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1、(10)授权公告号 CN 103283976 B (45)授权公告日 2014.06.18 CN 103283976 B (21)申请号 201310204239.6 (22)申请日 2013.05.28 A23K 1/16(2006.01) (73)专利权人 中国农业科学院饲料研究所 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街 12 号 (72)发明人 董颖超 李俊 李军国 秦玉昌 谷旭 牛力斌 (74)专利代理机构 北京海虹嘉诚知识产权代理 有限公司 11129 代理人 张涛 (54) 发明名称 一种饲料添加剂及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明首次用十六烷基三甲基溴化铵正硅酸 乙。
2、酯为原料， 制备了一种新型的可吸附玉米赤霉 烯酮的饲料添加剂。制备方法是 ： 将十六烷基三 甲基溴化铵与正硅酸乙酯反应， 得到白色固体。 为 防止十六烷基三甲基溴化铵在溶液中流失， 还可 进一步进行表面处理， 方法是， 将前述白色固体浸 入到pH值为 4 6 海藻酸钠溶液和/ 或壳聚糖溶 液中， 使表面形成一层网状结构。 (51)Int.Cl. 审查员 张皓 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103283976 B CN 103283976 B 1/1 页 2 1. 一种用于吸附玉米。
3、赤霉烯酮的饲料添加剂， 其特征是 ： 由十六烷基三甲基溴化铵和 正硅酸乙酯为原料制成， 两种原料用量的重量比为 ： 十六烷基三甲基溴化铵 : 正硅酸乙酯 6 10:20 25 ； 制备方法是 ： 将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中， 调节溶液的pH至1011后， 再加入 正硅酸乙酯， 搅拌， 在 80 120下静置析晶， 过滤出析出的白色固体即得到。 2.权利要求1所述的饲料添加剂， 制备方法中， 所述水是去离子水 ； 所述调节溶液的pH 用乙胺 ； 所述加入正硅酸乙酯采用缓慢滴加方式 ； 静置析晶的温度为 100。 3.权利要求1或2所述的饲料添加剂， 其特征是 ： 对所述白色固体的表面进行处理。
4、 ； 所 述处理是将所述白色固体浸入到 pH 值为 4 6 海藻酸钠溶液和或壳聚糖溶液中， 搅拌， 滤出固体， 干燥。 4. 权利要求 3 所述的饲料添加剂， 在进行表面处理之前， 将所述白色固体洗涤至中性。 5.权利要求3所述的饲料添加剂， 所述海藻酸钠的浓度的重量/重量百分比为0.02 0.05%， 壳聚糖溶液的浓度的重量 / 重量百分比为 0.002 0.02%。 6. 一种用于吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂， 由以下方法制备而得 ： 将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中， 制成水溶液， 加入乙胺调节溶液的 pH 至 10 11， 缓慢滴加正硅酸乙酯， 搅拌 2h 后将上述反应液转入自压反。
5、应釜， 在 100下静置 晶化48h， 过滤 ； 将得到的白色固体分别用蒸馏水和95乙醇洗涤至中性后， 加入到pH值为 46的海藻酸钠溶液中， 或者加入到pH值为46的海藻酸钠与壳聚糖的混合溶液中， 搅 拌 20min， 抽滤， 将所得的固体于 65下烘干。 7. 一种用于吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂的制备方法， 将十六烷基三甲基溴化铵溶 于水中， 调节溶液的pH至1011后， 再加入正硅酸乙酯， 搅拌， 在80120下静置析晶， 过滤出析出白色固体。 8.权利要求7所述的方法， 所述水是去离子水 ； 所述调节溶液用乙胺 ； 所述加入正硅酸 乙酯优选采用缓慢滴加方式 ； 静置析晶的温度为 10。
6、0。 9. 权利要求 7 或 8 所述的方法， 将所述白色固体浸入到 pH 值为 4 6 海藻酸钠溶液 和或壳聚糖溶液中， 搅拌， 滤出固体， 干燥。 权 利 要 求 书 CN 103283976 B 2 1/3 页 3 一种饲料添加剂及其制备方法和应用 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种饲料添加剂及其制备方法， 本发明还涉及所述饲料添加剂在吸附 玉米赤霉烯酮方面的应用。 背景技术 ： 0002 研究表明， 越来越多的畜禽健康问题与饲料中的玉米赤霉烯酮 （ZEN） 有关。我国 地域气候复杂多样， 粮食谷物极易发生霉变， 污染霉菌毒素。 2003年2009年， 我国饲料及 其原料中 ZEN 。
