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1、10申请公布号CN104073343A43申请公布日20141001CN104073343A21申请号201410336146322申请日20140715C11B1/1020060171申请人中山大学地址510000广东省广州市南沙区环市大道南8号科创中心B区生产大楼303室申请人广州中大南沙科技创新产业园有限公司72发明人葛发欢周翱翱74专利代理机构广州凯东知识产权代理有限公司44259代理人姚迎新54发明名称一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法57摘要本发明公开了一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法，步骤如下1将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成粉末；2将沉香种子粉末加入到超临界CO2萃取设备的。
2、萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为3560，分离釜加热温度为4060，分离釜加热温度为3050；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜和两个分离釜等系统，调节阀门，使萃取釜压力为2040MPA，分离釜压力为815MPA，分离釜压力为48MPA，开始循环萃取，萃取60180MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。本发明的超临界CO2萃取沉香种子油的方法具有工艺简单、效率高的优点，并且萃取的沉香种子油品质好。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号。
3、CN104073343ACN104073343A1/1页21一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下1将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成1060目粉末；2将沉香种子粉末加入到超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为3560，分离釜加热温度为4060，分离釜加热温度为3050；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜和两个分离釜，调节阀门，使萃取釜压力为2040MPA，分离釜压力为815MPA，分离釜压力为48MPA，开始循环萃取，萃取60180MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。2如权利要求1所述的。
4、超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于步骤1中，沉香种子粉末的粒径为2030目。3如权利要求1所述的超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于步骤2中，萃取釜压力为30MPA，温度为45。4如权利要求1所述的超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于步骤2中，分离釜I压力为11MPA，温度为50。5如权利要求1所述的超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于步骤2中，分离釜II压力为6MPA，温度为40。6如权利要求1所述的超临界CO2萃取沉香种子油的方法，其特征在于步骤2中，萃取时间为120MIN。权利要求书CN104073343A1/5页3一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法技。
5、术领域0001本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法。背景技术0002沉香为瑞香科植物沉香AQUILARIAAGALLOCHAROXB或白木香AQUILARIASINENSISLOURGILG含有树脂的木质部，是由于树干损后被真菌侵入后产生。前者生产于印度和马来西亚等地，称为进口沉香，后者主产于我国广东、广西、海南、福建、台湾，为国产沉香或土沉香。目前，在我国海南岛、茂名等地已有栽培。沉香是我国、日本、印度以及其他东南亚国家的传统、名贵药材和天然香料，始载于梁代陶弘景名医别录，列为上品，能行气止痛、温中止呕、纳气平喘，用于治疗喘息、呕吐呃逆、脘腹胀痛、腰膝虚冷。
6、等，是临床较为常用名贵中药之一。本草纲目中记载，沉香能使人体中的内分泌调节良好，而其香能通窍，能刺激大脑皮层，使脑细胞活化，使内脏良性地运行。0003国产沉香化学成分的研究始于二十世纪八十年代，主要成分是不溶于水的树脂类化合物。进口沉香和国产沉香化学成分相近，大体上可分三类，即倍半萜类成分，芳香族成分和22苯乙基色酮类。而健康白木香木材组织中没有沉香倍半萜类成分，其中主要成分是棕榈酸、十八碳二烯10,12酸和十八碳9酸。0004沉香为名贵中药材，是临床常用的理气药，具行气止痛、纳气平喘、镇静等多种功能，用于治疗胸腹胀痛等。其中挥发油类为其主要药效成分。目前对沉香的研究主要集中于其植物生态学、栽。
7、培和沉香含树脂的木质部的化学成分、药理学及临床医学等方面，沉香种子相关报道仅有育苗方面的研究，而对沉香种子油的超临界CO2提取、性质及组成未见报道。0005脂肪油一般由不饱和脂肪酸组成，具有多种药理活性，传统的提取方法为汽油或石油谜溶剂提取。超临界CO2萃取技术应用于中药具有很多优势。为了更好地开发利用沉香这一南药资源，我们对沉香种子油进行了超临界CO2萃取工艺研究，克服传统溶剂提取法存在的易燃易爆及有机溶剂残留等问题，改变传统落后的工艺。本发明研究工艺参数对沉香种子油的收率及品质的影响，确定最佳工艺条件；为超临界CO2萃取沉香种子油的工业化放大提供科学依据，既具有应用价值，又对超临界CO2萃。
8、取的萃取机理研究有学术价值。发明内容0006本发明提供了一种超临界CO2萃取沉香种子油的方法。0007本发明采用如下技术方案0008本发明的超临界CO2萃取沉香种子油的方法的具体步骤如下00091将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成1060目粉末；00102将沉香种子粉末加入到超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为3560，分离釜加热温度为4060，分离釜加热温度为3050；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜说明书CN104073343A2/5页4和两个分离釜，调节阀门，使萃取釜压力为2040MPA，分离釜压力为815MPA，。
