口连接，雾化器设置在上部空气分配口中。
所述供料系统包括一个计量泵，计量泵进口与物料罐连接，计量泵出口与喷雾装置连接。
所述制冷系统包括制冷单元和送风单元，制冷单元包括热泵蒸发器，它通过管道与热泵压缩机、热泵冷凝器和热泵节流阀连接；送风单元为风机及风向换向器，它安装在管道上；管道分为两路，一路送入干燥室，另一路则通过加热装置即电加热器和脉动调节装置送入流化筒。
所述脉动调节装置为脉动阀。
所述喷头为单液滴雾化器由外方提供，其控制系统、低温工作保温等技术方案由外方打包提供，不在本专利的发明范围之内，单液滴喷头可以产生5～21微米的粒度分布极窄的微粒。
一种冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统的干燥方法，它的步骤为：
1)开启真空泵形成闭环系统的真空环境，而后开启热泵蒸发器、热泵压缩机、热泵节流阀、热泵冷凝器及风机及风向换向器，冷风由干燥室顶部进入，将系统内的整体温度降低至-50℃到-60℃；
2)开启计量泵，使用雾化器将溶液雾化成细小的雾滴，同时雾化器周围-50℃到-60℃的冷冻介质与雾滴并流而下，将雾滴冷冻成细小的固体微粒，固体微粒沉降在流化筒内；
3)经过设定时间后，流化筒中的固体微粒达到设定量时，关闭计量泵，雾化器同时停止工作，将风机及风向换向器反转，开启电加热器加热经热泵蒸发器除湿地-50℃到-60℃的冷风至-40℃，同时开启脉动阀，使流化冷风由干燥室底部脉动进入，使微粒真空冷冻流化干燥；
4)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
5)在干燥过程中逐步将干燥温度提升，最终温度至-10℃时完成干燥过程。
6)干燥完成后停止真空泵工作，恢复干燥室内常压，物料连同流化筒由干燥室取出。
一种冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统的干燥方法，它的步骤为：
1)开启热泵蒸发器、热泵压缩机、热泵节流阀、热泵冷凝器及风机及风向换向器，冷风由干燥室12顶部进入，冷风由干燥室顶部进入，将系统内的整体温度降低至-50℃到-60℃；
2)开启计量泵，使用雾化器将溶液雾化成细小的雾滴，同时雾化器周围-50℃到-60℃的冷冻介质与雾滴并流而下，将雾滴冷冻成细小的固体微粒，固体微粒沉降在流化筒内；
3)经过设定时间后，流化筒中的固体微粒达到设定量时，关闭计量泵，雾化器同时停止工作，将风机及风向换向器反转，开启电加热器加热经热泵蒸发器除湿的-50℃到-60℃的冷风至-40℃，使流化冷风由干燥室底部进入，使微粒常压冷冻流化干燥；
4)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
5)在干燥过程中逐步将干燥温度提升，最终温度至-10℃时完成干燥过程。
6)干燥完成后的物料连同流化筒由干燥室取出。
一种冷冻喷雾造粒流化床多功能间歇干燥系统的干燥方法，它的步骤为：
1)将被干燥物料由干燥室放入流化筒内，开启真空泵形成闭环系统的真空环境，而后开启电加热器、热泵蒸发器1、热泵压缩机2、热泵节流阀3、热泵冷凝器4及风机及风向换向器5；
2)60℃～80℃的低温热风由干燥室底部进入，低温热风经过湿物料时将物料中的水分带出，热风中的含水量增加；
3)当热风经过热泵蒸发器时，空气被冷却至0℃，湿空气达到饱和，其中的水分凝结而出，达到除湿的目的；
4)而后进入电加热器在闭环系统内循环。
5)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
6)干燥完成后的物料连同流化筒由干燥室的取出。
所述真空环境的真空度为0.01MPa～0.09MPa。
