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1、10申请公布号CN104072570A43申请公布日20141001CN104072570A21申请号201410266479322申请日20140616C07J63/00200601C07H15/256200601C07H1/0820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种地肤子皂苷IC的制备方法57摘要本发明公开了一种地肤子皂苷IC的制备方法。方法步骤如下1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解35小时，再用4070甲醇溶液提取23次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩。
2、液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；2）上述浓缩液加入适量8090乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。采用本发明制备地肤子皂苷IC，工艺操作简单，生产成本低，所得产品纯度高，易于实现工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072570ACN104072570A1/1页21一种地肤子皂苷IC的制备方法，其特征在于以下步骤1）将地肤子。
3、粉碎加入生物酶酶解35小时，再用4070甲醇溶液提取23次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；2）上述浓缩液加入适量8090乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。2根据权利要求1所述的地肤子皂苷IC的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的一种，用量为原料的15。3根据权利要求1所述的地肤子皂苷IC的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的超滤膜为。
4、截留分子量300010000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200500的纤维素纳滤膜。权利要求书CN104072570A1/2页3一种地肤子皂苷IC的制备方法技术领域0001本发明属于生物技术领域，涉及一种地肤子皂苷IC的制备方法。背景技术0002地肤子皂苷IC（MOMORDINIC）为三萜类皂苷，CAS号96990180，分子式C41H64O13，分子量7649，分子结构式地肤子皂苷IC为藜科一年生草本植物地肤子KOCHIASCOPARIALSCHRAD的成熟果实地肤子药材的主要成分，具有抗瘙痒，抗炎和抗过敏等作用。0003现有从地肤子中提取地肤子皂苷IC的方法为固体填充柱法。如汪豪。
5、等采用的方法是乙醇回流提取，提取液浓缩，萃取，再上硅胶柱多次分离等。在硅胶柱分离过程会产生死吸附，收率低，纯化效果，分离周期长，重现性差。发明内容0004本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简单的地肤子皂苷IC的制备方法。0005为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种地肤子皂苷IC的制备方法，其特征在于以下步骤1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解35小时，再用4070甲醇溶液提取23次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；2）上述浓缩液加入适量8090乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收。
6、试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。0006步骤1）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的一种，用量为原料的15。0007步骤1）中所述的超滤膜为截留分子量300010000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200500的纤维素纳滤膜。采用本法生产地肤子皂苷IC，工艺简便易操作，提取效率高，污染小，能耗低，所得产品纯度高，易于实现工业化生产。0008下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限说明书CN104072570A2/2页4于下列实施方式。0009具体实施方。
7、式实施例1取地肤子粉原料粗粉5KG，加入5G纤维素酶和2L水，加热到50，酶解3小时，再加入50L70甲醇溶液，加热到70，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量500的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ML80乙醇溶液溶解，再加入2G活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入20ML乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷IC12G，含量981。0010。
8、实施例2取地肤子粉原料粗粉5KG，加入5G淀粉酶和2L水，加热到50，酶解3小时，再加入50L50甲醇溶液，加热到60，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量6000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ML90乙醇溶液溶解，再加入2G活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入40ML乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷IC15G，含量972。0011实施。
9、例3取地肤子粉原料粗粉5KG，加入3G果胶酶和2L水，加热到50，酶解3小时，再加入40L70甲醇溶液，加热到50，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量10000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量400的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入300ML80乙醇溶液溶解，再加入3G活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入30ML乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷IC14G，含量973。说明书CN104072570A。