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1、10申请公布号CN104071821A43申请公布日20141001CN104071821A21申请号201410280901022申请日20140620C01F17/00200601C01G9/0220060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号72发明人殷立雄王菲菲黄剑锋王丹郝巍李嘉胤74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人蔡和平54发明名称一种采用均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜的方法57摘要一种采用均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜的方法将一定量分析纯SMNO336H2O和ZNNO336H2O以10212的摩尔比溶于适量蒸。
2、馏水中制得溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的PH至713，继续搅拌12H形成反应前驱液；将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在80200下反应1248H，反应结束后自然冷却至室温；打开水热釜，将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，并置于4060电热真空干燥箱内干燥052H即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104071821ACN104071821A1/1页21一种采用均相水热法制备SMOH3/。
3、ZNO复合薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤1将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以10212的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；2在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至713，继续搅拌12H形成反应前驱液；3将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在80200下水热反应1248H，反应结束后自然冷却至室温；4将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于4060电热真空干燥箱内干燥052H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。2根据权利要求1所述的均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜方法其特征在于所述的均相水热反应的溶。
4、剂为蒸馏水。权利要求书CN104071821A1/3页3一种采用均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜的方法技术领域0001本发明涉及一种纳米半导体复合材料的制备方法，具体涉及一种均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜的方法。背景技术0002SMOH3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。SMOH3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的SMOH3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。ZNO一种白色粉末，不溶于水、乙醇和氨水。纳米氧化锌由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应，表面效应和量子尺寸效应等，表现出独特的压电特性、。
5、高电导率、光催化性能以及散射和吸收紫外线的能力。纳米氧化锌作为功能材料具有优异的光催化性能，其体相材料的禁带宽度为32EV。紫外光照射下纳米氧化锌有光催化剂的作用。纳米氧化锌具有一定的光催化活性，价格低廉，在光催化领域具有十分广阔的应用前景。而纳米复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。SMOH3和ZNO都具有较好的光催化性能，两者复合，产生协同作用，能够获得更优的光催化性能。0003薄膜的表面性质，如暴露晶面、晶体结构和形态、粒径尺寸以及薄。
6、膜厚度等，在其电学、光学和气体敏感性能的控制中扮演了重要的角色。另外，薄膜具有多孔状结构，表面积大，有利于催化方面的应用，可使催化效率大大提高。故制备复合薄膜SMOH3/ZNO具有很大的应用价值。本发明提出了一种简单的均相水热法制备SMOH3/ZNO复合薄膜的方法。0004目前所报道的制备薄膜的方法主要为真空蒸镀法DAKHELAADIELECTRICANDOPTICALPROPERITIESOFSAMARIUMOXIDETHINFILMSJALLOYSCOMPD,2004,365233239、溶胶凝胶法CHINGFENGLIANH3SENSINGPROPERTIESOFZNOTHINFILMS。
7、PREPAREDVIASOLGELMETHODJJOURNALOFALLOYSANDCOMPOUNDS,2014,56062731、水热法ZELALEMNURGESSAHYDROTHERMALSYNTHESISOFZNOTHINLMSANDITSELECTRICALCHARACTERIZATIONJMATERIALSLETTERS2012,1579266269。其中真空蒸镀法制备薄膜对设备要求很高，设备仪器比较昂贵，对原料利用率小；溶胶凝胶法工艺过程温度低，但反应周期长，而且后处理比较繁琐；与真空蒸镀法、溶胶凝胶法相比，水热法制备薄膜在液相中一次完成，不受基片形状和尺寸的限制，不需后期的净化热。
8、热处理，避免了薄膜在热处理过程中可能导致的开裂、卷曲等缺陷，且以无机物为前驱物，水为反应介质，原料易得，降低了制备成本，而且在普通水热的基础上加上搅拌，使反应更充分。发明内容说明书CN104071821A2/3页40005本发明的目的在于提供一种设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好的采用均相水热法制备光催化性能好的SMOH3/ZNO复合薄膜的方法。0006为达到上述目的，本发明采用的技术方案是00071将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以10212的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00082在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至713，继续搅。
9、拌12H形成反应前驱液；00093将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在80200下水热反应1248H，反应结束后自然冷却至室温；00104将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于4060电热真空干燥箱内干燥052H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0011所述的均相水热反应的溶剂为蒸馏水。0012本发明反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。利用均相搅拌使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性的SMOH3/ZNO复合薄膜。利用氢氧化钠调节反应体系的PH，制得的前驱体，倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置。
10、于其中，封釜后放入均相反应仪中反应，所得的SMOH3/ZNO复合薄膜厚度均一。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。附图说明0013图1是本发明所制备SMOH3/ZNO复合薄膜的XRD图；具体实施方式0014实施例100151将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以102的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00162在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至7，继续搅拌12H形成反应前驱液；00173将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后。
11、放入均相反应仪中，在80下以蒸馏水为溶剂水热反应12H，反应结束后自然冷却至室温；00184将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于40电热真空干燥箱内干燥05H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0019实施例200201将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以105的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00212在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至9，继续搅拌12H形成反应前驱液；00223将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在100下以蒸馏水为溶剂水热反应24H，反应结束后自然冷却至室温；说明书CN10407。
12、1821A3/3页500234将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于50电热真空干燥箱内干燥1H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0024实施例300251将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以108的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00262在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至11，继续搅拌12H形成反应前驱液；00273将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在120下以蒸馏水为溶剂水热反应24H，反应结束后自然冷却至室温；00284将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于60电热真空干燥箱内干燥1H，即。
13、在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0029实施例400301将分析纯的SMNO336H2O和ZNNO336H2O以11的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00312在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至12，继续搅拌12H形成反应前驱液；00323将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在160下以蒸馏水为溶剂水热反应48H，反应结束后自然冷却至室温；00334将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于60电热真空干燥箱内干燥1H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0034实施例500351将分析纯的SMNO336H2O和ZN。
14、NO336H2O以12的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；00362在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的PH至13，继续搅拌12H形成反应前驱液；00373将反应前驱液倒入均相水热反应釜中，将已清洁好的基片置于其中，封釜后放入均相反应仪中，在200下以蒸馏水为溶剂水热反应24H，反应结束后自然冷却至室温；00384将基片用蒸馏水和无水乙醇洗涤46次，置于60电热真空干燥箱内干燥2H，即在基板表面获得SMOH3/ZNO复合薄膜。0039图1是本发明所制备SMOH3/ZNO复合薄膜的XRD图，从图中可以看到SMOH3和ZNO的特征衍射峰。说明书CN104071821A1/1页6图1说明书附图CN104071821A。