本发明的常压/真空冷冻干燥技术是利用冷冻除湿的低温干燥介质(低温空气、惰性气体或以下溶剂一种或几种组合：乙醇、甲苯、甲醇、正丁醇、叔丁醇等)中低水蒸气分压来满足水分升华的条件，然后利用流态化技术，将喷雾冷冻微粒干燥成合格产品，干燥室的冷冻干燥温度为-40℃～-20℃，干燥介质温度为-40℃到-10℃；干燥介质经蒸发器冷冻脱水，以及电加热器稳定加热后可以反复循环利用；对于某些物料产品质量要求较高，我们还可以利用真空泵将干燥室抽成真空状态，在固定床上进行真空低温冷冻干燥的技术操作，真空冷冻干燥介质温度为-40℃到-10℃，得到营养成分和生物活性较高的产品。而采用热泵除湿、真空系统开启，使用电加热器加热脱湿空气60℃～80℃作为真空干燥系统，完成低温真空固定床干燥，干燥温度不超过80℃。
该常压/真空冷冻喷雾造粒、脉动流化床干燥的系统，采用低温喷雾冷冻造粒首先制备出表面积极小的冷冻物料颗粒，然后进行流化床常压冷冻干燥，或者进行真空低温冷冻干燥，具有以下优点：
1、低温喷雾冷冻干燥，能减小对生物制品的细胞及其他功能结构的破坏，保证原产品放入微观孔隙结构，最大限度保存原有产品的理化特性，降低常规低温冷冻造成的质量退化，产品质量品质较高。
2、在常压流态化(普通流化床或是脉动流化床)冷冻干燥中，产品颗粒混合分布均匀，产品的流动性高，粒度分布可以调节。
3、该常压喷雾冷冻干燥方法，能将干燥的液态食品、药品和生物制品进一步干燥成粉体成品，无需再次粉碎。
4、实现冷冻喷雾造粒和流化床干燥，系统为密闭操作，连续运行对环境无污染。
5、还可以进行真空低温冷冻干燥，可以对产品质量要求较高的物料进行干燥，对物料的适用性广泛，可以得到高质量产品。
6、在仅使用热泵除湿、电加热器加热、真空泵和脉动流化床干燥设备的时候，该系统可作为真空低温热风流化床设备使用。
7、多功能性和间歇操作的特性，喷雾冷冻阶段和流化床干燥阶段不是同时进行的。
【附图说明】
图1是本发明冷冻喷雾造粒、脉动流化床真空干燥系统及方法的示意图；
图2是本发明干燥室主体的结构示意图；
图3是本发明干燥室喷头部位(图2中A部分)的局部放大图。
其中，1、热泵蒸发器；2、热泵压缩机；3、热泵节流阀；4、热泵冷凝器；5、风机及风向换向器；6、电加热器；7、真空泵；8、计量泵；9、物料罐；10脉动阀；11、流化筒；12、干燥室；13、雾化器；14、流化筒气体进口/出口；15、过滤网；16、吊绳；17、称重悬臂；18、重量传感器；19、上部空气分配口；20、喷雾液体进口；21、上部空气进口/出口；22、真空泵接口；23、手孔。
【具体实施方式】
下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明。
图1中，它包括制冷系统和真空喷雾干燥系统，真空喷雾干燥系统与供料系统连接，制冷系统通过管道与真空喷雾干燥系统的喷雾装置进料端连接，同时制冷系统还通过带有加热装置和脉动调节装置的管道与真空喷雾干燥系统的流化装置连接。
真空喷雾干燥系统主要由干燥室12、真空装置、喷雾装置和流化装置组成，其中真空装置为真空泵7，它与干燥室12连通；喷雾装置为雾化器13，它设置在干燥室12顶部，干燥室12还与制冷系统连接；雾化器13则与供料系统连接；流化装置为设置在干燥室12下部的流化筒11，流化筒11与脉动调节装置连接。供料系统包括一个计量泵8，计量泵8进口与物料罐9连接，计量泵8出口与雾化器13连接。干燥室12设有手孔。
制冷系统包括制冷单元和送风单元，制冷单元包括热泵蒸发器1，它通过管道与热泵压缩机2、热泵冷凝器4和热泵节流阀3连接；送风单元为风机及风向换向器5，它安装在管道上；管道分为两路一路送入干燥室12，另一路通过加热装置即电加热器6和脉动调节装置送入流化筒11。脉动调节装置为脉动阀10。
