快速合成细金刚石的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN86103562

申请日:

1986.05.22

公开号:

CN86103562A

公开日:

1987.12.02

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

B01J3/06; C01B31/06

主分类号:

B01J3/06; C01B31/06

申请人:

冶金工业部长沙矿冶研究院

发明人:

徐飞龙; 高平生

地址:

湖南省长沙市左家垅

优先权:

专利代理机构:

冶金专利事务所

代理人:

曾鹏飞

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内容摘要

一种快速合成细金刚石的工艺涉及一种人造金刚石的方法。目前已经存在破碎法及直接合成细金刚石的生产工艺。本发明的特征在于:通过电流下降的多少和合成棒横断面金刚石的分布及时而准确地调整压力和功率,并在短的保温时间内完成合成过程。细金刚石的生产量高、质量好。

权利要求书

1: 一种快速合成细金刚石的工艺涉及一种人造金刚石的方法。迄今为止,已采用备料、组装、合成、酸处理及后处理等工序直接合成细金刚石。本发明的特征在于:在合成工序中,控制合适的电流,电压及保温时间进行合成。
2: 依据权利要求1中所述的工艺,其特征在于:合成电流约为1400±100A,在合成过程中,其值下降40~80A;
3: 依据权利要求1中所述的工艺,其特征在于:采用1250~1300Kg/Cm 2 的表压,并在合成中期进行一次补压,使之达到1300~1380Kg/Cm 2 ;
4: 根据权利要求1中所述的工艺,其特征是:保温时间为70~120秒,保温周期为3分40秒至4分30秒。

说明书


本发明涉及一种人造金刚石工艺

    目前,国内普遍采用质量较差(JR1型,JR2型)粒度较粗(120目以粗)的金刚石经过破碎而获得细金刚石(第二届全国高压学术讨论会会议论文集王德新薛永进φ6×10m/m长聚晶的研制和性能测试,第二页)。这样得到的细金刚石以及微粉含有相当多的杂质,晶形也不理想;冶金工业部长沙矿冶研究院研究了“直接合成细金刚石的工艺”(见中国专利申请号:85100406),改变了上述工艺,能够直接合成细金刚石,是对旧工艺的改革。但是,它的合成周期长,产品细度不够细;苏联曾经报导过用粉末触媒生产细金刚石(прихнаА、И等,К вопросу О роликристаллтов графита В Процессе СИитеза алмаза-СИитетические алмаза 1974,№4),文中说过产品的粗度和强度,但未报导产量,故难全面评价合成效果。

    本发明的目的在于:克服已有技术中的缺点,研究出一种在很短保温时间和合成周期内,生长出产量高。颗粒细、质量好的细金刚石的工艺-一种快速合成细金刚石的工艺。

    本工艺主要由备料、组装、合成、酸处理及后处理五道工序所组成。

    1.备料工序:

    本发明所采用的原材料为叶腊石环、导电钢环(内衬叶腊石)、石墨片、保温片、叶腊石块、予压成型棒。上述材料都需要进行予处理方能适应工艺要求,即:(1)、叶腊石环、导电钢环、石墨片、叶腊石块按常规的方法烘烤和保存;预压成型棒中地石墨、触媒(Ni75Mn15Cu10或N70Mn25Co5)与水(作粘结剂和润滑剂)的比例大约为1∶4∶0.13。该比例可视情况不同作适当变动,其成型压力视腔体大小不同,为5~10吨;保温片中的石墨粉、叶腊石粉的比例为65∶35左右,水玻璃(作粘结剂)的用量为石墨粉与叶腊石粉重量之和的20~24%。保温片压制成型后事先烘干水份,然后进一步在较高温度下烧结,烧结温度与烧结时间有关,烧结时间长,则温度可低一些,相反,烧结温度高一些。例如,当烧结时间为1~2小时时,则烧结温度大致为300~500℃。烧结后的保温片应磨成统一规格的厚度,视生产对金刚石粒度的要求,并视合成功率和电流的大小,保温片的厚度取1~2毫米。但是,保温片的密度应尽可能一致,即大致为1.7~2.0克/(厘米)3。

    2.组装工序:

    各材料组装的部位见附图,即:在园柱形的叶腊石腔体〔1〕内,予压成型棒〔6〕居中,上下对称,在成型棒的两端位置装保温片〔4〕,保温片的外面装石墨片〔3〕,再在石墨片的外面装导电钢环〔2〕,最外面为叶腊石环。

