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1、10申请公布号CN104072919A43申请公布日20141001CN104072919A21申请号201410101745722申请日20140319201307242020130329JPC08L27/18200601C08K3/34200601C08K3/2220060171申请人日本华尔卡工业株式会社地址日本东京都72发明人黑河真也74专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人丁香兰庞东成54发明名称配管密封用氟树脂制垫片57摘要本发明提供一种配管密封用氟树脂制垫片，其能够适合用作配管彼此的连接部中的配管用密封材料等，即使在高温状态下也难以变形。一种配管密封用氟树脂制垫。
2、片，其特征在于，其含有氟树脂和选自由碳化硅颗粒和氧化铝颗粒组成的组中的至少一种无机颗粒而成，氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为40/6055/45。30优先权数据51INTCL权利要求书1页说明书9页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页附图1页10申请公布号CN104072919ACN104072919A1/1页21一种配管密封用氟树脂制垫片，其特征在于，其含有氟树脂和选自由碳化硅颗粒和氧化铝颗粒组成的组中的至少一种无机颗粒而成，氟树脂与无机颗粒的体积比即氟树脂/无机颗粒为40/6055/45。权利要求书CN104072919A1/9页3配管。
3、密封用氟树脂制垫片技术领域0001本发明涉及配管密封用氟树脂制垫片。进一步详细地说，涉及一种能够适合用作例如配管彼此的连接部中的配管用密封材料等的配管密封用氟树脂制垫片。背景技术0002一般而言，配管用密封材料使用氟树脂制垫片、包金属垫片、缠绕垫片等垫片。作为同时兼顾高应力松弛性和高气密性密封性的配管密封用氟树脂制垫片，提出了由混有填充材料的氟树脂片构成的垫片等，该氟树脂片混配有例如石墨、炭黑等碳系填充材料、滑石等无机系填充材料、树脂粉体、碳纤维等纤维材料等填充材料例如参照日本特开2007253519号公报。上述垫片在应力松弛性和高气密性方面良好，但在高温下有可能变形。0003现有技术文献00。
4、04专利文献0005专利文献1日本特开2007253519号公报发明内容0006发明所要解决的课题0007本发明是鉴于上述现有技术而完成的，其课题是提供一种即使在高温状态下也难以变形的配管密封用氟树脂制垫片。0008解决课题的手段0009本发明涉及一种配管密封用氟树脂制垫片，其特征在于，其含有氟树脂和选自碳化硅颗粒和氧化铝颗粒组成的组中的至少一种无机颗粒而成，氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为40/6055/45。0010发明效果0011利用本发明的配管密封用氟树脂制垫片，可产生即使在高温状态下也难以变形的优异效果。附图说明0012图1为测定各实施例或各比较例中得到的密封垫片的压缩率时。
5、所使用的压缩率测定装置的示意性说明图。具体实施方式0013如上所述，本发明的配管密封用氟树脂制垫片的特征在于，其含有氟树脂和选自碳化硅颗粒和氧化铝颗粒组成的组中的至少一种无机颗粒，氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为40/6055/45。本发明的配管密封用氟树脂制垫片由于具有上述构成，因此可产生即使在高温状态下也难以变形的优异效果。说明书CN104072919A2/9页40014用于本发明的配管密封用氟树脂制垫片能够通过例如将含有氟树脂、无机填充材料以及根据需要使用的加工助剂的垫片形成用树脂组合物成型为片状而制造得到。0015作为氟树脂，可以举出例如聚四氟乙烯PTFE、四氟乙烯全氟烷基乙。
6、烯基醚共聚物PFA、四氟乙烯六氟丙烯共聚物FEP、四氟乙烯乙烯共聚物ETFE、聚偏二氟乙烯PVDF、聚三氟氯乙烯PCTFE、三氟氯乙烯乙烯共聚物ECTFE等，本发明并不仅限定于上述示例。这些氟树脂可以分别单独使用，也可以两种以上合用。这些氟树脂中，从成型性和加工性的方面出发，优选聚四氟乙烯PTFE。0016氟树脂可以为粉末状，或者也可以为将氟树脂粉末分散于溶剂中而成的分散液。氟树脂粉末的分散液具有能够使填充材料容易均匀分散的优点。0017本发明中，作为无机填充材料，使用选自碳化硅颗粒和氧化铝颗粒组成的组中的至少一种无机颗粒。0018作为碳化硅颗粒，优选将两种具有不同平均粒径的碳化硅颗粒合用。与。
7、分别单独使用该两种具有不同平均粒径的碳化硅颗粒的情况相比，如此合用两种具有不同平均粒径的碳化硅颗粒时，利用合用两者所带来的协同效应，能够使高温时的压缩率更进一步降低。从合用两种具有不同平均粒径的碳化硅颗粒的情况下高温时的压缩率得到降低的方面考虑，优选一者的碳化硅颗粒A的平均粒径为7M12M、另一者的碳化硅颗粒B的平均粒径为1M5M。0019需要说明的是，本说明书中，“平均粒径”是指，利用激光衍射散射法测定的粒度分布中，累积个数达到50时的粒径中值径。上述粒度分布能够使用例如动态光散射式粒径分布测定装置株堀场制作所制造，型号LB550等进行测定。0020对于碳化硅颗粒A与碳化硅颗粒B的体积比碳化。
8、硅颗粒A/碳化硅颗粒B，从利用合用两者所带来的协同效应使高温时的压缩率进一步降低的方面考虑，优选该体积比为45/5580/20、更优选为50/5075/25。0021另外，在氧化铝颗粒中，作为该氧化铝颗粒也优选合用两种具有不同平均粒径的氧化铝颗粒。与分别单独使用该两种具有不同平均粒径的氧化铝颗粒的情况相比，如此合用两种具有不同平均粒径的氧化铝颗粒时，利用合用两者所带来的协同效应，能够使高温时的压缩率更进一步降低。从合用两种具有不同平均粒径的氧化铝颗粒的情况下高温时的压缩率得到降低的方面考虑，优选的是，一者的氧化铝颗粒A的平均粒径为25M10M、另一者的氧化铝颗粒B的平均粒径为05M2M；更优选。
