氯化钪溶解于硝酸的方法及装置.pdf

本发明是制备“浸渍型钪酸盐钡钨阴极”的关键工艺之一，属于电真空器件阴极制造技术领域。
    目前国内外制备阴极发射物质时，均采用加助溶剂（例如加双氧水H2O2）使氧化钪（Sc2O3）溶解于硝酸（HNO3）（《电子管技术》1984.4。钪酸盐阴极的研制及应用，US-4231997）。在加热过程中，由于硝酸的挥发，不仅会污染环境，而且会对人体造成危害。由于硝酸的挥发量难以控制，因而重复性差，助溶剂也不容易全部清除。

    本发明的目的在于提供一种不加助溶剂而使Sc2O3溶解于硝酸的方法，并且设计专用装置而不使硝酸挥发外逸。

    本发明采用把Sc2O3粉末和HNO3按一定比例装入一套专门设计的套模中，并将盖子拧紧，以便密封，然后将整套模具放入马弗炉内加热到150℃～500℃，保温3～1小时，从而使Sc2O3溶解于HNO3之中，一般取200℃、2小时为佳。本发明所设计的套模由内套模与外套模组成，内外套模之间形成滑配合。内套模由本体（1）和盖子（2）组成，本体（1）为凹形圆柱体，而盖子（2）为凸形圆柱体（如图1所示），两者的接触面要求表面光滑，图1中的A和B端面要求平整。外套模由本体（3）、盖子（4）和压块（5）组成，本体（3）为凸形圆柱体中挖去内套模的范围，盖子（4）与本体（3）用互相配合的螺纹连接，压块（5）是直径为大于内套模本体（1）的外直径，而小于外套模盖子（4）的内径的圆柱体（如图2所示）。内套模采用与硝酸不起化学作用的材料，例如聚四氟乙烯，侧壁厚度为（1～3）mm，一般取2mm为佳;外套模采用导热性好的金属材料，例如铝（Al）或铜（Cu），侧壁厚度一般为（4～6）mm，一般取5mm为佳。内外套模的其它尺寸可以根据需要选取。

    本发明与现有技术相比，具有操作方便、重复性好和结构简单等优点，有利于提高阴极发射物质的质量。由于在加热过程避免了硝酸挥发的外逸，因此不会污染环境和对人体造成危害，便于推广应用。

    图1为本发明地内套模部件示意图，图2为本发明的外套模部件示意图。

    本发明可采用以下方式实施：

    按图1和图2所示的结构、制造内套模和外套模。内套模本体（1）的内直径根据需要确定。再设计出相配合的内套模盖子（2）和外套模各部件。在氧化钪溶解于硝酸时，首先将秤好的Sc2O3粉末倒入内套模本体（1）内，再倒入一定比例的HNO3，例如Sc2O3溶于3～5倍的HNO3中，然后盖好内套模盖子（2），把整个内套模放入外套模本体（3）内，内套模底部与外套模之间加一个耐高温橡皮垫片，厚度可为3～4mm;将压块（5）放在内套模上面，然后再套上外套模盖子（4），并把其拧紧;最后把整个套模放入马弗炉内加热至200℃，保温2小时，即可使Sc2O3完全溶解于HNO3中。在溶解过程中，发生如下化学反应：

    为了便于把内套模从外套模中取出，在外套模本体（3）的底部中间部位，可以开一个圆孔。