7、污染平均值从 83.96g/kg 上升至 375g/kg， 上升趋势比较明显， 污染较严 重。 0003 现有技术中研究了硅铝酸盐和粘土类物质用于霉菌毒素吸附的功能， 如蒙脱石 （膨润土） 和沸石等。 0004 本发明人申请的中国专利 2012103760572.0 将十六烷基三甲基溴化铵插入到蒙 脱石的层间， 使得到具有吸附玉米赤霉烯酮能力的产物， 但插入十六烷基三甲基溴化铵的 量有限， 而且不同矿物以及不同条件可能会得到的产物吸附能力可能会存在差异， 吸附能 力会受到一定影响。 0005 如果通过制备得到的产物负载的十六烷基三甲基溴化铵的量更多， 会在三维空间 上进行吸附， 吸附性能会更加。
8、稳定。 发明内容 ： 0006 本发明旨在寻找新原料， 制备一种操作步骤相对简单， 成本低， 对玉米赤霉烯酮吸 附量大的饲料添加剂。 0007 本发明首次用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 正硅酸乙酯 (TEOS) 为原料， 制备了 一种新型的可吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂， 达到了发明目的。 0008 技术方案如下 ： 0009 一种用于吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂， 其特征是 ： 由十六烷基三甲基溴化铵 和正硅酸乙酯为原料制成， 两种原料用量的重量比为 ： 十六烷基三甲基溴化铵 : 正硅酸乙 酯 6 10:20 25。 0010 制备方法是 ： 0011 将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，。
9、 调节溶液的 pH 至 10 11 后， 再加入正硅酸 乙酯， 搅拌， 在 80 120下静置析晶， 过滤出析出白色固体， 即得到可用于吸附玉米赤霉 烯酮的吸附材料。 0012 为防止十六烷基三甲基溴化铵在溶液中流失， 还可对所得到的前述白色固体进一 步进行表面处理， 方法是， 浸入到 pH 值为 4 6 海藻酸钠溶液和 / 或壳聚糖溶液中， 使表面 形成一层网状结构。 0013 上述方法中， 所述水， 优选去离子水 ； 0014 所述调节溶液优选用乙胺 ； 说 明 书 CN 103283976 B 3 2/3 页 4 0015 所述加入正硅酸乙酯优选采用缓慢滴加方式 ； 0016 静置析晶的。
10、温度优选为 100 ； 0017 在进行所述表面处理之前， 将所得固体洗涤至中性 ； 可选用水和乙醇进行洗涤 ； 0018 优选的表面处理方法是， 浸入到 pH 值为 4 6 海藻酸钠溶液和 / 或壳聚糖溶液之 后， 搅拌， 滤出固体， 干燥。 0019 所述表面处理海藻酸钠的优选的浓度按照重量比为 0.02 0.05%， 壳聚糖溶液优 选的浓度按照重量比为 0.002 0.02%， 0020 在本发明的优选实例中， 制备方法是 ： 0021 将十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)6 10g 溶于去离子水中， 制成水溶液， 加入 3 6ml 乙胺 (EA) 调节溶液的 pH 至 10 11， 缓。
11、慢滴加正硅酸乙酯 (TEOS)， 20 25g， 搅拌 2h， 将上述反应液转入自压反应釜， 在 100下静置晶化 48h ； 过滤出所得到的白色固体。 0022 将析出的固体滤出后， 分别用蒸馏水和乙醇(95)洗涤至中性后， 加入到pH值为 46的海藻酸钠溶液中， 或者加入到pH值为46的海藻酸钠与壳聚糖的混合溶液中， 搅 拌 20min， 抽滤， 将所得的固体于 65下烘干， 得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。 0023 经吸附试验证明， 本发明的吸附材料吸附率高， 吸附迅速， 稳定性能好。 具体实施方式 0024 下面结合具体实施例对本发明进一步描述， 但并非对本发明的限制， 凡依照。