9、的是，一者的氧化铝颗粒A的平均粒径为35M、另一者的氧化铝颗粒B的平均粒径为115M。0022对于氧化铝颗粒A与氧化铝颗粒B的体积比氧化铝颗粒A/氧化铝颗粒B，从利用合用两者所带来的协同效应使高温时的压缩率进一步降低的方面考虑，优选该体积比为45/5580/20、更优选为50/5075/25。0023从降低高温时的压缩率的方面考虑，氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为40/6055/45、优选为45/5555/45。0024作为加工助剂，可以举出例如链烷烃系烃溶剂等石油系烃溶剂等，本发明并不仅限定于上述示例。石油系烃溶剂在商业上能够容易获得，作为其例子，可以举出ISOPARC、ISOPA。
10、RE、ISOPARG、ISOPARH、ISOPARL、ISOPARM以上为埃克森美孚有制造，为商说明书CN104072919A3/9页5品名等，本发明并不仅限定于上述示例。垫片形成用树脂组合物中的加工助剂的含量因该垫片的种类等而不同，因此不能一概确定，通常优选为5质量35质量左右。0025在不阻碍本发明的目的的范围内，垫片形成用树脂组合物中可以适量含有例如萜烯树脂、萜烯酚树脂、苯并呋喃树脂、苯并呋喃茚树脂、松香等增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、阻聚剂、填充剂、颜料等着色剂等。0026垫片形成用树脂组合物可以通过将氟树脂、填充材料、根据需要添加的加工助剂、添加剂等以任意顺序一次性混合，或者分多次。
11、且每次少量进行混合以具有均匀的组成，由此进行制备。需要说明的是，为了得到具有均匀组成的垫片形成用树脂组合物，也可以在垫片形成用树脂组合物中过量添加加工助剂并进行充分搅拌后，将过量的加工助剂通过例如过滤、挥发等手段来除去。0027于200的温度以面压35MPA的紧固压进行紧固时的配管密封用氟树脂制垫片的压缩率通过适当调整上述垫片形成用树脂组合物的组成而能够容易调节。0028配管密封用氟树脂制垫片能够通过使用上述垫片形成用树脂组合物并依次进行预成型、压延、干燥和烧制而制造。0029垫片形成用树脂组合物的预成型可通过例如将垫片形成用树脂组合物挤出成型而进行。通过该挤出成型，得到预型件挤出成型物。对挤。
12、出成型物预型件的形状没有特别限定，若考虑到其后的片形成的效率、片性状的均质性等，优选其为棒状或带状。0030接着，对上述得到的挤出成型物预型件进行压延。作为将挤出成型物预型件压延的方法，可以举出例如使挤出成型物预型件通过双螺杆辊等的压延辊间从而压延成型为片状的方法等。也可以进一步对通过将挤出成型物预型件压延所得到的压延片进行多次压延。通过反复进行压延片的压延，能够使压延片内部进一步致密化。需要说明的是，在进一步对压延片进行压延的情况下，通常，每一次重复压延时，都缩小压延辊的辊间隔。例如，在通过使用双螺杆辊将挤出成型物预型件压延而制造压延片的情况下，例如可以将压延辊间距离调整为05MM20MM，。
13、将压延辊的表面的移动速度片挤出速度设定为5毫米/秒50毫米/秒，来对挤出成型物预型件进行压延。0031在上述得到的压延片中残存有加工助剂的情况下，根据需要可通过将该压延片放置在常温下，或者以氟树脂的沸点以下的温度对压延片进行加热，来除去加工助剂。0032接着，对上述得到的压延片进行烧制。作为烧制压延片的方法，可以举出例如以氟树脂的熔点以上的温度加热压延片从而使其烧结的方法等。加热温度因氟树脂的种类的不同而不同，但是，从将压延片整体均匀烧制的同时，抑制高温下产生氟系气体的方面考虑，优选加热温度为340370左右。0033如上烧制后的配管密封用氟树脂制垫片可以直接以烧制后的状态用作垫片，或者也可以。
14、剪裁成所期望的形状后用作垫片。0034实施例0035接着，基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不仅限定于所述实施例。0036实施例10037将氟树脂粉末旭硝子株式会社制造，聚四氟乙烯粉末，型号CD1，密度2200KG/M31000G、碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200，平均粒径95M，密度3200KG/M31400G、助剂A埃克森美孚有制造，商品名ISOPARC，分馏说明书CN104072919A4/9页6温度97104125G和助剂B埃克森美孚有制造，商品名ISOPARG、分馏温度158175125G在捏合机中混合5分钟后，在室温25放置16小时由此进行熟化，制备得到片形。
15、成用组合物。0038在室温25利用模口为300MM20MM的挤出机将上述得到的片形成用组合物挤出，制作预型件。在辊径700MM、辊间隔20MM、辊速度6M/MIN、辊温度40的条件下利用双螺杆辊将上述得到的预型件压延。利用辊间隔为10MM的双螺杆辊对该压延后的片再次压延，进一步利用辊间隔为5MM的双螺杆辊对该压延后的片再次压延，最后利用辊间隔为15MM的双螺杆辊对该压延后的片压延，由此得到厚度为15MM的片。0039将上述得到的片在室温25放置24小时，除去助剂后，在电炉内于350的温度烧制3小时，由此得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为51/49。0040实。
