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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710127761.7 (22)申请日 2017.03.06 (71)申请人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路 18号 (72)发明人 钱俊青 郭辉 (74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人 黄美娟 李世玉 (51)Int.Cl. A23L 3/3472(2006.01) A23L 29/30(2016.01) A23P 10/30(2016.01) (54)发明名称 一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法 (57)摘要 本。
2、发明公开了一种提高竹叶抗氧化剂稳定 性的方法， 所述方法为： 将竹叶抗氧化剂溶于乙 醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液； 再将环糊精 用去离子水溶解后加入乳化剂， 混匀， 制成环糊 精溶液； 将环糊精溶液加热至30-60， 缓慢滴加 竹叶抗氧化剂溶液， 滴加完毕后搅拌反应30- 60min， 反应液真空蒸馏去除乙醇后干燥， 获得竹 叶抗氧化剂环糊精包合物， 实现竹叶抗氧化剂稳 定性的提高； 本发明所研制的竹叶抗氧化剂环糊 精包合物， 在抗氧化稳定性上较原料有明显提 高， 提高了1倍多。 通过60的加速氧化试验， 30 天后， 原料的自由基清除率不达包合物的一半， 充分说明包合物有良好的保持竹叶抗氧。
3、化剂性 能的作用， 提高了水溶性， 提升了其应用性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106993741 A 2017.08.01 CN 106993741 A 1.一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述方法为： 将竹叶抗氧化剂溶 于体积浓度30-50乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液； 再将环糊精用去离子水溶解后 加入乳化剂， 混匀， 制成环糊精溶液； 将环糊精溶液加热至30-60， 缓慢加入竹叶抗氧化剂 溶液， 滴加完毕后搅拌反应30-60min， 反应液真空蒸馏去除乙醇， 干燥， 获得竹叶抗氧化剂 环糊精包合物， 实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高； 所述乳化剂为吐温80或司盘8。
4、0； 所述竹叶 抗氧化剂与环糊精、 乳化剂质量比为1:1-10： 0.001-0.1； 所述乙醇水溶液体积用量以竹叶 抗氧化剂质量计为20-40L/kg， 所述去离子水体积用量以环糊精质量计为20-50L/Kg。 2.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述竹叶抗氧化剂 中黄酮质量含量为25-40。 3.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述乙醇水溶液体 积用量以竹叶抗氧化剂质量计为20L/Kg。 4.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述去离子水体积 用量以环糊精质量计为25L/Kg。 5.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂。
5、稳定性的方法， 其特征在于所述竹叶抗氧化剂 溶液滴加速度为1L/min。 6.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述反应液在 0.1Pa、 60下真空蒸馏去除乙醇， 再在120-150下喷雾干燥。 7.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 其特征在于所述竹叶抗氧化剂 与环糊精、 乳化剂质量比为1:4-7： 0.002-0.005。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106993741 A 2 一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法 (一)技术领域 0001 本发明涉及一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法。 (二)背景技术 0002 竹叶抗氧化剂在我国已较早批准为。
