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1、10申请公布号CN104060323A43申请公布日20140924CN104060323A21申请号201410334205322申请日20140714C30B25/02200601C30B25/1820060171申请人山东大学地址250100山东省济南市历城区山大南路27号72发明人郝霄鹏邵永亮张雷吴拥中戴元滨田媛霍勤74专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人宁钦亮54发明名称通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法57摘要本发明提供一种通过制备具有N面锥形结构的衬底实现自剥离并获得自支撑GAN单晶的方法,包括以下步骤1在衬底上外延生长GAN薄膜,形成GAN外。
2、延片;2对GAN外延片使用化学湿法腐蚀进行GA面腐蚀形成到达衬底的腐蚀坑;3制备在GAN的N面具有顶点朝向衬底的锥形结构的衬底;4把制备好的GAN外延片放入水中以停止锥形结构的形成;5将GAN外延片通过氢化物气相外延生长GAN单晶,6GAN单晶结束后经过降温过程,实现从衬底上自剥离,得到自支撑GAN单晶。该方法具有成本低、简单易行的特点,能够获得高质量的GAN单晶。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104060323ACN104060323A1/1页21一种通过制备N面锥形结构衬底获得。
3、自支撑GAN单晶的方法,其特征是,包括以下步骤1采用金属有机化学气相沉积的方法在C面蓝宝石衬底或6HSIC衬底上外延生长2M5M厚的GAN薄膜,得到GAN外延片。2采用湿法腐蚀的方法对GAN外延片进行GA面腐蚀,形成到达衬底的腐蚀坑;3将经过步骤2处理的外延片进行N面具有顶点朝向衬底的锥形结构的制备;4将步骤3处理后的GAN外延片从溶液中取出放入水中以停止锥形结构的形成,结束N面锥形结构制备过程;5将步骤4处理后的外延片清洗、吹干后,放入氢化物气相外延生长系统中进行GAN单晶的生长;6GAN单晶生长结束后经过氢化物气相外延生长系统的降温过程,GAN单晶从蓝宝石衬底上自剥离,得到自支撑GAN单晶。
4、。2根据权利要求1所述通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法,其特征是,所述步骤2中湿法腐蚀的方法是使用质量浓度7085的H3PO4溶液在180220对GAN外延片进行腐蚀,腐蚀时间10分钟15分钟。3根据权利要求1所述通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法,其特征是,所述步骤2中湿法腐蚀的方法是使用浓磷酸和浓硫酸按体积比1115比例的混合酸,在170270对GAN外延片腐蚀10分钟20分钟。4根据权利要求1所述通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法,其特征是,所述步骤3中进行N面具有顶点朝向衬底的锥形结构的制备的方法是,浸入质量浓度为5070的H3PO4溶。
5、液,加热到80100保持60分钟120分钟。5根据权利要求1所述通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法,其特征是,所述步骤3中进行N面具有顶点朝向衬底的锥形结构的制备的方法是,浸入浓度为28MOL/L浓度的KOH溶液,加热到80100保持60分钟180分钟。权利要求书CN104060323A1/3页3通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法技术领域0001本发明涉及一种用于获得自剥离氮化镓GAN单晶方法,该方法是通过制备N面GAN锥形结构衬底生长自支撑GAN单晶,属于半导体材料领域。背景技术0002氮化镓GAN作为典型的第三代半导体材料,具有的直接带隙宽、热导率高等优异性。