12、本发 明内容所做的任何本领域的等同替换， 均属于本发明的保护范围。 0025 实施例 1 吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂的制备 （一） 0026 步骤 1 ： 称取 7.3g 十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)， 加入 180mL 去离子水， 在 30 水浴条件下搅拌溶解， 加入 4.6mL 乙胺 (EA) 控制溶液 pH 为 10 11， 缓慢滴加 20.8g 正硅 酸乙酯 (TEOS)， 继续搅拌 2h。将上述反应液转入自压反应釜， 在 100下晶化 48h ； 将得到 的反应产物冷却至室温， 抽滤， 收集固体， 用蒸馏水和乙醇 (95 ) 洗涤至中性。 0027 步骤 2 ： 将所得的固体。
13、转入 pH 值为 4.50 的 0.04% 海藻酸钠溶液中， 搅拌 20min， 抽 滤， 于 65下烘干， 得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。 0028 步骤 2 0029 最后将所得的白色液固混合物过滤， 所得到的固体用水洗涤至 pH 中性， 抽滤， 于 75下烘干， 得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料 10.5g。 0030 将该材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能试验， 吸附性能试验的具体步骤为 ： 取 10ml 带盖离心管， 加入0.2g/ml的玉米赤霉烯酮标准工作液10ml， 然后加入20mg的吸附材料， 每处理 3 个重复， 并设置不加吸附材料处理的对照组。在 pH=5.6， 温度。
14、 37， 速率 120rpm 下振荡吸附 3h， 然后 10000rpm 下离心 10min， 取 1ml 上清液于 HPLC 检测分析。按下式计算 吸附率 （%） ： Q=(C0-C)/C0100 ； 其中 ： C0、 C 为吸附前后玉米赤霉烯酮溶液的浓度 （g/ml） 。 玉米赤霉烯酮的吸附率为 93.28%。 0031 实施例 2 吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂的制备 （二） 0032 步骤 1 ： 同实施例 1 0033 步骤 2 ： 将所得的固体转入 0.03% 海藻酸钠 +0.01% 壳聚糖 pH 值为 5.00 的混合溶 液中， 搅拌 20min， 抽滤， 于 65下烘干， 得到可。
15、用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。 说 明 书 CN 103283976 B 4 3/3 页 5 0034 将该材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能试验， 试验方法同实施例 （一） ， 吸附试验结 果为 ： 玉米赤霉烯酮的吸附率为 93.41%。 0035 实施例 3 吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂的制备 （三） 0036 步骤 1 ： 同实施例 1 0037 步骤 2 ： 将所得的固体转入 0.02% 海藻酸钠 +0.02% 壳聚糖 pH 值为 5.30 的混合溶 液中， 搅拌 20min， 抽滤， 于 65下烘干， 得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。 0038 将该材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能试验。
16、， 试验方法同实施例 （一） ， 吸附试验结 果为 ： 玉米赤霉烯酮的吸附率为 91.72%。 0039 实施例 4 吸附玉米赤霉烯酮的饲料添加剂的制备 （四） 0040 步骤 1 ： 同实施例 1。 0041 步骤 2 ： 将所得的固体转入 0.02% 海藻酸钠 +0.02% 壳聚糖 pH 值为 5.30 的混合溶 液中， 搅拌 20min， 抽滤， 于 65下烘干， 得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。 0042 将该材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能试验， 试验方法同实施例 （一） ， 吸附试验结 果为 ： 玉米赤霉烯酮的吸附率为 90.52%。 说 明 书 CN 103283976 B 5 。