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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201611216083.3 (22)申请日 2016.12.26 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106723303 A (43)申请公布日 2017.05.31 (73)专利权人 颐中 （青岛） 实业有限公司 地址 266021 山东省青岛市市北区华阳路 20号 (72)发明人 宋新华 王钧 张书铭 刘晓芊 宋时浩 (74)专利代理机构 山东重诺律师事务所 37228 代理人 冷奎亨 (51)Int.Cl. A24B 15/16(2006.01) (56)对比。
2、文件 CN 104839883 A,2015.08.19, CN 104585859 A,2015.05.06, CN 104489911 A,2015.04.08, 审查员 李鹏 (54)发明名称 一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法 (57)摘要 本发明提供湿法粉碎制备烟草味电子烟油 的方法， 经以下步骤：（1） 准确称取一定质量干燥 烟草， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的烟 草中加一定比例的溶剂， 混合均匀后加入高速切 割型湿法粉碎机中， 于一定反应条件下粉碎， 粉 碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础 油；（2） 将质量百分比为50100%的所述烟草味电 子烟油基础油与质。
3、量百分比为050%香精香料搅 拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 与现有技术相比， 本发明提供的湿法粉碎制备烟草味电子烟油的 方法快速简便、 操作简单、 提取率高、 节能环保。 由本发明所述方法制备出的烟草味基础油调配 制成的电子烟油的感官质量具有很大提升， 有效 降低了电子烟油带来的口腔甜腻感， 缓解了抽吸 后口干舌燥的症状。 权利要求书1页 说明书6页 CN 106723303 B 2018.09.04 CN 106723303 B 1.一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 准确称取干燥烟草100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的烟草中加溶剂。
4、， 所 述烟草与溶剂的质量比为1:510， 混合均匀后加入高速切割型湿法粉碎机中， 于一定反应 条件下粉碎， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 其中所述一定反应条件为 所述高速切割型湿法粉碎机的转速为25008000 r/min， 粉碎温度为560 ， 粉碎时间为 0.56 h； （2） 将质量百分比为50100%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为050%香精 香料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油； 所述烟草味电子烟油基础油还包括具有生津止渴功效的药物提取物， 所述药物提取物 与烟草的质量比为15:10； 所述具有生津止渴功效的药物提取物由桑葚、 石榴、 仙草、 乌梅、 橄。
5、榄、 人面子、 醋柳果、 金棒锤、 崖花子中的一种或两种混合提取制得。 2.如权利要求1所述的一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法， 其特征在于， 在步骤 （1） 中， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇2070%、 丙二醇2075%、 乙醇0 15%， 余量以去离子水补足到100%重量。 3.如权利要求1所述的一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法， 其特征在于， 所述高 速切割型湿法粉碎机的转速为40006000 r/min， 粉碎温度为1025 ， 粉碎时间为14 h。 4.如权利要求2所述的一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法， 其特征在于， 在步骤 （1） 中， 所述溶。
6、剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇3050%、 丙二醇4060%、 乙醇5 10%， 余量以去离子水补足到100%重量。 5.如权利要求1-4任一所述的一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法， 其特征在于， 所述烟草为烤烟、 白肋烟、 香料烟、 晾晒烟、 雪茄烟或黄花烟中的一种。 6.一种按照权利要求1-4任一所述的一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法制备所 得的烟草味电子烟油。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106723303 B 2 一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法 技术领域 0001 本发明涉及电子烟烟油技术领域， 尤其涉及一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的 方法。。
