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1、10申请公布号CN104192842A43申请公布日20141210CN104192842A21申请号201410504017022申请日20140927C01B31/1220060171申请人管天球地址415100湖南省常德市鼎城区桥南善卷路湖南应用技术学院院长办公室转72发明人管天球54发明名称一种核桃壳活性炭的制备方法57摘要本发明公开的一种核桃壳活性炭的制备方法，涉及化工材料生产技术领域，是由下列重量份的原料制备而成核桃壳4560、竹子36、木炭68、杉树皮23、麦壳810、椰壳1520、松树皮12、褐煤56；其制备过程如下、备料；、原料预处理；、混合；、初次炭化；、总混料；、二次炭化。
2、；、中和；、烘干；既可用于制备以核桃壳为主要原料的活性炭，也可用于制备以椰壳或其它果壳为主要原料的活性炭；其产品具有比表面积大、孔系发达、吸附力强等特点，可用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤。51INTCL权利要求书3页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书7页10申请公布号CN104192842ACN104192842A1/3页21一种核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是由下列重量份的原料制备而成核桃壳4560竹子36木炭68杉树皮23麦壳810椰壳1520松树皮12褐煤56；其制备过程如下、备料按上述重量比例，分别取核桃壳、竹子、木炭、杉树皮、。
3、麦壳、椰壳、松树皮、褐煤，备用；、原料预处理、核桃壳预处理A、酶解将备用的核桃壳粉碎至4060目的核桃壳颗粒，加入占核桃壳颗粒总重量1015、3242的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量01512的酶，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为3238，酶解59H，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；B、干燥将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤46次，脱水后在60100下烘干至水分60，成为处理核桃壳颗粒，备用；、竹子预处理将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在6078下烘干至水分含量60；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为1220的硫酸溶液，按150320ML/KG的比例。
4、边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫酸溶液的竹子锯末堆放于温度为2228、相对湿度为5065的室内，堆积高度为0512M，处理3672H；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理2448H，成为处理竹子锯末，备用；、木炭预处理将备用的木炭处理成1040目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为1216的硫酸溶液，按3245ML/KG的比例边喷施边搅拌，然后在3850下干燥处理至水分含量90，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为2435的氯化锌溶液，按4055G/KG比例边喷施边搅拌，在6080下干燥处理至水分含量50，成为氯化木炭，备用；然后。
5、将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成60100目的粉末，成为处理木炭粉，备用；、杉树皮预处理将备用的杉树皮投入重量浓度为515的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为015065MG/100G；再干燥至水分含量50，然后，粉碎、过3050目筛，成为处理杉树皮粉，备用；、麦壳预处理将备用的麦壳投入重量浓度为2545的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理1215H，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在7080下烘干至水分含量30，再处理成60100目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；、椰壳预处理将备用的椰壳用清水洗24次，然后，在60100下烘干至水分含量30。
6、，再处理成至60120目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；、松树皮预处理将备用的松树皮，在温度为6578、压力为02045MPA的烘箱中烘干至水分含量80，再处理成3040目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为1225的硝酸溶液，按1532ML/100G比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理3660H；然后，在5060下干燥至水分含量8，成为处理松树皮粉，备用；权利要求书CN104192842A2/3页3、混合、混合一将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按1345的重量比例，投入到活化剂溶液中，在3545下浸泡15。
7、25H，成为活化混合料一，备用；、混合二将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；、混合三将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；、初次炭化将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按610/MIN的升温速度，加热至160200，保持2028MIN；然后，按照1024/MIN的升温速度，加热至480640，炭化100180MIN；再按610/MIN的降温速度，冷却至室温，成为初炭，备用；、总混料将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过80100目筛，成为总混料，备用；、二次炭化将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照2030/MI。