    在组装的过程中,必须注意以下事宜:(1)、叶腊石环与叶腊石块之间的配合不要太紧,使预压成型棒中的水份在烘烤时容易跑出;(2)、石墨片的厚度应适当,既要使石墨片不占过多的腔体体积,又要使保温片距钢环有一定距离,一般为每片厚1~3厘米之间;(3)、当腔体较大时,预压成型棒的中部可再用适当厚度的石墨片或保温片将其隔开。这时的予压成型棒可分两次压制;(4)、组装块组装完毕后,应尽快放于烘箱中烘烤,烘烤温度与烘烤时间有关,一般为120~140℃。待烘烤数小时至十几小时,不放气泡时,则可认为已烘好。

    3.合成工序:

    当组装工作结束后,即可进行合成。本工序的合成电流约为1400±100A,表压为1250~1300Kg/Cm2。在合成中期进行一次补压,其后的压力为1300~1380Kg/Cm2,即补几十公斤压力;合成后进行保温,保温时间为3分40秒至4分30秒;金刚石的合成效果可以通过两种方法加以判断:一是将合成棒(取样)沿中部砸开,直接观察金刚石的生长现象。二是在操作时观察电流下降情况,一般应下降40~80A。

    4.酸处理工序:

    本发明的酸处理采用已有技术,但去石墨的步骤不同,具体方法是:(1)、用浓硝酸(加一倍水)去触媒;(2)、淘洗去石墨时,尽可能淘尽石墨,可使一部分金刚石(约为金刚石总量的10%)进入洗液;将已淘掉石墨的金刚石(约占金刚石总量的90%)倒入第一个烧杯;再将洗液中的剩余金刚石再作淘洗,使之留下较多的石墨,以尽可能减少金刚石损失,并将这些金刚石倒入第二个烧杯;向第一个烧杯内加入清亮的废硫酸、废硝酸混合液(可适量补充新硝酸),在电炉上加热至冒白烟为止,静置若干分钟,倒去上面的废液(废液中悬浮的石墨粉随着废液一块倒去,可除去相当一部分石墨),再用新硫酸、硝酸混合液按常规方法处理;第二个烧杯中的金刚石除石墨的方法基本上与第一个烧杯相同,只是可多进行几次废酸处理;最后,将除掉石墨的金刚石用氢氟酸去叶腊石、水洗、烘干,即得到纯淨的金刚石。

    5.金刚石的后处理:

    上述所得的金刚石尚存在不少连晶体。为了破坏连晶体,需要作后处理:用球磨机进行球磨6~8小时(其中φ25钢球与φ14钢球混合使用),使连晶变为单体,并可使少量金刚石细化、球磨后的金刚石再经盐酸或高氯酸处理,水洗、烘干或筛分,即得到等积形较好、粒度较细(≤180目可达80%以上)的金刚石。

    本发明的优点在于:合成时间短,细金刚石的产量高、质量好,因而经济效益好。例如,当采用同样的φ16腔体叶腊石时,台机单产平均可比85100406号高1克拉,合成周期减少1~2分钟(相当于缩短周期20%);在晶形方面,其等积可达95%以上(120~280目);在经济效益中,单台压机在一年内,比破碎法多收税利14.8万元,比《直接合成细金刚石的工艺》多收税利6-7万元。

    图面说明:

    1.叶腊石环    2.导电钢环

    3.石墨片    4.保温片

    5.叶腊石块    6.予压成型棒

    实施例:

    在某地,采用φ16腔体,其保温片所用水玻璃量为其石墨粉与叶腊石粉重量之和的23%,对予压成型棒的触媒为Ni75Mn15Cu10操作压力为8吨,对保温片的烧结温度为400℃、片厚1.4毫米,烧结90分钟;在组装时,保温片与钢环之间的距离为2厘米,组装块的烘烤温度为135℃,烘烤10小时以上。在合成工序,合成周期4分钟,保温80秒,将所得金刚石进行酸处理和后处理。后处理的球磨时间为6.5小时,所得产品的产量和粒度见表1、表2,等积形好,呈黄绿色。

    

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一种快速合成细金刚石的工艺涉及一种人造金刚石的方法。目前已经存在破碎法及直接合成细金刚石的生产工艺。本发明的特征在于:通过电流下降的多少和合成棒横断面金刚石的分布及时而准确地调整压力和功率,并在短的保温时间内完成合成过程。细金刚石的生产量高、质量好。。

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