16、施例20041在实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31050G和碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M3350G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为51/49。0042实施例30043实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗。
17、粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M3700G和碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M3700G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为51/49。0044实施例40045实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M31400G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂。
18、与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为51/49。0046实施例50047实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M31770G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0048实施例60049实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒。
19、径39M、密度3900KG/M3885G和氧化铝颗粒昭和电工株式会说明书CN104072919A5/9页7社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M3885G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0050实施例70051实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31200G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗。
20、粒的体积比氟树脂/无机颗粒为55/41。0052实施例80053实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31000G和碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M31000G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为42/58。0054实施例90055实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M。
21、、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M3600G和碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M3600G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为55/45。0056实施例100057实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M3840G和碳化硅颗。
22、粒信浓电气制炼株式会社制造，型号4000、平均粒径3M、密度3200KG/M3560G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为51/49。0058实施例110059实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M31328G和氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M3443G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无。
23、机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0060实施例120061实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型说明书CN104072919A6/9页8号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M31062G和氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M3708G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0062实施例130063实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株。
24、式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M31200G和氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M31200G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为42/58。0064实施例140065实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3。
25、900KG/M3750G和氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M3750G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为54/46。0066实施例150067实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A43L、平均粒径14M、密度3900KG/M31770G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0068比较例10。
26、069实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用粘土颗粒昭和KDE株式会社制造，型号NK300、平均粒径95M、密度2600KG/M31200G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0070比较例20071实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用粘土颗粒昭和KDE株式会社制造，型号NK300、平均粒径95M、密度2600KG/M3590G和粘土颗粒昭和KDE株。
27、式会社制造、微粉、平均粒径32M、密度2600KG/M3590G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0072比较例30073实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用炭黑颗粒东海碳株式会社制造，商品名SEAST3、平均粒径003M、密度1800KG/M3820G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。说明书CN104072919A7/9页90074比较例40075实施例1。
28、中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用二氧化硅颗粒株TOKUYAMA制造，商品名、平均粒径10M、密度2200KG/M3820G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为50/50。0076比较例50077实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M31090G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。。
29、该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为62/38。0078比较例60079实施例1中，不使用碳化硅颗粒信浓电气制炼株式会社制造，型号1200、平均粒径95M、密度3200KG/M31400G，而使用氧化铝颗粒昭和电工株式会社制造，型号A420、平均粒径39M、密度3900KG/M33290G，除此以外，与实施例1同样地得到密封垫片。该密封垫片中的氟树脂与无机颗粒的体积比氟树脂/无机颗粒为35/65。0080接着，基于以下的测定方法研究各实施例或各比较例中得到的密封垫片的压缩率。其结果列于表1。0081密封垫片的压缩率的测定方法0082使用图1所示的压缩率测定装置来测定密封垫片。
30、的压缩率。以下参照图1来说明密封垫片的压缩率的测定方法。0083图1为测定密封垫片的压缩率时所使用的压缩率测定装置的示意性说明图。0084在图1所示的压缩率测定装置中，在加热器1上隔着法兰2载置密封垫片3，在密封垫片3上隔着法兰4载置加热器5，在加热器5的上部配置了压缩试验机6。0085利用压缩试验机6进行调整以使得密封垫片3的面压为35MPA，用千分表7对密封垫片3被压缩时的位移进行测定。进行调整以使得密封垫片3的面压为35MPA是基于通常紧固压以配管密封用氟树脂制垫片3的面压达到35MPA的方式被调整。0086密封垫片3的温度能够通过加热器1、5而容易调节。密封垫片3的压缩率在室温约20或。
31、高温200下测定。将密封垫片3的加热温度调节至200是基于密封垫片3被加热的通常温度为200。0087如上进行调整以使得密封垫片3的面压为35MPA，将密封垫片3在室温下或加热至200用千分表7测定密封垫片3的位移，由此，能够求出在室温或200的温度、面压35MPA的紧固压下的配管密封用氟树脂制垫片3被压缩的位移MM。0088压缩率基于下式求出0089压缩率密封垫片被压缩的位移MM密封垫片的原始厚度MM100。0090接着，为了方便起见，求出将密封垫片的高温200下的压缩率乘以10所得到的值，基于下述评价基准进行评价。其结果列于表1。0091评价基准0092压缩率小于85说明书CN104072。
32、919A8/9页100093压缩率为85以上且小于1500094压缩率为150以上0095表100960097由表1所示结果可知，与各比较例中得到的密封垫片相比，各实施例中使用的密封垫片在高温时的压缩率均低，因此，即使处于高温状态也难以变形。并且可知，在各实施例中使用的密封垫片中，在使用了平均粒径不同的两种碳化硅颗粒或平均粒径不同的两种说明书CN104072919A109/9页11二氧化硅颗粒的情况下，借助使用该平均粒径不同的两种颗粒所带来的协同效应，高温时的压缩率得到更进一步降低。0098符号说明00991加热器01002法兰01013垫片01024法兰01035加热器01046压缩试验机01057千分表说明书CN104072919A111/1页12图1说明书附图CN104072919A12。