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1、10申请公布号CN104058370A43申请公布日20140924CN104058370A21申请号201410290640022申请日20140613C01B7/07200601B01J20/2620060171申请人王金明地址322000浙江省义乌市宾王拉链街5区3号602室72发明人王琪宇董建国54发明名称一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法57摘要本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，采用硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂脱除盐酸中硅氧烷，提高了树脂骨架与硅氧烷的相容性，提高了吸附的接触面积，二甲基二氯硅烷水解副产盐酸中硅氧烷的吸附脱除率大于90。51INTCL权。
2、利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104058370ACN104058370A1/1页21一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤步骤1、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷，甲基异丁基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰，质量比为100100300052205050010000520105，升温至60100反应815H，加入氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，加入量为偏二氯乙烯质量的052，1050反应15H，过滤，烘干，得。
3、到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。步骤2、硅氧烷的吸附在室温条件下，含硅氧烷的盐酸经过流过装有硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂吸附树脂的层析柱，体积流量12BV，树脂失效后用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。2根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，其特征在于步骤1所述的吸附剂为硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。3根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，其特征在于步骤2加入物料为含硅氧烷的废盐酸。4根据权利要求13之一所述制备方法获得的一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法。
4、。权利要求书CN104058370A1/4页3一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法技术领域0001本发明涉及一种有机硅系列产品的生产工艺，特别是一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法。背景技术0002一种二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸中常含有短链轻基封端线性聚硅氧烷。恒沸酸水解存在着浓盐酸中硅氧烷含量高，解吸制得的氯化氢气体含有硅氧烷的问题。它在酸性介质中很不稳定，轻基之间易发生缩合反应，使聚硅氧烷的摩尔质量和豁度不断增大而产生粘壁现象，不断积累就会使管道、设备堵塞。盐酸中的短链轻基封端线性聚硅氧烷含量愈大，堵塞愈快，停车清理愈频繁，造成硅氧烷收率降低，开车周期缩短。另外，解吸氯化氢。
5、气体中的硅氧烷也影响后部氯甲烷的合成，造成设备堵塞。为有效地降低硅氧烷硅氧烷包括线性硅氧烷和环状硅氧烷，以下简称线状物和环状体，对水解后的浓盐酸普遍采用沉降的办法，使浓酸中硅氧烷的含量降低到200300PPM。但是，这些硅氧烷仍然严重影响水解反应的后部工艺生产，特别是副产物盐酸中所含硅氧烷低聚物会导致解吸出的HCI气体含有硅氧烷，严重影响氯甲烷合成原料氯化氢的品质，脱除浓盐酸中硅氧烷技术是恒沸酸水解工艺的关键技术之一。0003US449034介绍了一种用聚苯乙烯基树脂吸附除去酸中硅氧烷的方法，通过其大量的废物或副产物的盐酸水溶液流可以通过接触含水盐酸与基于聚苯乙烯系树脂，以除去含有杂质的硅，从。
6、而使得被重新用于各种应用的盐酸进行纯化。具有疏水性表面的聚苯乙烯系树脂表面积大于650M2/克。0004US533073介绍了一种用活性炭吸附除去酸中硅氧烷的方法，其工艺过程为先将含有硅氧烷的盐酸与活性炭在一定的温度下接触足够长的时间，以保证酸中的硅氧烷被活性炭吸附，然后将处理过的盐酸与活性炭分离最后再将活性炭洗涤再生重复利用。该发明吸附过程不需要特定的设备，活性炭可与盐酸在合适的容器中混合并不断地被分离，例如可通过过滤分离，最好是用装有活性炭的填充床。操作方式可为间歇式、半连续式和连续式操作。0005现有专利及文献技术所使用吸附剂，与硅氧烷的相容性差，造成微孔中的内表面不能与硅氧烷接触，从而。
7、降低了吸附效果。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法。0007为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，包括以下步骤0008步骤1、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备0009在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷，甲基异丁说明书CN104058370A2/4页4基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰，质量比为100100300052205050010000520105，升温至60100反应815H，加入氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，加入量为偏二氯乙烯质量的05。
8、2，1050反应15H，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。0010步骤2、硅氧烷的吸附0011在室温条件下，含硅氧烷的盐酸经过流过装有硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂吸附树脂的层析柱，体积流量12BV，树脂失效后用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。0012硅氧烷的回收率解吸后硅氧烷的质量浓度/吸附前废盐酸溶液中硅氧烷的质量浓度废盐酸溶液的上样体积0013步骤1所述的偏二氯乙烯，市售产品。如浙江巨化集团生产的产品。0014步骤1所述的甲基异丁基醇，市售产品。如宜兴市中港精细化工有限公司生产的产品。0015步骤。
