一种结冷胶精制方法 【技术领域】
本发明涉及一种结冷胶的生产方法，具体为一种结冷胶精制方法。
背景技术
结冷胶是美国Kelco公司通过数年的努力从上万株微生物中筛选出的一株假单胞菌(Pseudomonas elodea)在通气发酵的务件下生产的一种分泌在细胞外的微生物多糖。它是继黄原胶之后，kelco公司开发的又一新型微生物胞外多糖，其凝胶性能比黄原胶更为优越。结冷胶是由四个糖分子依次为D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、L-鼠李糖通过糖苷键连接而成的高分子糖类化合物，其中第一个葡萄糖分子是以β-1，4糖苷键连接。由于结冷胶优越的凝胶性能，目前已逐步取代琼脂、卡拉胶的使用。结冷胶广泛的应用在食品中，如布丁、果冻、白糖、饮料、奶制品、果酱制品、面包填料、表面光滑剂、糖果、糖衣和调味料等。也用在非食品产业中，如微生物培养基，药物的缓慢释放，牙膏等。
常规结冷胶发酵液中结冷胶含量很低，用酒精等有机溶剂沉淀发酵液中的结冷胶多糖，烘干后的粗多糖(或结冷胶粗品)仅为起始发酵液的1.0-2.0％(W/V)，而且其中粗多糖的菌体、蛋白质等杂质又占到50％左右，因此必须进行后提取才能得到高质量的结冷胶。
现有的专利CN1351172A，CN1635133A，CN101191138A等公开了一些结冷胶的提取方法，这些专利的提取方法基本上沿用了高温脱酰基溶解结冷胶、盐法絮凝沉淀、高温沉淀提取结冷胶的方案，但这些方法由于在提取过程中加入大量无机盐和碱溶液特别是二价阳离子，导致产品灰分高达12％(重量比)，凝胶强度低(700-800g/cm2)，并且由于产品中含有较高的二价阳离子，导致产品不溶于一般的自来水，影响了产品的应用推广；同时由于产品长期在高温下提取操作，产品色泽较深，透光率低(70-80％)，操作环境恶劣，设备要求较高，能耗高。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有结冷胶产品在质量方面的不足，提供一种结冷胶精制方法，它以结冷胶发酵液(结冷胶重量百分浓度为1.2％-1.5％)或目前市售的结冷胶产品为原料，经高温溶解、高速离心除杂、膜滤浓缩、纯化、溶剂脱水和干燥得到低灰分、高凝胶强度和高透光率的结冷胶产品。
本发明的技术方案是：一种结冷胶精制方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)溶解：将市售结冷胶产品在温度65-98℃下配制成重量百分浓度为1.0％-3.0％的结冷胶溶液，或直接取结冷胶发酵液加热至65-98℃；
(2)离心除杂：将温度为65-98℃的结冷胶溶液送入高速管式离心机离心除去结冷胶溶液中的不溶性杂质，所述高速管式离心机的分离因数为15000-22500；
(3)膜滤洗涤：将经步骤(2)除去不溶性杂质后的温度为50-95℃的结冷胶溶液进行超滤膜浓缩，透析液外排，当浓缩至浓缩液重量百分浓度为5％-8％时，在经过超滤后的浓缩液中加纯水继续超滤纯化，浓缩物料至重量百分浓度为8％-12％，电导率为500-3000μs/cm时，停止加水纯化，所述超滤膜的截流分子量为2000-5000D(道尔顿)；
(4)脱水干燥：将浓缩液泵入洗脱罐，向洗脱罐内加入75-95度的酒精至物料成纤维分离状，然后将物料泵入脱水机脱除酒精和水，再经干燥机干燥2-5小时，然后经粉碎筛分即得成品结冷胶；或者将步骤(3)膜滤洗涤后的浓缩液送入喷雾干燥设备直接喷雾干燥获得成品结冷胶，或者将浓缩液送入其他干燥设备进行脱水干燥获得成品结冷胶。
本发明的技术原理是：目前一般结冷胶产品由于提取工艺的限制，灰分等杂质含量较高，凝胶强度、透光率相对较低，本发明采用高速管式离心机除去结冷胶溶液中的可溶性杂质，采用超滤膜浓缩、洗涤除去结冷胶产品中的水溶性杂质，得到纯的高浓度的结冷胶溶液，经干燥脱水获得成品结冷胶。