9、分离釜压力为48MPA，开始循环萃取，萃取60180MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。0011步骤1中，沉香种子粉末的粒径为2030目。0012步骤2中，优选萃取釜压力为30MPA，温度为45。0013步骤2中，优选分离釜I压力为11MPA，温度为50。0014步骤2中，优选分离釜II压力为6MPA，温度为40。0015步骤2中，优选萃取时间为120MIN。0016本发明的技术效果0017本发明的超临界CO2萃取沉香种子油的方法具有工艺简单、效率高的优点，并且萃取的沉香种子油品质好。附图说明0018图1是本发明的超临界CO2萃取设备流程示意图。0019图中1萃取釜、2分离釜、3分离釜、4。
10、分离柱、5换热器、6高压泵、7CO2气瓶、8冷机储罐、9流量计。具体实施方式0020下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。0021实施例100221将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成粉末；00232将沉香种子粉末加入到超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为35，分离釜加热温度为40，分离釜加热温度为30；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜和两个分离釜，调节阀门，使萃取釜压力为20MPA，分离釜压力为8MPA，分离釜压力为4MPA，开始循环萃取，萃取180MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。0024步骤1中，沉香种子粉末。
11、的粒径为30目。0025实施例200261将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成粉末；00272将沉香种子粉末加入到超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为60，分离釜加热温度为60，分离釜加热温度为50；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜和两个分离釜，调节阀门，使萃取釜压力为40MPA，分离釜压力为15MPA，分离釜压力为8MPA，开始循环萃取，萃取60MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。0028步骤1中，沉香种子粉末的粒径为30目。0029实施例300301将沉香种子加入粉碎机中，粉碎成粉末；00312将沉香种子粉末加入到。
12、超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜、分离釜进行加热，萃取釜加热温度为45，分离釜加热温度为50，分离釜加热温度为40；然后启动冷机制冷，CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜和两个分说明书CN104073343A3/5页5离釜，调节阀门，使萃取釜压力为30MPA，分离釜压力为11MPA，分离釜压力为6MPA，开始循环萃取，萃取120MIN，萃取结束，从分离釜和分离釜放料。0032步骤1中，沉香种子粉末的粒径为30目。0033对比例传统溶剂提取0034将沉香种子粉碎成2030目，用滤纸包好放入索氏提取器中，加一定量石油醚入圆底烧瓶，加热并通冷凝水，溶剂在索氏提取器内反复地蒸。
13、发和冷凝直至回流液完全澄清后停止加热。最后用旋转蒸发仪回收溶剂，得沉香种子油，称重并计算产率。0035沉香种子油酸值测定0036准确称取沉香种子油13G，置250ML锥形瓶中，加乙醇乙醚11混合液临用前加酚酞指示液10ML，用氢氧化钠滴定液01MOL/L调至微显粉红色50ML，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液01MOL/L滴定，至粉红色持续30秒不褪色。照下式计算酸值00370038式中A消耗氢氧化钠滴定液01MOL/L的容积，ML；0039C氢氧化钠滴定液的实际浓度，MOL/L；0040G供试品重量，G。0041收率的计算0042收率是评价萃取效果的重要指标，收率的计算公式如下0043收率分。
14、离釜I中萃取物重分离釜II中萃取物重总投料量1000044将实施例13得到的沉香种子油进行酸值和收率的测定计算，结果如表1所示0045表100460047以实施例3和对比例为例对比超临界CO2萃取法与石油醚索氏提取法的优劣，结果如表2所示0048表20049说明书CN104073343A4/5页60050由表2可以看出超临界CO2萃取沉香种子油收率与石油醚索氏提取法相近，可能由于溶剂提取的产物含较多的水分及不可气化的杂质等原故。0051脂肪油的酸值越低品质越好，石油醚索氏提取法的产物酸值较高，可能由于长时间的加热提取，甘油酯分解成甘油及游离脂肪酸，导致酸值升高。也有可能因为脂肪油含水量过多，空。
15、气接触氧化致使酸值升高。0052综合以上实验结果，与传统石油醚提取法相比，超临界萃取产物在酸值、含水量、外观上均较好；杂质少，无有机溶剂残留，产品品质好；而且萃取效率高，省溶剂；不使用有机溶剂，无污染，没有易燃易爆等安全问题。因此，采用超临界CO2萃取沉香种子油，优于常规提取方法。0053气质色谱分析0054对实施例3和对比例制备的沉香种子油进行气质色谱分析，方法和结果如下0055分析仪器0056HP6890GC/5973MS型气相色谱质谱联用仪美国安捷伦公司。0057分析条件0058色谱管理系统操作环境为MICROSOFTWINDOWSNP40，操作系统为HPCHEMSTATION软件。00。
16、59色谱分离柱HPFFAP石英毛细管柱30M025MM025MM。担体组成CHROMOSORBP红色硅藻土载体。0060数据处理系统HP3392AINTEGRATOR数据处理仪。0061程序升温程序柱初温100，保温10MIN。以10/MIN升温速率升至220，保温18MIN。进样口温度250，柱前压80KPA，分流比为501，扫描范围2904500U，进样量1L。0062MS条件EI离子源，电子能量70EV，离子源温度230，四极杆温度150，GC/MS连接线温度280，电子倍增器电压2200V，扫描范围29400U。0063样品处理0064称取约01G油，加入10ML容量瓶中，加2ML4甲。
17、醇钠溶液摇匀，在60水浴中皂化20分钟。取出冷却，加入2ML正己烷、1ML饱和氯化钠溶液振荡1分钟，再2000转/分钟离心1分钟，取上清液进行GC/MS。0065样品为优化条件下的超临界CO2萃取物和石油醚常规提取产物。0066分析结果0067GCMS分析结果见表3。0068表30069说明书CN104073343A5/5页70070由表3可以看出，实施例3萃取的沉香种子油主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸等组成，其中不饱和脂肪酸含量较高，将近占脂肪酸总量的80。油酸的含量最高，将近70。超临界CO2萃取和石油醚提取的沉香种子油脂肪酸组成和相对含量基本相同。0071尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。说明书CN104073343A1/1页8图1说明书附图CN104073343A。