溶液诱发浓酸制白炭黑.pdf

本发明提供了一种用浓硫酸催化中和水玻璃制橡胶补强剂、造纸填料、油漆消光剂等多种用途白炭黑的方法。
    沉淀法是以稀酸中和水玻璃或硅酸钠溶液生产白炭黑的一种方法。（见GB2，169，129A;SU326，847）。该法需配制稀酸溶液，使用氯化钠或硫酸钠作分散剂。随着酸的不断加入，PH值由12逐渐减小到8左右。因此，在这个过程中，始终都有白炭黑沉淀生成，降低了产品性能，延长了反应时间，一般需3小时左右。要制得性能优异的白炭黑，还需要选择下列方法中的一种进行处理：（1）.加有机溶剂后经临界压力法或恒沸蒸馏法;（2）.冷冻干燥法;（3）.加极性溶剂和非极性溶剂常规处理后，再高温活化。

    为了改进这种生产方法存在操作步骤多、耗费原材料、输送稀酸腐蚀管路和设备、废水不符合排放标准等弊病。发明了溶液诱发浓酸制白炭黑的方法。

    本发明用白炭黑的母液为催化液，予热后，将浓硫酸和含SiO2的水玻璃计量加入进行中和反应，其反应式为：

    其中：m代表水玻璃的模数

    n代表结合水的分子数

    这样，确保白炭黑始终在PH为7～9时析出。水玻璃的加入量是母液体积的0.6～1.0倍，在此情况下可以保证产品的性能，反应时间也缩到原来的50%，然后，升温保持一段时间，再加浓硫酸，使反应液的PH值继续降至2～4。中和反应结束，过滤（母液备用），用热水洗涤产品，干燥，包装。

    整个工艺比较简单。用此方法制得白炭黑的技术指标为：

    外观：白色松散粉状物;

    SiO2含量：＞90%;

    水含量：≤6%;

    假密度：0.18～0.21克/厘米3;

    PH值（100%悬浊液）：6.7～7.5;

    灼烧失重（950℃，2小时）：≤9%;

    吸油值：2.4～2.7毫升/克;

    粒径：7～100nm;

    钠离子含量：≤1%;

    Fe2O3含量：≤0.1%;

    比表面积：≥250米2/克;

    细度：200目筛余物0%;

    折射率：1.45～1.46;

    真密度：2克/厘米3;

    本发明提供的浓硫酸诱发溶液中和水玻璃制白炭黑，由于使用了浓硫酸，而不是配制稀酸溶液，按常规处理后，不必再采用冷冻干燥法，临界压力法或恒沸蒸馏法及高温活化处理，从而减化了操作步骤，减少了设备和管路的腐蚀。中和反应是利用了前次制备白炭黑的母液为催化液，因而具有特殊的功效，不需要再加分散剂，这样就节省了原材，缩短了制备工艺的生产周期。也由于母液已被利用，洗涤液的PH值在6以上，就可以达到国家规定的排放标准，克服了稀酸中和法所带来的许多缺点。

    实施例

    将白炭黑地母液作为催化液，予热到20～60℃，在搅拌下，加入含SiO2浓度为8～20%水玻璃，使溶液的PH值为7～9，升温到不超过70℃，再同时计量加入上述浓度的水玻璃和浓硫酸，保持溶液的PH值不变。水玻璃加入量是母液体积的0.6～1.0倍，时间为20分钟，调节PH值为7～10，升温至70～100℃，保持40分钟。然后，再加浓硫酸，使溶液的PH值为2～5，停止加热，10分钟后进行过滤，滤出的母液备用。

    再用整个反应溶液体积1.2倍的80～100℃净水洗涤滤并，送喷雾干燥器干燥，成品装袋。