6、食品添加剂， 其基本成分为竹叶黄酮、 内酯和 酚酸。 可广泛应用于多种食品抗氧化， 具有来源天然、 安全性高等优点。 但竹叶抗氧化剂在 贮存过程中稳定性尚不够高， 有一定的自身被氧化现象， 影响其应用价值。 目前生产企业采 用真空包装、 避光储存等方法来减少竹叶抗氧化剂贮存过程中的自身被氧化， 但效果并不 理想， 因而， 提高竹叶抗氧化剂自身的稳定性， 对其在食品加工中更好的应用， 意义重大。 (三)发明内容 0003 本发明目的是提供一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 将竹叶抗氧化剂制成环 糊精包合物， 减少竹叶抗氧化剂自身被氧化， 提高其作为食品添加剂的稳定性， 同时具有改 善竹叶抗氧化剂。
7、风味的作用， 使竹叶抗氧化剂能更好的应用于食品。 0004 本发明采用的技术方案是： 0005 本发明提供一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法， 所述方法为： 将竹叶抗氧化剂 溶于体积浓度30-50乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液； 再将环糊精用去离子水溶解 后加入乳化剂， 混匀， 制成环糊精溶液； 将环糊精溶液加热至30-60， 缓慢滴加竹叶抗氧化 剂溶液， 滴加完毕后搅拌反应30-60min， 反应液真空蒸馏去除乙醇后干燥， 获得竹叶抗氧化 剂环糊精包合物， 实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高； 所述乳化剂为吐温80或司盘80； 所述竹 叶抗氧化剂与环糊精、 乳化剂质量比为1:1-10： 0.001。
8、-0.1； 所述乙醇水溶液体积用量以竹 叶抗氧化剂质量计为20-40L/kg， 所述去离子水体积用量以环糊精质量计为20-50L/kg。 0006 进一步， 所述竹叶抗氧化剂中黄酮质量含量为25-40， 所述竹叶抗氧化剂为竹叶 提取物， 用作食品抗氧化剂， 优选购自杭州众芝康菇生物技术有限公司。 0007 进一步， 所述乙醇水溶液体积用量以竹叶抗氧化剂质量计优选为20L/kg。 0008 进一步， 所述去离子水体积用量以环糊精质量计优选25L/Kg。 0009 进一步， 所述竹叶抗氧化剂溶液滴加速度为1L/min。 0010 进一步， 所述反应液在0.1Pa、 60下真空蒸馏去除乙醇后在120。
9、-150下喷雾干 燥。 0011 进一步， 所述竹叶抗氧化剂与环糊精、 乳化剂质量比为1:4-7： 0.002-0.005。 0012 与现有技术相比， 本发明有益效果主要体现在： 0013 本发明所研制的竹叶抗氧化剂环糊精包合物， 在抗氧化稳定性上较原料有明显提 高， 提高了1倍多。 通过60的加速氧化试验， 30天后， 原料的自由基清除率不达包合物的一 半， 充分说明包合物有良好的保持竹叶抗氧化剂性能的作用。 同时， 竹叶抗氧化剂按本发明 的方法以环糊精包合后， 提高了水溶性， 在纯水中可完全溶解， 水溶液可达到无竹叶味， 提 升了其应用性能。 说 明 书 1/4 页 3 CN 10699。
10、3741 A 3 (四)具体实施方式 0014 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述， 但本发明的保护范围并不仅限于 此： 0015 实施例1： 0016 (1)称取竹叶抗氧化剂1000克(分光光度法测定其总黄酮质量含量为30， 购自西 安泽朗生物科技有限公司)， 溶解于20升体积浓度40乙醇水溶液中， 搅拌使其充分溶解， 制成竹叶抗氧化剂溶液。 称取6000克食品级环糊精(购自淄博千汇生物科技有限公司)， 溶 解于150升去离子水中， 再称取4.0克食用级乳化剂吐温80， 溶于环糊精水溶液中， 在搪瓷釜 中充分搅拌均匀， 形成环糊精吐温80水溶液， 并加热至40， 恒温下在不断搅拌中将竹。
11、叶抗 氧化剂溶液缓慢加入到环糊精吐温80水溶液中， 每分钟加入1升左右， 总加入时间20分钟。 加入混合完毕， 再保持温度继续搅拌50分钟。 搅拌完毕在0.1大气压真空度下、 60真空蒸 馏回收乙醇， 回收完毕， 以140的热风温度喷雾干燥， 得到竹叶抗氧化剂环糊精包合物 6716g。 0017 (2)竹叶抗氧化剂中的总黄酮的测定 0018 以芦丁为标准品， 采用分光光度法测定竹叶抗氧化剂中的总黄酮， 以总黄酮的包 合率表征环糊精包合的效果。 检测方法如下： 0019 1)标准曲线： 芦丁标准品， 纯度98.5， 购于中国药品生物制品检定所。 芦丁标准 溶液配制： 准确称取芦丁标准品11.6m。