本发明的技术效果是：利用本发明精制工艺所获得的结冷胶产品的质量有了显著提高，产品的灰分由12％(重量比)下降为0.2-0.5％(重量比)，凝胶强度提高至850-1000g/cm2，透光率提高到90-95％，且利用本技术生产的结冷胶产品可溶于一般自来水。同时本发明精制工艺可以直接以结冷胶发酵液为原料，相比现有的发酵液提取技术，精制后浓缩液纯度大大提高，因此在干燥工艺可以采用直接干燥的方式，从而大大节省了能耗。且本发明精制工艺相对于现有的结冷胶提取方法方法更简单，更便于实施。
【具体实施方式】
实施例1：
(1)溶解：将结冷胶重量百分含量为1.5％的结冷胶发酵液加热至65℃；
(2)离心除杂：将温度为65℃的结冷胶溶液送入高速管式离心机离心除去结冷胶溶液中的不溶性杂质，所述高速管式离心机的分离因数为15000；
(3)膜滤洗涤：将经步骤(2)除去不溶性杂质后的温度为60℃的结冷胶溶液经过超滤膜浓缩，透析液外排，当浓缩至浓缩液重量百分浓度为5％-8％时，在经过超滤后的浓缩液中加纯水继续超滤纯化，浓缩物料至重量百分浓度为8％-12％，电导率为500-3000μs/cm时，停止加水纯化，所述超滤膜的截流分子量为2000D；
(4)脱水干燥：将浓缩液泵入洗脱罐，向洗脱罐内加入75度的酒精至物料成纤维分离状，然后将物料泵入脱水机脱除酒精和水，再经干燥机干燥4小时，然后经粉碎筛分即得成品结冷胶。所获得的结冷胶产品灰分为0.5％(重量比)，凝胶强度提高至880g/cm2，透光率提高到91％。
实施例2：
(1)溶解：将市售的结冷胶产品在温度80℃下配制成重量百分浓度为2.0％的结冷胶溶液；
(2)离心除杂：将温度为80℃的结冷胶溶液送入高速管式离心机离心除去结冷胶溶液中地不溶性杂质，所述高速管式离心机的分离因数为20000；
(3)膜滤洗涤：将经步骤(2)除去不溶性杂质后的温度为75℃的结冷胶溶液经过超滤膜浓缩，透析液外排，当浓缩至浓缩液重量百分浓度5％-8％时，在经过超滤后的浓缩液中加纯水继续超滤纯化，浓缩物料至重量百分浓度为8％-12％，电导率为500-3000μs/cm时，停止加水纯化，所述超滤膜的截流分子量为3500D；
(4)脱水干燥：将浓缩液送入喷雾干燥设备直接喷雾干燥获得成品结冷胶，所获得的结冷胶产品灰分为0.2％(重量比)，凝胶强度提高至1000g/cm2，透光率提高到95％。
实施例3：
(1)溶解：将市售结冷胶产品在温度98℃下配制成重量百分浓度为3.0％的结冷胶溶液；
(2)离心除杂：将温度为98℃的结冷胶溶液送入高速管式离心机离心除去结冷胶溶液中的不溶性杂质，所述高速管式离心机的分离因数为22500；
(3)膜滤洗涤：将经步骤(2)除去不溶性杂质后的温度为95℃的结冷胶溶液经过超滤膜浓缩，透析液外排，当浓缩至浓缩液重量百分浓度为5％-8％时，在经过超滤后的浓缩液中加纯水继续超滤纯化，浓缩物料至重量百分浓度为8％-12％，电导率为500-3000μs/cm时，停止加水纯化，所述超滤膜的截流分子量为5000D；
(4)脱水干燥：将浓缩液送入干燥机中进行脱水干燥获得成品结冷胶。所获得的结冷胶产品灰分为0.3％(重量比)，凝胶强度提高至950g/cm2，透光率提高到92％。
实施例4
(1)溶解：将市售结冷胶产品在温度70℃下配制成重量百分浓度为1.0％-3.0％的结冷胶溶液；
(2)离心除杂：将温度为70℃的结冷胶溶液送入高速管式离心机离心除去结冷胶溶液中的不溶性杂质，所述高速管式离心机的分离因数为18000；
(3)膜滤洗涤：将经步骤(2)除去不溶性杂质后的温度为65℃的结冷胶溶液经过超滤膜浓缩，透析液外排，当浓缩至浓缩液重量百分浓度5％-8％时，在经过超滤后的浓缩液中加纯水继续超滤纯化，浓缩物料至重量百分浓度为8％-12％，电导率为500-3000μs/cm时，停止加水纯化，所述超滤膜的截流分子量为3000D；
(4)脱水干燥：将浓缩液泵入洗脱罐，向洗脱罐内加入85度的酒精至物料成纤维分离状，然后将物料泵入脱水机脱除酒精和水，再经干燥机干燥3小时，然后经粉碎筛分即得成品结冷胶。所获得的结冷胶产品灰分为0.35％(重量比)，凝胶强度提高至900g/cm2，透光率提高到90％。