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1、10申请公布号CN104058988A43申请公布日20140924CN104058988A21申请号201410287885822申请日20140625C07C233/20200601C07C231/2420060171申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号72发明人崔波赵培培檀琮萍卢艳敏74专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾54发明名称利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法57摘要本发明属于生物医药领域，特别公开了一种利用双水相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法。该方法以辣椒精为原料，其特征在于取适量的辣椒精，加入乙醇和碳酸钾双水相系。
2、统，混匀、分为上、下两相；取出含有大量辣椒碱的乙醇相，对其进行减压蒸馏浓缩，真空干燥，得到固体辣椒碱。本发明在常温下即可操作，提高了辣椒碱的提取率，而且所用的有机溶剂较少，方法本身既经济又操作简单，适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104058988ACN104058988A1/1页21一种利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法，以辣椒精为原料，其特征为，包括如下步骤（1）取碳酸钾溶解在伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，加入乙醇，混合均匀后得到乙醇碳酸钾双水相体系；（2）将辣椒精加入到乙醇碳。
3、酸钾双水相体系中，置于摇床中震荡提取；（3）待双水相提取体系离心后成相完全，取出富含辣椒碱的乙醇上相，于蒸馏瓶中进行减压浓缩；（4）将浓缩液干燥得到固体辣椒碱。2根据权利要求1所述的利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法，其特征在于步骤（1）中，乙醇碳酸钾双水相体系中，碳酸钾的重量分数为1730，乙醇的重量分数为1725，伯瑞坦罗比森缓冲溶液的PH值为25，温度为25。3根据权利要求1所述的利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法，其特征在于步骤（2）中，辣椒精的添加量占乙醇碳酸钾双水相体系重量的36，震荡提取时间为3090MIN。4根据权利要求1所述的利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒。
4、碱的方法，其特征在于步骤（3）中，减压浓缩的真空度为01MPA，温度为3045。权利要求书CN104058988A1/3页3利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法0001（一）技术领域本发明属于生物医药领域，特别涉及一种利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法。0002（二）背景技术辣椒果实中的辣味成分是一类以辣椒碱为主的辣椒碱类物质，它们分别是辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱、高辣椒碱以及对甲基辣椒碱、对甲基辣椒碱烯链、对甲基辣椒碱饱和链烃、对甲苯基辣椒碱等，其中以辣椒碱为主，辣椒碱（CAPSAICIN）和二氢辣椒碱DIHYDROCAPSAICIN约占总量的90以上。辣椒碱具有镇痛、消。
5、炎、促进食欲、改善消化、抗菌杀虫及对神经递质的选择性等药理作用。基于辣椒碱的易溶于有机溶剂和碱性溶液的性质，辣椒碱的提取主要有有机溶剂萃取、酸碱法、超临界二氧化碳流体萃取、酶法提取、盐析法、四氯化碳法、苯法等，而且研究人员将有机溶剂萃取法与多种辅助提取技术结合进行了超声强化提取、微波提取、闪式提取辣椒碱的研究。这些方法或是存在提取率低、不适合工业化生产的缺点或是虽然操作简单，但一次性投入过大。0003双水相萃取技术（TWOAQUEOUSPHASEEXTRACTION）是将两种化学结构不同的亲水性聚合物或聚合物和无机盐在水中形成互不相溶的两相，依据物质在两相间的选择性分配达到分离目标物质的目的，。
6、是一种极有前途的新型分离技术，该方法具有能够保留产物的活性，操作可连续化，能耗低，处理容量大且易于扩大的优点。0004（三）发明内容本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种有机溶剂用量少、产品收率高的利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法。0005本发明是通过如下技术方案实现的一种利用双相萃取技术从辣椒精中提取辣椒碱的方法，以辣椒精为原料，包括如下步骤（1）取碳酸钾溶解在伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，加入乙醇，混合均匀后得到乙醇碳酸钾双水相体系；（2）将辣椒精加入到乙醇碳酸钾双水相体系中，置于摇床中震荡提取；（3）待双水相提取体系离心后成相完全，取出富含辣椒碱的乙醇上相，于蒸馏瓶中进行减压浓缩；。