12、g， 用体积浓度60的乙醇水溶液溶解并定容于50mL 容量瓶中， 得到浓度为0.232mgmL-1的芦丁标准溶液。 0020 用移液管分别取芦丁标准溶液2.0， 3.0， 4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL， 分别置于25mL 容量瓶中， 加体积浓度60乙醇水溶液补充至10mL， 分别往各瓶中加入0.7mL的质量浓度 5亚硝酸钠水溶液， 摇匀放置5min， 然后加入0.7mL的质量浓度10硝酸铝水溶液， 摇匀放 置5min， 再加入5ml的质量浓度4.3氢氧化钠水溶液， 摇匀放置5min， 最后用体积浓度60 乙醇水溶液定容置25mL刻度线处， 摇匀。 用紫外分光光度计在510。
13、nm处测其吸光度值， 以不 加芦丁标准溶液为空白对照。 以芦丁浓度C(mgmL-1)为纵坐标， 所测得的吸光度值(A)为横 坐标， 绘制标准曲线， 得到芦丁的浓度C(mgmL-1)与吸光度值A标准曲线的回归方程式为： C 0.0935A-0.0011， R20.9996， 结果表明， 吸光度与芦丁的浓度呈良好的线性关系。 0021 2)样品总黄酮的检测： 取0.05g样品， 用体积浓度60的乙醇水溶液溶解并定容于 50mL的容量瓶中， 用移液管取5.0ml置于25mL容量瓶中， 根据以上标准曲线的测定方法在 510nm处测其吸光度值， 根据测得的吸光度值并按照回归方程计算样品中黄酮的浓度。 0。
14、022 (3)竹叶抗氧化剂环糊精包合物总黄酮包合率的测定： 0023 包合物表面黄酮的含量测定： 准确称取0.6g竹叶抗氧化剂包合物产品， 加入20mL 无水乙醇， 充分振荡、 洗涤后， 转移到50mL容量瓶中， 然后用无水乙醇定容， 静置， 过滤， 取 2mL滤液按芦丁为标准品分光光度法测定滤液的吸光度， 计算包合物表面黄酮的含量。 0024 包合物产品黄酮总量的测定： 准确称取0.6g竹叶抗氧化剂环糊精包合物产品， 加 20mL蒸馏水加热溶解后， 转移到50mL容量瓶中， 然后用无水乙醇定容， 经超声充分振荡静 置， 过滤， 取1mL滤液按芦丁为标准品分光光度法测定滤液的吸光度， 计算包合。
15、物总黄酮的 含量。 说 明 书 2/4 页 4 CN 106993741 A 4 0025 按下式计算包合物的包合率: 0026 A()(1-B/C)100 0027 式中， A为包合物的包合率()； B为包合物表面的黄酮质量(mg)； C为包合物中总 黄酮质量(mg)。 0028 (4)检测竹叶抗氧化剂环糊精包合物的稳定性， 参照 中华人民共和国药典 2010 年版加速试验方法， 以竹叶抗氧化剂原料为对照， 采用邻二氮菲Fe2+氧化法测定竹叶抗氧化 剂包合物与原料的活性自由基清除率， 作为抗氧化稳定性的评价， 具体方法为： 将竹叶抗氧 化剂粉末和竹叶抗氧化剂环糊精包合物置于(602)恒温箱中。
16、， 进行抗氧化稳定性试验， 每隔五天取一次样， 采用邻二氮菲Fe2+氧化法测定其对活性自由基的清除率。 0029 方法操作如下： 取0.2ml 510-3molL-1邻二氮菲水溶液和1ml 50mmolL- 1Tris-HCl缓冲溶液(pH7.4， 以去离子配制)于5ml容量瓶中， 加入0.2ml 7.510-3mol L-1FeSO4水溶液， 立即摇匀， 加入200 L浓度为10 g/mL的样品水溶液， 再加入0.2ml质量浓度 l的H2O2， 用乙醇定容。 充分摇匀后， 置于37水浴中保温60min， 然后以分光光度计在 536nm处测其吸光度值。 其清除率按下式计算： 0030 N(A2。
17、A3)/(A1A3)100 0031 式中： N是清除率()； A1是不加H2O2和样品时的吸光度； A2是加入H2O2和样品时的 吸光度； A3是加入H2O2， 但不加样品时的吸光度。 0032 所得包合物经检测， 总黄酮包合率达88， 经60恒温箱中加速氧化试验， 第15天 竹叶抗氧化剂环糊精包合物清除自由基率保留93， 原料清除自由基率保留78， 第20天 竹叶抗氧化剂环糊精包合物清除自由基率保留86， 原料清除自由基率保留60， 第30天 竹叶抗氧化剂环糊精包合物保留66， 原料清除自由基率保留31。 0033 称取竹叶抗氧化剂环糊精包合物1.0g， 加入10ml去离子水， 在室温下搅。
18、拌， 可完全 溶解为清澈溶液。 样品溶液经品尝， 与竹叶抗氧化剂的40乙醇溶液比较， 无竹叶味。 0034 实施例2： 0035 称取竹叶抗氧化剂1000克(分光光度法测定其总黄酮含量为25， 购自杭州众芝 康菇生物技术有限公司)， 溶解于40升体积浓度30乙醇水溶液中， 搅拌使其充分溶解， 制 成竹叶抗氧化剂溶液。 称取4000克食品级环糊精(购自海盐六和淀粉化工有限公司)， 溶解 于180升去离子水中， 再称取3.0克食用级乳化剂司盘80， 溶于环糊精水溶液中， 在搪瓷釜中 充分搅拌均匀， 形成环糊精司盘80水溶液， 并加热至30， 恒温下在不断搅拌中将竹叶抗氧 化剂溶液缓慢加入到环糊精司。