7、 背景技术 0002 近年来， 随着国际控烟日益严峻和消费者健康意识普遍提升， 世界各国相继以立 法形式限制传统卷烟销售， 国际卷烟销量维持在3%的速率下滑， 在此背景下， 国内外烟草公 司不断推进新型烟草制品的发展， 其中， 电子烟作为新型烟草制品的一种重要形式， 取得了 快速发展。 电子烟是一种非燃烧的烟类替代型产品， 有着与香烟相似的外观， 烟油 (electronic cigarette liquid)在电子烟雾化器的作用下产生雾气类似于真烟烟气， 满 足消费者的快感和使用习惯， 但又与香烟有着本质上的不同， 不燃烧、 不含焦油、 一氧化碳 等有害物质。 0003 根据实际消费者体验来。
8、看， 电子烟虽然形状、 手感、 烟雾等感觉像卷烟， 但电子烟 油产生的烟雾在香气、 口味方面， 与真正的卷烟感觉差距较大， 这大大影响了电子烟的品 质， 同时也制约着电子烟的普及及流行。 为了解决这一技术问题， 行业内大都采取向电子烟 烟油内加入烟草提取物。 传统的烟草提取物主要是将烟叶或者烟丝用乙醇或者水在一定温 度下回流提取， 这难以将烟叶中的焦香香气提取出来。 专利201410263756.5提供了一种烟 叶提取物的美拉德反应产物， 而美拉德反应的反应过程复杂， 中间产物众多， 影响因素难 控； 专利201410721776.2提供了一种烟草提取物轻组分的制备方法， 该反应存在操作复杂，。
9、 提取率低、 有效成分损失大等缺点， 而且由传统方法制备出的提取物在电子烟烟油中所产 生的感官质量并不能很好满足消费者的要求。 同时大部分消费者抽吸电子烟后会有口干舌 燥等不适现象， 严重者甚至头晕、 恶心， 这一问题也亟待有所改善解决。 发明内容 0004 为了克服现有技术的不足， 本发明提供了一种湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方 法， 所述制备方法快速简便、 提取率和纯度高、 成本低， 具体的制备方法包括以下步骤： 0005 （1） 准确称取干燥烟草100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的烟草中加溶 剂， 所述烟草与溶剂的质量比为1:510， 混合均匀后加入高速切割型湿法粉碎机中。
10、， 于一定 反应条件下粉碎， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 其中所述一定反应条 件为所述高速切割型湿法粉碎机的转速为25008000 r/min， 粉碎温度为560 ， 粉碎时 间为0.56 h； 0006 （2） 将质量百分比为50100%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为050% 香精香料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油； 0007 所述烟草味电子烟油基础油还包括具有生津止渴功效的药物提取物， 所述药物提 取物与烟草的质量比为15:10； 所述具有生津止渴功效的药物提取物由桑葚、 石榴、 仙草、 乌梅、 橄榄、 人面子、 醋柳果、 金棒锤、 崖花子中的一种或两种混合。
11、提取制得。 说 明 书 1/6 页 3 CN 106723303 B 3 0008 优选的， 在步骤 （1） 中， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇20 70%、 丙二醇2075%、 乙醇015%， 余量以去离子水补足到100%重量。 0009 优选的， 所述高速切割型湿法粉碎机的转速为40006000 r/min， 具体的为4000 4500 r/min、 40005000 r/min、 40005500 r/min、 45005000 r/min、 45005500 r/min、 45006000 r/min、 50005500 r/min、 50006000 r/min。
12、、 55006000 r/min、 4000 r/min、 4200 r/min、 4500 r/min、 4800 r/min、 5000 r/min、 5200 r/min、 5500 r/min、 5800 r/min、 6000 r/min； 粉碎温度为1025 ， 具体的为1015 、 1020 、 1520 、 1525 、 20 25 、 10 、 12 、 15 、 18 、 20 、 22 、 25 ； 粉碎时间为14 h， 具体的为12 h、 13 h、 23 h、 24 h、 34 h、 1 h、 1.5 h、 2 h、 2.5 h、 3 h、 3.5 h、 4 h。 0。