8、N的升温速度加热至680850，并保温75120MIN；然后，按1020/MIN的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；、中和将备用的次炭用酸或碱中和，控制PH值为6070，并用纯净水洗涤，成为中和炭，备用；、烘干将备用的中和炭在60100下烘干至水分含量40，即成为核桃壳活性炭。2根据权利要求1所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是酶解步骤中所述的酶是水解酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶中的一种或多种混合物，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。3根据权利要求1或2所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是混合一步骤中所述的活化剂溶液是KH2PO4、H2O2、KOH、H3PO4、GA。
9、CL2、ZNCL2中的一种或多种水溶液，其重量百分比浓度为3050，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。4根据权利要求3所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是中和步骤中所述的酸是盐酸、醋酸、硫酸中的一种或多种，当为二种以上时，各种酸之间的配比为等份或其它比例；中和步骤中所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或多种，当为二种以上时，各种组分之间的配比为等份或其它比例。5根据权利要求4所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是初次炭化步骤中的炭化温度为500600。6根据权利要求5所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是初次炭化步骤中的炭化温度为520580。。
10、7根据权利要求6所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是初次炭化步骤中的炭化温度为540560。8根据权利要求7所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是二次炭化步骤中的炭化温度为700820。9根据权利要求8所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是二次炭化步骤中的炭化温度为720780。权利要求书CN104192842A3/3页410根据权利要求9所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是二次炭化步骤中的炭化温度为740760。权利要求书CN104192842A1/7页5一种核桃壳活性炭的制备方法技术领域0001本发明涉及化工材料生产技术领域，特别是一种核桃壳活性炭的制备方法。技术背景0002活。
11、性炭具有比表面积大、导电和导热性佳，化学稳定性好等特点,因而，在催化、吸附、新能源等领域得到广泛应用。目前，制备活性炭的原料主要采用木材和优质煤等，故其生产成本较高。为降低生产成本，近些年来，人们开展了利用各种工农业废弃物，如核桃壳、椰壳、杏仁壳、谷壳等制备活性炭的研究。0003中国专利申请号为2013104938609“一种用核桃壳、梧桐树叶、麦秸制备活性炭的方法”，包括选取核桃壳、梧桐树叶、麦秸按比例混合，将烘干后的混合物粉碎得原料，将原料颗粒与活化剂混合均匀得混合物料，加入水浸渍，将浸渍后物料放入微波炉进行炭化活化，依次酸洗和水洗、烘干，将烘干原料磨碎，并采用不同目数的筛子进行筛分获得三。
12、级细度活性炭，将它们按比例混合形成最终产品。根据该发明所制备的活性炭具有良好的吸附性能和使用寿命。0004技术内容0005本发明的目的在于提供一种以核桃壳为主要原料，其产品具有比表面积大、孔系发达、吸附力强等特点的制备活性炭的方法。0006为实现其目的，本发明所采取的技术方案是发明一种核桃壳活性炭的制备方法，是由下列重量份的原料制备而成0007核桃壳4560竹子36木炭680008杉树皮23麦壳810椰壳15200009松树皮12褐煤56；0010其制备过程如下0011、备料按上述重量比例，分别取核桃壳、竹子、木炭、杉树皮、麦壳、椰壳、松树皮、褐煤，备用；0012、原料预处理0013、核桃壳预。
13、处理0014A、酶解将备用的核桃壳粉碎至4060目的核桃壳颗粒，加入占核桃壳颗粒总重量1015、3242的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量01512的酶，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为3238，酶解59H，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；0015B、干燥将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤46次，脱水后在60100下烘干至水分60，成为处理核桃壳颗粒，备用；0016、竹子预处理将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在6078下烘干至水分含量60；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为1220的硫酸溶液，按150320ML/KG的比例边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫。
14、酸溶液的竹子锯末堆放于温度为2228、相对说明书CN104192842A2/7页6湿度为5065的室内，堆积高度为0512M，处理3672H；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理2448H，成为处理竹子锯末，备用；0017、木炭预处理将备用的木炭处理成1040目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为1216的硫酸溶液，按3245ML/KG的比例边喷施边搅拌，然后在3850下干燥处理至水分含量90，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为2435的氯化锌溶液，按4055G/KG比例边喷施边搅拌，在6080下干燥处理至水分含量50，成为氯。