19、盘80水溶液中， 每分钟加入1升左右， 总加入时间20分钟。 加 入混合完毕， 再保持温度继续搅拌30分钟。 搅拌完毕在0.1大气压真空度下60真空蒸馏回 收乙醇， 回收完毕， 以150的热风温度喷雾干燥， 得到竹叶抗氧化剂环糊精包合物4702g。 0036 采用实施例1方法， 所得包合物经检测， 总黄酮包合率达85， 经60恒温箱中加 速氧化试验， 第15天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留91， 原料清除自由基率保留 79， 第20天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留85， 原料清除自由基率保留61， 第 30天竹叶抗氧化剂包合物保留65， 原料清除自由基率保留30。 0037 称取竹叶抗。
20、氧化剂环糊精包合物1.0g， 加入10ml去离子水， 在室温下搅拌， 可完全 溶解为清澈溶液。 样品溶液经品尝， 与竹叶抗氧化剂的40乙醇溶液比较， 无竹叶味。 0038 实施例3： 说 明 书 3/4 页 5 CN 106993741 A 5 0039 称取竹叶抗氧化剂1000克(分光光度法测定其总黄酮含量为40， 购自陕西柏威 生物科技有限公司)， 溶解于30升体积浓度50乙醇水溶液中， 搅拌使其充分溶解， 制成竹 叶抗氧化剂溶液。 称取7000克食品级环糊精(购自无锡市涧兴淀粉制品有限公司)， 溶解于 140升去离子水中， 再称取5.0克食用级乳化剂吐温80， 溶于环糊精水溶液中， 在搪。
21、瓷釜中充 分搅拌均匀， 形成环糊精吐温80水溶液， 并加热至60， 恒温下在不断搅拌中将竹叶抗氧化 剂溶液缓慢加入到环糊精吐温80水溶液中， 每分钟加入1升左右， 总加入时间20分钟。 加入 混合完毕， 再保持温度继续搅拌60分钟。 搅拌完毕在0.1大气压真空度下60真空蒸馏回收 乙醇， 回收完毕， 以120的热风温度喷雾干燥， 得到竹叶抗氧化剂环糊精包合物7708g。 0040 采用实施例1方法， 所得包合物经检测， 总黄酮包合率达88， 经60恒温箱中加 速氧化试验， 第15天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留94， 原料清除自由基率保留 79， 第20天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留。
22、86， 原料清除自由基率保留61， 第 30天竹叶抗氧化剂包合物保留67， 原料清除自由基率保留31。 0041 称取竹叶抗氧化剂环糊精包合物1.0g， 加入10ml去离子水， 在室温下搅拌， 可完全 溶解为清澈溶液。 样品溶液经品尝， 与竹叶抗氧化剂的40乙醇溶液比较， 无竹叶味。 0042 实施例4： 0043 称取竹叶抗氧化剂1000克(分光光度法测定其总黄酮含量为30， 购自陕西康跃 生物科技有限公司)， 溶解于30升体积浓度50乙醇水溶液中， 搅拌使其充分溶解， 制成竹 叶抗氧化剂水溶液。 称取5000克食品级环糊精(购自无锡市涧兴淀粉制品有限公司)， 溶解 于160升去离子水中， 。
23、再称取2.0克食用级乳化剂吐温80， 溶于环糊精水溶液中， 在搪瓷釜中 充分搅拌均匀， 形成环糊精吐温80水溶液， 并加热至50， 恒温下在不断搅拌中将竹叶抗氧 化剂溶液缓慢加入到环糊精吐温80水溶液中， 每分钟加入1升左右， 总加入时间20分钟。 加 入混合完毕， 再保持温度继续搅拌40分钟。 搅拌完毕在0.1大气压真空度下60真空蒸馏回 收乙醇， 回收完毕， 以130的热风温度喷雾干燥， 得到竹叶抗氧化剂环糊精包合物5705g。 0044 采用实施例1方法， 所得包合物经检测， 总黄酮包合率达87， 经60恒温箱中加 速氧化试验， 第15天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留93， 原料清除自由基率保留 79， 第20天竹叶抗氧化剂包合物清除自由基率保留85， 原料清除自由基率保留60， 第 30天竹叶抗氧化剂包合物保留65， 原料清除自由基率保留30。 0045 称取竹叶抗氧化剂环糊精包合物1.0g， 加入10ml去离子水， 在室温下搅拌， 可完全 溶解为清澈溶液。 样品溶液经品尝， 与竹叶抗氧化剂的40乙醇溶液比较， 无竹叶味。 说 明 书 4/4 页 6 CN 106993741 A 6 。