6、质而收到广泛关注。氮化镓区别于第一代和第二代半导体材料最重要的物理特点是具有更宽的禁带在室温下其禁带宽度为34EV,可以发射波长较短的蓝光;同时其还具有高击穿电压、高电子迁移率、化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀等特点,因此非常适合制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件以及蓝、绿光和紫外光电子器件。因此,GAN半导体材料的研究和应用成为目前全球半导体研究的前沿和热点。0003由于目前缺少GAN单晶衬底材料,GAN基器件一般生长在异质衬底上,由此带来的晶格失配和热失配导致器件中存在残余应力影响其性能。为了进一步提高器件性能,需要获得高质量自支撑GAN单晶衬底材料,HVPE氢化物气相外延生长方法。
7、被认为是一种合适的GAN单晶生长方法。常用的去除HVPE生长GAN单晶衬底的方法是使用激光剥离技术,将厚度较大的GAN从蓝宝石衬底上剥离。但是此种方法需要大厚度高质量无裂纹HVPEGAN,这对在蓝宝石等衬底上异质外延GAN有一定困难。通过制备具有一定结构的衬底可以减小失配带来的应力,并在降温过程中实现HVPEGAN与衬底的剥离,这一思路的应用也很广泛。一般来说常见处理方法要达到的目的是在衬底与HVPE生长GAN之间加入柔性缓冲层HYUNJAELEE,ETAL,APPLIEDPHYSICSLETTER912007192108,或者是留有空隙YOSHIMA,ETAL,PHYSSTATSOLA,19。
8、42002554558,或是利用周期性纳米图形衬底减小GAN与衬底接触面积CLCHAO,APPLPHYSLETT952009051905。这些方法能够帮助HVPE生长的GAN单晶在降温过程中从衬底上自剥离得到自支撑GAN单晶衬底,但是这些方法在制备用于单晶生长的衬底时涉及到复杂的光刻、外延等工艺。发明内容0004本发明针对现有用于获得自支撑GAN单晶的自剥离衬底制备技术存在的不足,提供一种制备过程简便、通过制备N面GAN锥形结构衬底达到自剥离效果以获得自支撑GAN单晶的方法。0005本发明的通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法,包括以下步骤00061采用金属有机化学气相沉积MOC。
9、VD的方法在C面蓝宝石衬底或6HSIC衬底上外延生长2M5M厚的GAN薄膜,得到GAN外延片。00072采用湿法腐蚀的方法对GAN外延片进行GA面腐蚀,形成到达衬底的腐蚀坑,湿法腐蚀采用以下方法之一0008A使用质量浓度7085的H3PO4溶液在180220对GAN外延片进行腐蚀,腐说明书CN104060323A2/3页4蚀时间10分钟15分钟;0009B使用浓磷酸和浓硫酸按体积比1115比例的混合酸,在170270对GAN外延片腐蚀10分钟20分钟;00103将经过步骤2处理的外延片进行N面具有顶点朝向衬底的锥形结构的制备,采用以下方法之一0011A浸入质量浓度为5070的H3PO4溶液,加。
10、热到80100保持60分钟120分钟;0012B浸入浓度为28MOL/L浓度的KOH溶液,加热到80100保持60分钟180分钟。00134将步骤3处理后的GAN外延片从溶液中取出放入水中以停止锥形结构的形成,结束N面锥形结构制备过程;00145将步骤4处理后的外延片清洗、吹干后,放入氢化物气相外延HVPE生长系统中进行GAN单晶的生长;00156GAN单晶生长结束后经过氢化物气相外延HVPE生长系统的降温过程,GAN单晶从蓝宝石衬底上自剥离,得到自支撑GAN单晶。0016上述过程通过步骤1使用湿法腐蚀使不同衬底蓝宝石或6HSIC的外延片上GAN层GA面形成六角形腐蚀坑穿透GAN薄膜。进行步骤。