图2、图3中，流化筒11下部设有流化筒气体进口/出口14和过滤网15，在干燥室12内设有称重悬臂17，称重悬臂17上安装重量传感器18；在干燥室12内还设有吊绳16；干燥室12的侧面为手孔23，顶部设有上部空气进口/出口21和真空泵22接口，上部空气进口/出口21与喷雾液体进口20和上部空气分配口19连接，雾化器13设置在上部空气分配口29中。
实施例1：
本发明的第一种方法为：
1)开启真空泵7形成闭环系统的真空环境，真空度为0.01MPa。而后开启热泵蒸发器1、热泵压缩机2、热泵节流阀3、热泵冷凝器4及风机及风向换向器5，冷风由干燥室12顶部进入，将系统内的整体温度降低至-50℃到-60℃；(温度还可以是-53℃或-55℃或-58℃)
2)开启计量泵8，使用雾化器13将溶液雾化成细小的雾滴，同时雾化器周围的冷冻介质：-50℃到-60℃(温度还可是-52℃或-54℃或-58℃)的低温空气或惰性气体或以下溶剂一种或几种组合：乙醇、甲苯、甲醇、正丁醇、叔丁醇等；与雾滴并流而下，将雾滴迅速冷冻成细小的固体微粒，固体微粒沉降在流化筒11内；
3)经过设定时间(视处理物料量而定)，流化筒11中的固体微粒达到设定量时，关闭计量泵8，雾化器13同时停止工作，将风机及风向换向器5反转，开启电加热器6加热经热泵蒸发器1除湿的-50℃到-60℃(温度还可是-52℃或-54℃或-58℃)的冷风至-40℃，同时开启脉动阀10，使流化冷风由干燥室12底部脉动进入，使微粒真空冷冻流化干燥；
4)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
5)在干燥过程中将干燥冷风温度由-40℃逐步提升，最终温度至-10℃时完成干燥过程。
6)干燥完成后停止真空泵工作，恢复干燥室12内常压，物料连同流化筒11由干燥室12的手孔取出。
实施例2：
本发明的第二种干燥方法为：
1)开启热泵蒸发器1、热泵压缩机2、热泵节流阀3、热泵冷凝器4及风机及风向换向器5，冷风由干燥室12顶部进入，将系统内的整体温度降低至-50℃到-60℃(温度还可以是-53℃或-55℃或-58℃)；
2)开启计量泵8，使用雾化器13将溶液雾化成细小的雾滴，同时雾化器周围的冷冻介质：-50℃到-60℃(温度还可是-52℃或-54℃或-58℃)的低温空气或惰性气体或有机溶体(举例)与雾滴并流而下，将雾滴迅速冷冻成细小的固体微粒，固体微粒沉降在流化筒11内；
3)经过设定时间(视处理物料量而定)，流化筒11中的固体微粒达到设定量时，关闭计量泵8，雾化器13同时停止工作，将风机及风向换向器5反转，开启电加热器6加热经热泵蒸发器1除湿的-50℃到-60℃(温度还可是-52℃或-54℃或-58℃)的冷风至-40℃，使流化冷风由干燥室12底部进入，使微粒常压冷冻流化干燥；
4)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
5)在干燥过程中将干燥冷风温度由-40℃逐步提升，最终温度至-10℃时完成干燥过程；
6)干燥完成后的物料连同流化筒11由干燥室12的手孔取出。
实施例3：
本发明的第三种干燥方法为：
1)将被干燥物料由干燥室12的手孔放入流化筒11内，开启真空泵7形成闭环系统的真空环境，，真空度为0.01MPa。而后开启电加热器6、热泵蒸发器1、热泵压缩机2、热泵节流阀3、热泵冷凝器4及风机及风向换向器5；
2)60℃～80℃(温度还可为65℃或70℃或75℃)的低温热风由干燥室12底部进入，低温热风经过湿物料时将物料中的水分带出，热风中的含水量增加；
3)当热风经过热泵蒸发器1时，空气被冷却至0℃，湿空气达到饱和，其中的水分凝结而出，达到除湿的目的，而后进入电加热器6在闭环系统内循环。
4)在干燥过程中可根据总的干燥时间预测物料处于的干燥阶段，并在各个阶段中暂停流化工作，进行物料称重，监测干燥过程。
5)干燥完成后的物料连同流化筒11由干燥室12的手孔取出。