一种纳米级氟化钇的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910310956.0

申请日:

2009.12.04

公开号:

CN101746805A

公开日:

2010.06.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20091204|||公开

IPC分类号:

C01F17/00; B82B3/00

主分类号:

C01F17/00

申请人:

江门市科恒实业股份有限公司

发明人:

吴建华; 梁敏婷; 胡学芳; 万国江

地址:

529040 广东省江门市江海区滘头滘兴南路22号

优先权:

专利代理机构:

广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205

代理人:

谭志强

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内容摘要

本发明公开了一种纳米级氟化钇的制备方法。包括以下步骤:将粉末状水合硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;将胶状物烘干,研磨得到粉末;将粉末在不活泼气氛保护下,300~500℃下保温3~6小时,得到纳米级YF3。本发明方法生产出来的纳米级氟化钇颗粒,粒径分布均匀,结晶好;操作性强,重现性好,所得产品质量稳定;反应条件简单,无需使用特殊设备,耗时少,生产效率高,生产成本低,是一种具有实用价值的纳米级氟化钇的制备方法。

权利要求书

1.  一种纳米级氟化钇的制备方法,包括以下步骤:
1)将粉末状水合硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在不活泼气氛保护下,300~500℃下保温3~6小时,得到纳米级YF3。

2.
  根据权利要求1所述的一种纳米级氟化钇的制备方法,其特征在于:水合硝酸钇的水合数为3~6。

3.
  根据权利要求1所述的一种纳米级氟化钇的制备方法,其特征在于:水合硝酸钇和氟化铵的摩尔比为1∶3.15~1∶3.9。

4.
  根据权利要求1所述的一种纳米级氟化钇的制备方法,其特征在于:胶状物的烘干温度为105~200℃。

5.
  根据权利要求1所述的一种纳米级氟化钇的制备方法,其特征在于:不活泼气氛包括N2、惰性气体。

说明书

一种纳米级氟化钇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级氟化钇的制备方法。
背景技术
现有的纳米级YF3,主要通过水热法、多醇法等液相反应法合成,如闫若雪,稀土纳米荧光材料的控制合成、表征和光学性能研究;清华大学理学硕士学位论文第39页,中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技I辑,2006年第8期所述,溶液恒速滴加后,再使用高强度超声处理,再离心分离、干燥,重新分散再次反应,之后分离、干燥,惰性气体保护下加热到500℃,反应条件苛刻,对设备要求高;反应过程复杂,反应时间长,这种方法难以应用于工业生产。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种简便的纳米级氟化钇的制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种纳米级氟化钇的制备方法,包括以下步骤:
1)将粉末状水合硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在不活泼气氛保护下,300~500℃下保温3~6小时,得到纳米级YF3
本发明方法生产出来的纳米级氟化钇颗粒,粒径分布均匀,结晶好;操作性强,重现性好,所得产品质量稳定;反应条件简单,无需使用特殊设备,耗时少,生产效率高,生产成本低,是一种具有实用价值的纳米级氟化钇的制备方法。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD图。
具体实施方式
下面结合实例,进一步说明本发明。
实施例1
1)取2mol粉末状五水合硝酸钇、6.3mol粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物在170℃下烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在N2保护下,300℃下保温6小时,得到纳米级YF3
实施例2
1)取2mol粉末状四水合硝酸钇、7.2mol粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物在140℃下烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在氩气保护下,430℃下保温5小时,得到纳米级YF3
实施例3
1)取2mol粉末状六水合硝酸钇、7.8mol粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物在200℃下烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在N2保护下,500℃下保温3小时,得到纳米级YF3
实施例4
1)取3mol粉末状六水合硝酸钇、10.8mol粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;
2)将胶状物在105℃下烘干,研磨得到粉末;
3)将粉末在N2保护下,370℃下保温4小时,得到纳米级YF3
文件中,使用的水合硝酸钇只要满足化学上的配比即可,所说的例如三水合硝酸钇并不意味着必需使用三水合硝酸钇纯品,只要整体的化学的组成与三水合硝酸钇的组成相同就可以了,也就是说只要硝酸钇与水的摩尔比为1∶3即可。
图1是本发明实施例2的XRD图,表征为YF3,根据XRD图谱计算知,本发明产品的颗粒为60nm左右,属纳米级。
本发明方法生产出来的纳米级氟化钇颗粒,粒径分布均匀,结晶好;操作性强,重现性好,所得产品质量稳定;反应条件简单,无需使用特殊设备,耗时少,生产效率高,生产成本低,是一种具有实用价值的纳米级氟化钇的制备方法。

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本发明公开了一种纳米级氟化钇的制备方法。包括以下步骤:将粉末状水合硝酸钇、粉末状氟化铵混合均匀,在研钵中研磨发生固相反应,反应完全后得到胶状物;将胶状物烘干,研磨得到粉末;将粉末在不活泼气氛保护下,300500下保温36小时,得到纳米级YF3。本发明方法生产出来的纳米级氟化钇颗粒,粒径分布均匀,结晶好;操作性强,重现性好,所得产品质量稳定;反应条件简单,无需使用特殊设备,耗时少,生产效率高,生产成。

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