一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，尤其涉及制备耐高温高强度高模量铝基复合材料的方法。
背景技术
铝基复合材料具有重量轻，比强度、比刚度和剪切强度高，热膨胀系数低，热稳定性、导热、导电、耐腐蚀性能良好等优点，逐渐成为航空、航天、汽车、电子工业等领域中的理想材料，应用前景广阔。
经文献检索发现，专利申请200710190526.0公开了一种铝铜合金材料及其铸造、热处理工艺，采用纯铝、铝铜合金、铝镁合金和铝钛合金为原材料，经铸造、热处理制成，铝铜合金材料具有较高的强度，优异的塑性，但难以满足航空、航天、高新技术等行业耐高温、高强度、高模量要求。
专利申请200710072590.9报道了采用TiB2颗粒的高强塑性铝基复合材料及其制备方法，采用二硼化钛增强体颗粒、铝颗粒为原料，采用机械混合得到增强体粉末，将增强体粉末置于模具内压制成块，模具加热，使铝合金熔化并浇铸到模具内，对浇铸有铝熔液的模具在压力机上施压，保持压力时间并冷却，脱模取出铸锭，即制备出增强铝基复合材料。其制备方法是以二硼化钛增强体颗粒、铝颗粒为原料，烧结、挤压成型，工艺复杂，成本高，难以实现规模化生产。
【发明内容】
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种耐高温高强度高模量铝基复合材料地制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤——
1)在石墨坩埚中加入工业纯铝锭，加热熔化，在670～720℃加入Mg锭，打渣、精炼、除气，用覆盖剂覆盖；
2)调整温度为700～950℃，用石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入高温烘干的K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应；
3)清理反应残盐，在700～750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均匀，在680～720℃加入Al-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度为730～780℃，打渣、精炼、除气、静置，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，在730～780℃浇注成铸锭；在制造过程中控制成分含量Cu为3.8～4.9wt％，Mg为1.2～1.8wt％，Mn为0.3～0.9wt％，Zr为0.1～0.25wt％，Zn≤0.25wt％，Cr≤0.1wt％，TiB2为0.1～20％wt％，余量为Al；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化处理温度为470～500℃，时间为15～28h；车皮铣面，将铸锭挤压成所需型材或轧制成所需板材；
5)对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理，固溶处理的温度为480～500℃，时间为1～4h；时效处理的温度为170～210℃，时间为6～18h。
进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤1)中铝锭熔化温度在600～700℃，除气温度在720～750℃。
更进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤2)中K2TiF6与KBF4物质的量之比为1∶2，KAlF6和MgF2占混合盐总质量的5～40％，且KAlF6与MgF2的质量比为(1∶1)～(4∶1)。另外，所述高温烘干的K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐，其烘干温度为100～350℃，时间12～30h。
更进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤4)挤压铸锭时其加热温度在350～460℃，挤压比为20～70，挤压速度为1～10m/min。
再进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤4)轧制铸锭时开轧温度在420～460℃，终轧温度在250～300℃，变形率70～95％。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明采用混合盐原位反应法制备铝基复合材料，反应生成的增强颗粒，界面洁净，与铝基体结合良好，颗粒分布均匀，制备出的铝基复合材料具有耐高温特性和高强度高模量力学性能。生产工艺简单，原料价格低廉，易于实现规模化生产，经济效益和社会效应显著。
【附图说明】
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1：铝基复合材料TiB2颗粒SEM形貌；
图2：铝基复合材料XRD谱。
【具体实施方式】
本发明采用混合盐原位反应法生产增强颗粒，制备耐高温高强度高模量铝基复合材料。其工艺：首先，在石墨坩埚中加入工业纯铝锭，加热至600～700℃铝锭熔化，在670～720℃加入Mg锭，打渣、精炼、除气，用覆盖剂覆盖，除气温度在720～750℃，打渣剂为ZS-AZ6无钠型，精炼剂为ZS-AJ6无钠型，覆盖剂为ZS-AF6无钠型。然后，调整温度为700～950℃，用石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入高温烘干的混合盐反应，混合盐由K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合而成，K2TiF6与KBF4物质的量之比为1∶2，KAlF6和MgF2分别占混合盐总质量的5～40％，且KAlF6与MgF2的质量比为(1∶1)～(4∶1)。继而清理反应残盐，在700～750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均匀，在680～720℃加入Al-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度为730～780℃，打渣、精炼、除气、静置，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，在730～780℃浇注成铸锭；在制造过程中控制成分含量Cu为3.8～4.9wt％，Mg为1.2～1.8wt％，Mn为0.3～0.9wt％，Zr为0.1～0.25wt％，Zn≤0.25wt％，Cr≤0.1wt％，TiB2为0.1～20％wt％，余量为Al。再将铸锭进行均匀化处理，均匀化处理温度为470～500℃，时间为15～28h；车皮铣面，将铸锭挤压成所需型材或轧制成所需板材；挤压铸锭时其加热温度在350～460℃，挤压比为20～70，挤压速度为1～10m/min；轧制铸锭时开轧温度在420～460℃，终轧温度在250～300℃，变形率70～95％。最后对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理，固溶处理的温度为480～500℃，时间为1～4h；时效处理的温度为170～210℃，时间为6～18h。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1：