15、化木炭，备用；然后将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成60100目的粉末，成为处理木炭粉，备用；0018、杉树皮预处理将备用的杉树皮投入重量浓度为515的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为015065MG/100G；再干燥至水分含量50，然后，粉碎、过3050目筛，成为处理杉树皮粉，备用；0019、麦壳预处理将备用的麦壳投入重量浓度为2545的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理1215H，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在7080下烘干至水分含量30，再处理成60100目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；0020、椰壳预处理将备用的椰壳用清水洗24。
16、次，然后，在60100下烘干至水分含量30，再处理成至60120目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；0021、松树皮预处理将备用的松树皮，在温度为6578、压力为02045MPA的烘箱中烘干至水分含量80，再处理成3040目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为1225的硝酸溶液，按1532ML/100G比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理3660H；然后，在5060下干燥至水分含量8，成为处理松树皮粉，备用；0022、混合0023、混合一将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按1345的重量比例，投入到活化剂溶液中。
17、，在3545下浸泡1525H，成为活化混合料一，备用；0024、混合二将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；0025、混合三将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；0026、初次炭化将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按610/MIN的升温速度，加热至160200，保持2028MIN；然后，按照1024/MIN的升温速度，加热至480640，炭化100180MIN；再按610/MIN的降温速度，冷却至室温，成为初炭，备用；0027、总混料将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过80100目筛，成为总混料，备用；0028、。
18、二次炭化将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照2030/MIN的升温速度加热至680850，并保温75120MIN；然后，按1020/MIN的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；0029、中和将备用的次炭用酸或碱中和，控制PH值为6070，并用纯净水洗涤，成说明书CN104192842A3/7页7为中和炭，备用；0030、烘干将备用的中和炭在60100下烘干至水分含量40，即成为核桃壳活性炭。0031酶解步骤中所述的酶是水解酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶中的一种或多种混合物，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。0032混合一步骤中所述的活化剂溶液是KH2PO4、H2O2、KOH。
19、、H3PO4、GACL2、ZNCL2中的一种或多种水溶液，其重量百分比浓度为3050，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。0033中和步骤中所述的酸是盐酸、醋酸、硫酸中的一种或多种，当为二种以上时，各种酸之间的配比为等份或其它比例；中和步骤中所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或多种，当为二种以上时，各种组分之间的配比为等份或其它比例。0034初次炭化步骤中的炭化温度为500600。0035初次炭化步骤中的炭化温度为520580。0036初次炭化步骤中的炭化温度为540560。0037二次炭化步骤中的炭化温度为700820。0038二次炭化步骤中的炭化温。
20、度为720780。0039二次炭化步骤中的炭化温度为740760。0040本发明的核桃壳活性炭的制备方法，以核桃壳为主要原料，配以多种植物的茎皮和果壳，加上对各原料前置的预处理，重新对各原料的结构进行了疏松等整理，并添加了多种金属离子等，使混合物在炭化过程中，更能紧密融合，因而，制备的核桃壳活性炭，其孔径更发达、比表面积更大、吸附力更强，对炭化的过程也更容易操控。同时，本发明是以植物的茎皮和果壳为原料，其炭化后的活性炭相比以焦油等为原料所得的活性炭，其质量更轻、色泽更亮，结构上更适合添加各种增强专一性的添加物，并且在炭化过程不会产生大量的烟雾和其他有害的物质。0041下表是应用本发明方法制备的。
21、核桃壳活性炭的检测数据0042说明书CN104192842A4/7页80043上表指标检测采用的国家木质活性炭检测标准为GB/T1249619990044从上表可以看出，应用本发明方法制备的核桃壳活性炭，其成品的检测指标大都优于国家标准值。具体实施方式0045以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。0046实施例一0047、备料按重量份分别取核桃壳45份、竹子6份、木炭8份、杉树皮3份、麦壳10份、椰壳20份、松树皮2份、褐煤6份，备用；0048、原料预处理0049、核桃壳预处理0050A、酶解将备用的核桃壳粉碎至50目的核桃壳颗粒，加。
22、入占核桃壳颗粒总重量12、38的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量08的酶水解酶和纤维素酶各占一半，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为35，酶解8H，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；0051B、干燥将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤5次，脱水后在80下烘干至水分60，成为处理核桃壳颗粒，备用；0052、竹子预处理将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在70下烘干至水分含量60；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为18的硫酸溶液，按250ML/KG的比例边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫酸溶液的竹子锯末堆放于温度为25、相对湿度为60的室内，堆积高度为08M，处理48H。