13、010 优选的， 在步骤 （1） 中， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇30 50%、 丙二醇4060%、 乙醇510%， 余量以去离子水补足到100%重量。 0011 优选的， 所述具有生津止渴功效的药物提取物与烟草的质量比为24:10， 例如2: 10、 2.5:10、 3:10、 3.5:10、 4:10。 0012 优选的， 所述烟草为烤烟、 白肋烟、 香料烟、 晾晒烟、 雪茄烟或黄花烟中的一种。 0013 本发明另一目的在于提供一种按照上述的湿法粉碎制备烟草味电子烟油的方法 制备所得的烟草味电子烟油。 0014 与现有技术相比， 本发明提供的湿法粉碎制备烟草味电子烟。
14、油的方法是一种快速 简便、 高效节能的制备烟草味电子烟油的新方法， 该方法具备以下优点： 0015 （1） 操作简便、 速度快、 时间短， 最大限度的保留了烟草的生物活性成分和香味成 分， 有利于制成高质量提取物； 0016 （2） 不再经过加热回流等处理， 减少了提取过程中有效成分的损失， 尤其是香味成 分的损失， 提高了原料利用率； 0017 （3） 既严格限制了大颗粒， 又避免了过碎， 所得烟草超细粉粒径分布均匀， 很大程 度上增加了超细粉的比表面积， 缩短了烟草内含成分由烟草颗粒内扩散至粒子表面的距 离， 从而增大了烟草内含成分浸出率； 0018 （4） 在封闭系统下进行粉碎， 既避免。
15、了微粉污染环境， 又可防止空气中的灰尘污染 产品。 0019 此外， 利用本方法制作的烟草粉末电子烟油与烟草提取物制作的电子烟油相比， 感官质量得到了很大提升， 更加满足消费者的要求， 比如口感更加细腻柔顺， 香气逼真， 余 味无刺激性； 而且在烟油基础油中配以仙草、 乌梅等具有生津止渴功效的成分， 可有效降低 丙二醇、 丙三醇等溶剂带来的甜腻感， 缓解消费者抽吸完电子烟后口干舌燥的症状。 具体实施方式 0020 下面结合具体实施例， 对本发明做进一步描述： 0021 实施例1 0022 （1） 准确称取干燥烤烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的烤烟中加500 g溶剂， 所述。
16、溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇20%、 丙二醇75%、 乙醇2%， 余量以 去离子水补足到100%重量， 再加入桑葚、 橄榄混合提取物20 g， 混合均匀后加入高速切割型 湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为4000 r/min， 粉碎温度为20 ， 粉碎 说 明 书 2/6 页 4 CN 106723303 B 4 时间为6 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0023 （2） 将质量百分比为50%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为50%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 0024 实施例2 0025 （1） 准确称取干燥白肋烟1。
17、00 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的白肋烟中 加1000 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇30%、 丙二醇60%、 乙醇 5%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入石榴、 人面子混合提取物10 g， 混合均匀后加 入高速切割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为5000 r/min， 粉碎温度 为25 ， 粉碎时间为2 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0026 （2） 将质量百分比为60%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为40%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 0027 实施例3 0028 （。
18、1） 准确称取干燥香料烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的香料烟中 加600 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇50%、 丙二醇30%、 乙醇 15%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入仙草、 醋柳果混合提取物50 g， 混合均匀后加 入高速切割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为8000 r/min， 粉碎温度 为10 ， 粉碎时间为0.5 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0029 （2） 将质量百分比为70%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为30%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 0。