采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为Cu 4.3，Mg 1.5，Mn 0.6，Zr 0.15，TiB210％，余量为Al。
其制备过程：采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在700℃加入Mg锭，在740℃打渣、精炼、除气，升温至800℃，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，在700℃加入Al-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至750℃打渣、精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度为490℃，时间为20h，车皮加工成φ120×300mm挤压铸锭。在450℃加热铸锭，保温4h，挤压比为36，挤压速度为4m/min，挤压成φ10棒材。棒材固溶温度为493℃，时间为3h，时效温度为190℃，时效时间为12h。
进行力学性能测试，棒材力学性能为：Rm≥510MPa，Rp0.2≥450MPa，A≥5.5，E≥82Gpa。
图1所示的铝基复合材料TiB2颗粒SEM形貌，TiB2颗粒分布均匀，大小均一，形状规则，界面洁净。图2铝基复合材料XRD衍射谱，从图可以看出，铝基复合材料含有TiB2颗粒增强相。
实施例2：
采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为Cu 4.9，Mg 1.2，Mn 0.3，Zr 0.25，TiB215％，余量为Al。
其制备过程：采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在720℃加入Mg锭，在750℃打渣、精炼、除气，升温至950℃，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，在720℃加入Al-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至780℃打渣、精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度为500℃，时间为15h，车皮加工成φ120×300mm挤压铸锭。在460℃加热铸锭，保温4h，挤压比为36，挤压速度为2m/min，挤压成φ10棒材。棒材固溶温度为500℃，时间为1h，时效温度为210℃，时效时间为6h。进行力学性能测试，棒材力学性能为：Rm≥522MPa，Rp0.2≥458MPa，A≥4，E≥85Gpa。
实施例3：
采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为Cu 3.8，Mg 1.8，Mn 0.9，Zr 0.1，TiB20.1％，余量为Al。
其制备过程：采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在670℃加入Mg锭，在720℃打渣、精炼、除气，升温至700℃，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在700℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，在700℃加入Al-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至730℃打渣、精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度为470℃，时间为28h，车皮加工成φ120×300mm挤压铸锭。在350℃加热铸锭，保温4h，挤压比为36，挤压速度为5m/min，挤压成φ10棒材。棒材固溶温度为480℃，时间为4h，时效温度为170℃，时效时间为18h。
进行力学性能测试，棒材力学性能为：Rm≥485MPa，Rp0.2≥435MPa，A≥8，E≥73Gpa。
实施例4：
采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为Cu 4.0，Mg 1.6，Mn 0.5，Zr 0.1，TiB25％，余量为Al。
其制备过程：采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在690℃加入Mg锭，在730℃打渣、精炼、除气，升温至750℃，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，在710℃加入Al-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至740℃打渣、精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度为480℃，时间为18h，车皮加工成55×120×300mm轧制铸锭。开轧温度在460℃，终轧温度在300℃，变形率90％，轧制成5mm板材。板材进行固溶，固溶温度为490℃，时间为2h，时效温度为200℃，时效时间为10h。
进行力学性能测试，板材力学性能为：Rm≥500MPa，Rp0.2≥440MPa，A≥7，E≥77Gpa。
综上所述，本发明采用混合盐原位反应法制备铝基复合材料，反应生成的增强颗粒，界面洁净，与铝基体结合良好，颗粒分布均匀，铝基复合材料具有耐高温特性和高强度高模量力学性能。生产工艺简单，原料价格低廉，易于实现规模化生产，应用前景广阔
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。