11、3时GAN薄膜的N面因为表面能较低而形成锥状结构。经过HVPE生长后锥形结构之间留有空隙,阻断了位错的延伸,为应力释放留出了空隙。同时由于锥形结构的顶点朝向蓝宝石衬底,减小了GAN与蓝宝石衬底之间的接触面积,当HVPEGAN厚度足够大时,能够实现降温后自剥离得到自支撑GAN单晶。0017本发明具有成本低、简单易行的特点,能够获得高质量的GAN单晶,适合于批量生产。附图说明0018图1是本发明通过制备N面锥形结构衬底获得自支撑GAN单晶的方法的流程图。0019图2是本发明制备N面锥形结构衬底和获得自支撑GAN单晶的图解示意图。0020图3是GAN薄膜与蓝宝石衬底接触的N面形成的十二面锥状结构的形。
12、貌扫描电子显微镜SEM图像。0021图4是获得的自支撑GAN单晶N面的形貌扫描电子显微镜SEM图像。0022其中1、蓝宝石衬底,2、GAN薄膜,3、湿法腐蚀GA面后的GAN薄膜,4、在N面形成锥形结构的GAN薄膜,5、HVPE生长的GAN单晶。具体实施方式0023本发明通过制备N面锥形结构衬底来获得自支撑GAN单晶的方法,如图1和图2所示。具体制备过程如以下各实施例所述。0024实施例100251利用MOCVD方法在C面蓝宝石衬底1上外延生长厚度为2M5M厚的GAN薄膜2,参见图2中的A图,形成GAN外延片;00262将MOCVD生长的GAN外延片浸入200的浓度为80的H3PO4溶液中腐蚀1。
13、0说明书CN104060323A3/3页5分钟;00273将经过上一步处理的外延片浸入浓度为60的H3PO4溶液中,加热到100保持80分钟;00284把腐蚀后的GAN外延片从H3PO4溶液中迅速取出放入水中以停止其腐蚀,得到具有锥形结构的GAN薄膜4参见图2中的C图。GAN薄膜与蓝宝石衬底接触的N面GAN薄膜的N面是指与蓝宝石衬底1连接的那一面形成十二面锥状结构,结构形貌如图3所示。00295将上述腐蚀后的GAN外延片经过去离子水清洗、吹干后,放入HVPE生长系统中外延生长GAN单晶5,参见图2中的D图。00306外延生长GAN单晶4结束后,经过HVPE的降温过程,GAN单晶实现从蓝宝石衬底。
14、1上自剥离,得到自支撑的GAN单晶,参见图2中的E图。自支撑GAN单晶N面的形貌扫描电子显微镜SEM图像如图4所示。0031实施例20032本实施例与实施例1的不同之处是0033步骤1中是在6HSIC衬底上外延生长GAN薄膜,形成GAN外延片。0034步骤2中是将GAN外延片浸入180的浓度为85的H3PO4溶液中腐蚀12分钟,或者是浸入220的浓度为70的H3PO4溶液中腐蚀15分钟。0035步骤3中是将外延片浸入质量浓度为50的H3PO4溶液中,加热到80保持120分钟,或者浸入70的H3PO4溶液中,加热到90保持60分钟。0036实施例30037本实施例与实施例1的不同之处是0038步。
15、骤2中是将GAN外延片浸入浓磷酸和浓硫酸按体积比11比例的混合酸中,在220腐蚀15分钟,或者是将GAN外延片浸入浓磷酸和浓硫酸按体积比125比例的混合酸中,在170腐蚀20分钟,或者是将GAN外延片浸入浓磷酸和浓硫酸按体积比15比例的混合酸中,在270腐蚀10分钟。这样可使腐蚀坑底部到达衬底表面。0039步骤3中是将外延片浸入浓度为5MOL/L浓度的KOH溶液中加热到90保持120分钟,或者是将外延片浸入浓度为2MOL/L浓度的KOH溶液中加热到100保持180分钟,或者是将外延片浸入浓度为8MOL/L浓度的KOH溶液中,加热到80保持60分钟。这样N面可以形成具有六个三角形面的锥形结构,其顶点朝向衬底。0040通过上述具体实施例可知,改变湿法腐蚀过程和N面锥形结构的形成过程,获得不同形貌的锥形结构,在N面具有顶部向下的锥形结构的衬底进行HVPE生长GAN单晶,减小了GAN与异质衬底之间的接触面积,留出空隙释放应力,得到应力完全释放的高质量GAN单晶,当HVPE生长GAN单晶厚度较大时,通过减小GAN单晶与衬底的接触面实现自剥离,得到自支撑GAN单晶。说明书CN104060323A1/2页6图1图2说明书附图CN104060323A2/2页7图3图4说明书附图CN104060323A。