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Nb2AlC块体陶瓷的制备方法,它涉及三元层状化合物单相块体陶瓷的制备方法。本发明解决了现有Nb2AlC块体陶瓷的制备方法合成温度高、反应时间长、工艺复杂、成本高昂、生产效率低,以及得到的Nb2AlC块体陶瓷组织粗化的问题。本发明的方法是:一、将铌粉、铝粉和碳粉球磨混合;二、制备预制坯,然后将预制坯和模具放入燃烧合成反应器中,点火进行燃烧合成反应;三、燃烧反应结束后施压,然后埋入石英砂冷却,得Nb。