9、2所述的乙烯基三乙氧基硅烷，市售产品，如南京向前化工有限公司的产品。分子式为CH2CHSIOCH2CH33。0016步骤2所述的氨丙基三甲氧基硅烷，市售产品，如南京向前化工有限公司的产品。分子式为NH2CH23SIOCH33。0017步骤2所述的含硅氧烷的盐酸为二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸，如浙江中天氟硅材料有限公司二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸。0018与现有技术相比，本发明具有以下有益效果00191本发明所述硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的结构单元中含有功能基团三乙氧基硅烷，在分离提纯硅氧烷时，可以通过树脂本身骨架与硅氧烷之间进行范德华吸附作用，酸中微量硅氧烷线状物、环体被树。
10、脂吸附到表面进行开环缩聚，硅氧烷分子量增大后，在酸中溶解度降低，析出并向上移动，达到吸附脱除目的。00202硅烷基团也提高了树脂骨架与硅氧烷的相容性，氨丙基三甲氧基硅烷的表面处理使骨架微孔内部也可经过润湿使硅氧烷进入，提高了吸附的接触面积。00213盐酸中硅氧烷的吸附脱除率大于90，最高可达99。具体实施方式0022以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。0023含硅氧烷的废盐酸取自浙江中天氟硅材料有限公司，硅氧烷含量708PPM。0024实施例10025步骤1、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备0026在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100KG。
11、、二乙烯基苯200KG、乙烯基三乙氧基硅烷1KG，甲基异丁基醇30KG、去离子水800KG、聚乙烯醇1KG、过氧化苯甲酰02KG，升温至80反应10H，加入1KG氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，25反应3H，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。0027步骤2、硅氧烷的吸附说明书CN104058370A3/4页50028在25条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有10L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径500MM，高2M，废盐酸体积流量10L/H，以硅氧烷浓度为4PPM为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集。
12、组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。0029实施例20030步骤1、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备0031在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100KG、二乙烯基苯100KG、乙烯基三乙氧基硅烷1KG，甲基异丁基醇20KG、去离子水500KG、聚乙烯醇05KG、过氧化苯甲酰01KG，升温至60反应15H，加入05KG氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，25反应3H，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。0032步骤2、硅氧烷的吸附0033在25条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有20L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径1000MM，高2M，废盐酸体积流量20L/H，以。
13、硅氧烷浓度为4PPM为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。0034实施例30035步骤1、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备0036在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100KG、二乙烯基苯300KG、乙烯基三乙氧基硅烷1KG，甲基异丁基醇50KG、去离子水1000KG、聚乙烯醇2KG、过氧化苯甲酰05KG，升温至100反应8H，加入2KG氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，50反应1H，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。0037步骤2、硅氧烷的吸附0038在25条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有10。
14、L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径500MM，高2M，废盐酸体积流量20L/H，以硅氧烷浓度为4PPM为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇阶段层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。0039实施例40040步骤1乙烯基三乙氧基硅烷量为05KG，其它同实施例1，计算硅氧烷的回收率。见表1。0041实施例50042步骤1乙烯基三乙氧基硅烷量为2KG，其它同实施例1，计算硅氧烷的回收率。见表1。0043对比例10044步骤2不加入乙烯基三乙氧基硅烷，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表1。0045对比例20046步骤2不加入氨丙基三甲氧基硅烷，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表1。0047对比例3说明书CN104058370A4/4页60048步骤3中加入活性炭代替硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表10049表1实施例15及对比例13的硅氧烷的回收率。0050实施例硅氧烷的回收率198291398495599对比例181对比例286对比例363说明书CN104058370A。