23、；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理36H，成为处理竹子锯末，备用；0053、木炭预处理将备用的木炭处理成30目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等说明书CN104192842A5/7页9份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为14的硫酸溶液，按38ML/KG的比例边喷施边搅拌，然后在45下干燥处理至水分含量90，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为30的氯化锌溶液，按45G/KG比例边喷施边搅拌，在70下干燥处理至水分含量50，成为氯化木炭，备用；然后将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成80目的粉末，成为处理木炭粉，备用；0054、杉树皮预处理将备用的杉树皮投。
24、入重量浓度为10的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为045MG/100G；再干燥至水分含量50，然后，粉碎、过40目筛，成为处理杉树皮粉，备用；0055、麦壳预处理将备用的麦壳投入重量浓度为35的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理14H，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在75下烘干至水分含量30，再处理成80目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；0056、椰壳预处理将备用的椰壳用清水洗3次，然后，在80下烘干至水分含量30，再处理成至90目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；0057、松树皮预处理将备用的松树皮，在温度为72、压力为03MPA的烘箱中烘干至水分。
25、含量80，再处理成35目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为20的硝酸溶液，按25ML/100G比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理48H；然后，在55下干燥至水分含量8，成为处理松树皮粉，备用；0058、混合0059、混合一将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按14的重量比例，投入到4倍重量的活化剂溶液KH2PO4和H2O2各占一半，其重量百分比浓度为40中，在40下浸泡20H，成为活化混合料一，备用；0060、混合二将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；0。
26、061、混合三将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；0062、初次炭化将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按8/MIN的升温速度，加热至180，保持24MIN；然后，按照16/MIN的升温速度，加热至550，炭化140MIN；再按8/MIN的降温速度，冷却至室温，成为初炭，备用；0063、总混料将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过90目筛，成为总混料，备用；0064、二次炭化将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照25/MIN的升温速度加热至760，并保温100MIN；然后，按15/MIN的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；0065、中和将备用的次炭用酸或碱中。
27、和，控制PH值为65，并用纯净水洗涤，成为中和炭，备用；0066、烘干将备用的中和炭在80下烘干至水分含量40，即成为核桃壳活性炭。0067下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据0068说明书CN104192842A6/7页10检测项目检测指标性状黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂粒度20比表面积1086M2/G水分51耐磨强度9740069空隙容积134CM3/G水溶性灰分125碘值1460MG/G亚甲基蓝14850070实施例二0071、备料按重量份分别取核桃壳60份、竹子3份、木炭6份、杉树皮2份、麦壳8份、椰壳15份、松树皮1份、褐煤5份，备用；0072其它步骤与实施例一相同。
28、。0073下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据0074检测项目检测指标性状黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂粒度175比表面积1156M2/G水分40耐磨强度976空隙容积144CM3/G水溶性灰分124碘值1390MG/G说明书CN104192842A107/7页11亚甲基蓝17000075实施例三0076、备料按重量份分别取核桃壳52份、竹子5份、木炭7份、杉树皮2份、麦壳9份、椰壳18份、松树皮2份、褐煤5份，备用；0077其它步骤与实施例一相同。0078下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据0079检测项目检测指标性状黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂粒度085比表面积1520M2/G0080水分38耐磨强度988空隙容积172CM3/G水溶性灰分058碘值1500MG/G亚甲基蓝17240081本发明的核桃壳活性炭的制备方法，既可用于制备以核桃壳为主要原料的活性炭，也可用于制备以椰壳或其它果壳为主要原料的活性炭；所制备的核桃壳活性炭可用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤。说明书CN104192842A11。