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1、10申请公布号CN104072575A43申请公布日20141001CN104072575A21申请号201410266534922申请日20140616C07J73/0020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种山海棠素的制备方法57摘要本发明公开了一种山海棠素的制备方法。方法步骤是取山海棠根干燥粉碎2080目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为15ML/MIN/G原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0105ML/MIN/G原料，萃取温度3060，压力1530MPA，萃取时间14H，。
2、解析萃取物加适量热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩后加石油醚溶液萃取，萃取液浓缩小体积结晶，干燥即得。采用该方法提取山海棠素，工艺简单易操作，所得产品纯度高，污染小，易于实现工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072575ACN104072575A1/1页21一种山海棠素的制备方法，其特征在于取山海棠根干燥粉碎2080目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为15ML/MIN/G原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0105ML/MIN/G原料，萃取温度3060。
3、，压力1530MPA，萃取时间14H，解析萃取物加适量热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩后加石油醚溶液萃取，萃取液浓缩小体积结晶，干燥即得。2如权利要求1所述的山海棠素的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB8、D101、HPD100和HZ816中的一种。3如权利要求1所述的山海棠素的制备方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用510倍柱体积2040乙醇溶液洗脱杂质，再用510倍柱体积7090乙醇洗脱有效成分。权利要求书CN104072575A1/2页3一种山海棠素的制备方法技术领域0001本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种山海棠素的制备方法。背景技。
4、术0002山海棠素，CAS登录号为74285862，分子式C20H24O3，分子量3124，分子结构式山海棠为卫矛科植物山海棠的根，具有祛风除湿，活血止血，舒筋接骨，解毒杀虫的功效，现代研究发现，山海棠含有大量生物碱、内酯、萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤作用。山海棠素为山海棠中内酯类物质，具有抗炎、抗肿瘤作用。0003通过文献检索，未见有从山海棠中制备山海棠素的工业化方法披露。发明内容0004本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种高效、低污染的山海棠素的制备方法。0005本发明的目的是采用以下技术方案实现的一种山海棠素的制备方法，其特征在于有以下步骤组成取山海棠根干燥粉碎2080目，置于。
5、超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为15ML/MIN/G原料，选用甲醇做夹带剂，流量为0105ML/MIN/G原料，萃取温度3060，压力1530MPA，萃取时间14H，解析萃取物加适量热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩后加石油醚溶液萃取，萃取液浓缩小体积结晶，干燥即得。0006所述的大孔树脂型号可选AB8、D101、HPD100和HZ816中的一种。0007所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用510倍柱体积2040乙醇溶液洗脱杂质，再用510倍柱体积7090乙醇洗脱有效成分。0008采用本方法生产山海棠素，提取效率高，污染小，产品纯度高，易于工业化生产。0009下面将结。
6、合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式实施例1取山海棠根干燥后粉碎60目，取2KG，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ML/MIN/G原料，90甲醇溶液做夹带剂，流量为02ML/MIN/G原料，在萃取温度45，压力说明书CN104072575A2/2页420MPA，萃取时间2H，所得萃取物用热水分散，加入AB8大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积40乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积70乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液加入300ML石油醚溶液萃取，收集石油醚层浓缩30ML冷藏结晶，干燥，得山海棠素12G，经检测含量98。
7、1。0011实施例2取山海棠根干燥后粉碎40目，取2KG，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为2ML/MIN/G原料，100甲醇溶液做夹带剂，流量为02ML/MIN/G原料，在萃取温度50，压力25MPA，萃取时间3H，所得萃取物用热水分散，加入D101大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积20乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍柱体积80乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液加200ML石油醚溶液萃取，收集石油醚层浓缩50ML冷藏结晶，干燥，山海棠素15G，经检测含量972。0012实施例3取山海棠根干燥后粉碎80目，取2KG，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为1ML/MIN/G原料。
8、，80甲醇溶液做夹带剂，流量为03ML/MIN/G原料，在萃取温度40，压力15MPA，萃取时间3H，所得萃取物用热水分散，加入HPD100大孔树脂中吸附，先用7倍柱体积30乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积70乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液加300ML石油醚溶液萃取，收集石油醚层浓缩40ML冷藏结晶，干燥，山海棠素13G，经检测含量975。0013实施例4取山海棠根干燥后粉碎20目，取2KG，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为5ML/MIN/G原料，90甲醇溶液做夹带剂，流量为05ML/MIN/G原料，在萃取温度50，压力20MPA，萃取时间1H，所得萃取物用热水分散，加入HZ816大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积30乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积70乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液加300ML石油醚溶液萃取，收集石油醚层浓缩30ML冷藏结晶，干燥，山海棠素14G，经检测含量978。说明书CN104072575A。