7、（4）将浓缩液干燥得到固体辣椒碱。0006本发明利用辣椒碱在乙醇碳酸钾双水相体系中上下相的选择性分配，达到快速高效萃取辣椒碱的目的。0007本发明的更优技术方案为步骤（1）中，乙醇碳酸钾双水相体系中，碳酸钾的重量分数为1730，乙醇的重量分数为1725，伯瑞坦罗比森缓冲溶液的PH值为25，温度为25。0008步骤（2）中，辣椒精的添加量占乙醇碳酸钾双水相体系重量的36，震荡提取时间为3090MIN。说明书CN104058988A2/3页40009步骤（3）中，减压浓缩的真空度为01MPA，温度为3045。0010上述工艺中通过高效液相色谱法测定辣椒碱的含量并计算提取率，在岛津LC20AHPLC。
8、系统上，ODS柱INERSILODS3,46250MM,5M，以75（V/V）的甲醇水溶液为流动相，流速为1ML/MIN，柱温为室温，样品进样量为20L，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为280NM，用于液相测定的样品都经过045M的滤膜过滤。本发明所述工艺，辣椒碱的提取率能够达到8591。0011与现有技术相比，本发明的技术进步在于（1）本发明的技术双水相萃取辣椒碱的工艺，操作简便，适于工业化生产。0012（2）双水相萃取辣椒类物质的过程是在常温下进行，节约了能源的消耗，减低了成本，同时也减少了对辣椒碱分子结构的破坏。0013（3）本发明技术缩短了提取时间，提高了辣椒碱的提取效率。0014。
9、（4）本发明技术提高了辣椒碱的提取率，而且大大减少了有机溶剂的用量。0015（四）具体实施方式实施例1（1）25条件下将占双水相体系总质量25的固体碳酸钾溶于PH为2的伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，溶解完全后加入分析纯乙醇使得乙醇的含量为双水相体系总质量的18，混合混合均匀后成双水相体系。0016（2）取占双水相体系的总质量3的辣椒精加入到乙醇碳酸钾双水相体系中，置于摇床中振荡提取30MIN。0017（3）将双水相提取体系离心10MIN，取出富含辣椒碱的乙醇上相于蒸馏瓶中进行减压浓缩。0018（4）将得到的减压浓缩液置于真空干燥箱中干燥24H得到固体辣椒碱。将得到的辣椒碱固体溶解在70甲醇中分析辣椒。
10、碱的含量并计算得到辣椒碱的提取率为91。0019实施例2（1）25条件下将占双水相体系总质量30的固体碳酸钾溶于PH为3的伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，溶解完全后加入分析纯乙醇使得乙醇的含量为双水相体系总质量的25，混合混合均匀后成双水相体系。0020（2）取占双水相体系的总质量4的辣椒精加入到乙醇碳酸钾双水相体系中，置于摇床中振荡提取50MIN。0021（3）将双水相提取体系离心10MIN，取出富含辣椒碱的乙醇上相于蒸馏瓶中进行减压浓缩。0022（4）将得到的减压浓缩液置于真空干燥箱中干燥24H得到固体辣椒碱。将得到的辣椒碱固体溶解在70甲醇中分析辣椒碱的含量并计算得到辣椒碱的提取率为89。002。
11、3实施例3（1）25条件下将占双水相体系总质量20的固体碳酸钾溶于PH为2的伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，溶解完全后加入分析纯乙醇使得乙醇的含量为双水相体系总质量的20，混合均匀后成双水相体系。0024（2）取占双水相体系的总质量3的辣椒精加入到乙醇碳酸钾双水相体系中，置于摇床中振荡提取60MIN。说明书CN104058988A3/3页50025（3）将双水相提取体系离心10MIN,取出富含辣椒碱的乙醇上相于蒸馏瓶中进行减压浓缩。0026（4）将得到的减压浓缩液置于真空干燥箱中干燥24H得到固体辣椒碱。将得到的辣椒碱固体溶解在70甲醇中分析辣椒碱的含量并计算得到辣椒碱的提取率为925。0027实施例。
12、4（1）25条件下将占双水相体系总质量175的固体碳酸钾溶于PH为5的伯瑞坦罗比森缓冲溶液中，溶解完全后加入分析纯乙醇使得乙醇的含量为双水相体系总质量的23，混合混合均匀后成双水相体系。0028（2）取占双水相体系的总质量6的辣椒精加入到乙醇碳酸钾双水相体系中，置于摇床中振荡提取40MIN。0029（3）将双水相提取体系离心10MIN,取出富含辣椒碱的乙醇上相于蒸馏瓶中进行减压浓缩。0030（4）将得到的减压浓缩液置于真空干燥箱中干燥24H得到固体辣椒碱。将得到的辣椒碱固体溶解在70甲醇中分析辣椒碱的含量并计算得到辣椒碱的提取率为86。0031实施例的双水相提取法与传统的碱性溶剂提取法提取辣椒碱的比较如下表所示。说明书CN104058988A。