19、030 实施例4 0031 （1） 准确称取干燥雪茄烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的雪茄烟中 加800 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇60%、 丙二醇25%、 乙醇 12%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入金棒锤混合提取物30 g， 混合均匀后加入高 速切割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为6000 r/min， 粉碎温度为5 ， 粉碎时间为3 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0032 （2） 将质量百分比为80%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为20%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味。
20、电子烟油。 0033 实施例5 0034 （1） 准确称取干燥晾晒烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的晾晒烟中 加700 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇57%、 丙二醇40%、 余量以 去离子水补足到100%重量， 再加入醋柳果、 人面子混合提取物40 g， 混合均匀后加入高速切 割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为5500 r/min， 粉碎温度为60 ， 粉碎时间为1 h， 粉碎后出料， 无需加入香精香料， 所出料液即为烟草味电子烟油。 0035 实施例6 0036 （1） 准确称取干燥黄花烟100 g， 初粉碎后过550目筛。
21、网， 向初粉碎后的黄花烟中 加550 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇50%、 丙二醇35%、 乙醇3%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入石榴提取物15 g， 混合均匀后加入高速切割型湿 法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为4500 r/min， 粉碎温度为55 ， 粉碎时 间为2.5 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 说 明 书 3/6 页 5 CN 106723303 B 5 0037 （2） 将质量百分比为90%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为10%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 0038 实施例。
22、7 0039 （1） 准确称取干燥雪茄烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的雪茄烟中 加750 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇70%、 丙二醇20%， 乙醇8%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入仙草、 石榴混合提取物25 g， 混合均匀后加入高速 切割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为2500 r/min， 粉碎温度为22 ， 粉碎时间为4 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0040 （2） 将质量百分比为65%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为35%香精香 料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。。
23、 0041 实施例8 0042 （1） 准确称取干燥白肋烟100 g， 初粉碎后过550目筛网， 向初粉碎后的白肋烟中 加500 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇45%、 丙二醇42%、 乙醇 10%， 余量以去离子水补足到100%重量， 再加入乌梅、 崖花子混合提取物35 g， 混合均匀后加 入高速切割型湿法粉碎机中， 控制高速切割型湿法粉碎机的转速为3500 r/min， 粉碎温度 为15 ， 粉碎时间为5 h， 粉碎后出料， 所出料液即为烟草味电子烟油基础油； 0043 （2） 将质量百分比为95%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为5%香精香 料搅拌混匀。
24、， 即得烟草味电子烟油。 0044 对比例1 0045 按照实施例1的各组分的配比制得烟草味电子烟油， 只是烤烟提取物为烤烟的美 拉德反应产物， 并且基础油中不加入桑葚、 橄榄混合提取物。 具体的： (1)先取烤烟烟叶将其 切碎， 用水或95乙醇为溶剂加热提取， 经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液， 浓缩得 烟叶浸膏； (2)然后称取重量比烟膏： 氨基酸为102:1的烟膏混合物5 g， 溶剂称取100 g， 将 烟膏和氨基酸放进溶剂中， 再在80120 加热时间为312 h， 得到烟叶的美拉德反应产 物。 称取上述烤烟提取物100 g， 向烤烟提取物中加500 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组。
25、分， 按质量百分比计： 丙三醇20%、 丙二醇75%、 乙醇2%， 余量以去离子水补足到100%重量， 混合均 匀后即为烟草味电子烟油基础油； 将质量百分比为50%的所述烟草味电子烟油基础油与质 量百分比为50%香精香料搅拌混匀， 即得烟草味电子烟油。 0046 对比例2 0047 按照实施例2的各组分的配比制得烟草味电子烟油， 只是白肋烟提取物为由白肋 烟原料经溶剂提取后分子蒸馏制得白肋烟提取物轻组分， 并且基础油中不加入石榴、 人面 子混合提取物。 具体的： 将白肋烟原料粉碎后过80100目筛， 然后加入白肋烟原料质量410 倍的溶剂， 5080 下提取13 h， 冷却至2030 后过滤得。
26、滤液； 将滤液减压浓缩至白肋 烟原料质量的1/101倍， 接着-155 冷冻515 h， 过滤得到白肋烟原料提取物； 再加入白 肋烟原料提取物中质量810倍的丙二醇溶解， 过滤后在40200 、 10105 Pa条件下进行 分子蒸馏， 得到白肋烟提取物轻组分。 称取上述白肋烟提取物轻组分100 g， 向白肋烟提取 物轻组分中加1000 g溶剂， 所述溶剂包括以下各组分， 按质量百分比计： 丙三醇30%、 丙二醇 60%、 乙醇5%， 余量以去离子水补足到100%重量， 混合均匀后即为烟草味电子烟油基础油； 将 质量百分比为60%的所述烟草味电子烟油基础油与质量百分比为40%香精香料搅拌混匀， 。
27、即 说 明 书 4/6 页 6 CN 106723303 B 6 得烟草味电子烟油。 0048 将上述实施例和对比例中的电子烟烟油添加到电子烟装置中分别进行感官效果 评价。 0049 感官效果评价方法包括以下步骤： 0050 (1)设置了6个评价指标， 包括刺激性、 满足感、 干燥感、 特征风格、 烟草香和香气 量， 并根据各项评价指标对电子烟烟油感官质量的不同影响程度赋予不同分值。 0051 所述刺激性是指： 吸入电子烟烟油经雾化产生的烟气对感觉器官包括口腔、 喉部 和鼻腔产生的不舒适感受。 0052 所述满足感是指： 电子烟烟油经雾化产生的烟气劲头、 浓度及香韵对感觉器官上 产生的综合感受。
28、。 0053 所述干燥感是指： 电子烟烟油经雾化产生的烟气经吸入口腔及呼出后对口腔干燥 程度的影响。 0054 所述特征风格是指： 一种电子烟烟油在愉悦感上区别于其他同类电子烟烟油的感 官主要差异表现。 0055 所述烟草香是指： 评吸过程中感官感觉到烟草本香的气息。 0056 所述香气量是指： 评吸过程中通过口腔和鼻腔衡量令人愉悦气息量的多少。 0057 (2)设置10人的评吸员， 每人一份电子烟烟油感官质量评价表， 采用暗评的评分方 式， 采用整体循环评吸法， 对电子烟烟油进行抽吸， 依据表1中6个感官质量评价指标评分值 的含义， 每个项目满分为9分， 满分为54分， 各项目均以1分为计分。
29、单元， 各分值意义说明见 表1。 0058 表1 电子烟烟油感官质量评价指标的评分值含义表 0059 分值刺激性满足感干燥感特征风格烟草香香气量 9无很好很轻很愉悦很好很充足 8似有好轻愉悦好充足 7微有较好较轻较愉悦较好较充足 6稍有略好尚轻略愉悦略好略充足 5有一般中一般一般一般 4略大略差稍重略不愉悦略差稍有 3较大较差较重较不愉悦较差微有 2大差重不愉悦差似有 1很大很差很重很不愉悦很差无 0060 (3)结果统计： 所有评吸员的评吸结果均有效， 将各评吸员的单项评吸结果求算术 平均值， 结果保留至一位小数， 并对各单项的算术平均值加和， 得到总分， 结果保留至一位 小数。 0061 。
30、将实施例18中制备的电子烟烟油和对比例12中制备的电子烟烟油添加在电子 烟中进行感官质量评价。 具体评价结果见表2， 表2中各项评价指标的评分为10位评吸员有 效评分的算术平均分。 0062 表2 电子烟烟油感官效果评价结果 说 明 书 5/6 页 7 CN 106723303 B 7 0063 0064 由表2可知， 与两个对比实施例相比， 本发明的电子烟烟油总分均较高， 优势主要 体现在：（1） 加入烟草提取物后整体烟气的感官质量好， 烟草本香浓郁、 纯净， 烟气谐调、 自 然， 这是由于湿法粉碎制得的烟草提取物最大限度的保留了烟草的有效成分且烟草内含成 分浸出率高；（2） 抽吸本发明的烟油后干燥感明显减轻， 这是由于电子烟基础油中加入的仙 草、 乌梅等提取物具有生津止渴的作用。 0065 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非是对本发明作其它形式的限制， 任 何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等 效实施例。 但是凡是未脱离本发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所 作的任何简单修改、 等同变化与改型， 仍属于本发明技术方案的保护范围。 说 明 书 6/6 页 8 CN 106723303 B 8 。