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1、10申请公布号CN104194868A43申请公布日20141210CN104194868A21申请号201410470103422申请日20140916C10M147/02200601C10M177/00200601C08G81/02200601C10N20/0220060171申请人吉林化工学院地址132022吉林省吉林市龙潭区承德街45号72发明人崔维怡惠继星陈哲茹静孔丽杨家军54发明名称一种耐低温型粘度指数改进剂及其制备方法57摘要本发明涉及一种具有良好低温性能的粘度指数改进剂的制备方法，该制备方法步骤第一步将乙丙橡胶和卤化剂进行卤化反应得到卤化乙丙橡胶；第二步将苯乙烯进行阴离子聚合反。
2、应得到可控分子量的活性聚苯乙烯；第三步将卤化乙丙橡胶与活性聚苯乙烯进行接枝偶联聚合反应，产物即为粘度指数改进剂。本发明提供的粘度指数改进剂相似于氢化苯乙烯双烯共聚物得到的粘度指数改进剂。其具有良好的低温性能和热氧化安定性；同时还具有较好的稠化能力和剪切稳定性，适用于各种车用润滑油和工业润滑油，是一种综合性高效、多级润滑油用粘度指数改进剂。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104194868ACN104194868A1/1页21一种粘度指数改进剂，其特征在于含有以下类型的聚合单元其中，X为12000的正。
3、整数，Y为12000的正整数，N为20200的正整数。2按照权利要求1所述的粘度指数改进剂，其特征在于聚苯乙烯的数均分子量在20005000，所述粘度指数改进剂的数均分子量在50000200000之间。3权利要求12之一所述的粘度指数改进剂的制备方法，包括以下步骤（1）在溶剂、引发剂和惰性气体保护的存在下，乙丙橡胶和卤化剂进行卤化反应得到卤化乙丙橡胶；（2）将苯乙烯进行阴离子聚合反应得到可控分子量的活性聚苯乙烯；（3）将卤化乙丙橡胶与活性聚苯乙烯进行接枝偶联聚合反应，沉淀，干燥，抽提得到粘度指数改进剂。4按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，（1）中所述的溶剂为三氯甲苯、1氯苯、四氯化碳中。
4、的一种；引发剂为偶氮二异丁腈；引发剂的用量为053；乙丙橡胶为二元乙丙橡胶；卤化剂为氯气、液溴、氯化氢中的一种。5按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的反应温度在080之间；反应时间在1H9H之间。6按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的活性聚苯乙烯的分子量为20005000。7按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的反应温度在3070之间；反应时间在10MIN50MIN之间。8按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的反应温度在040之间；反应时间在12H36H之间；抽提时间在24H48H之间。权利要求书CN104194868。
5、A1/3页3一种耐低温型粘度指数改进剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种具有良好低温性能的多功能粘度指数改进剂及其制备方法。背景技术0002润滑油粘度指数改进剂一般为油溶性高分子化合物，其所特有的溶液粘度特性可达到提高润滑油粘度的目的。润滑油高温时高分子链扩张，增加粘度；低温下分子链紧缩，减少粘度增加，从而改善了润滑油的粘温特性。我国北方冬季寒冷，对润滑油粘度指数改进剂提出了更高的要求，润滑油在高温粘度不至于下降过多，从而导致机械故障的发生，在低温下粘度不致过度增加而使机械启动困难。因此一种好的粘度指数改进剂，不仅要求增粘能力高，剪切稳定性好，同时还要求具有良好的低温性能和热氧化安定性。
6、。0003目前应用在润滑油中的粘度指数改进剂种类较多，各有其优点和缺点。聚甲基丙烯酸酯具有优异的粘温性能、好的热氧化安定性，但是稠化能力差，用量大；聚异丁烯具有好的剪切稳定性及稠化能力，价格便宜，但是低温性能差，不能配制中高档多级内燃机油；乙丙烯烃聚合物增粘能力较好，低温性能一般，剪切稳定性较差。发明内容0004本发明提供了一种具有良好低温性能的粘度指数改进剂的制备方法。通过该方法获得的产品与润滑基础油的配伍性好，在调节润滑油粘度同时，提高了润滑基础油的低温性能，而且同时还具有增粘能力高，剪切稳定性好的特点。适用于各种车用润滑油和工业润滑油。0005本发明粘度指数改进剂的结构式为其中，X为12。
7、000的正整数，Y为12000的正整数，N为20200的正整数。聚苯乙烯的数均分子量在20005000，所述粘度指数改进剂的数均分子量在50000200000之间。0006本发明粘度指数改进剂的制备方法包括（1）在溶剂、引发剂和惰性气体保护的存在下，乙丙橡胶和卤化剂进行卤化反应得到卤化乙丙橡胶；（2）将苯乙烯进行阴离子聚合反应得到可控分子量的活性聚苯乙烯；（3）将卤化乙丙橡胶与活性聚苯乙烯进行接枝偶联聚合反应，沉淀，干燥，抽提得到粘说明书CN104194868A2/3页4度指数改进剂。0007步骤（1）中所述的溶剂为三氯甲苯、1氯苯、四氯化碳中的一种。优选四氯化碳；引发剂的用量为053。优选1。
8、2；卤化剂为氯气、液溴、氯化氢中的一种。优选氯气；反应温度在080之间。优选在4070之间；反应时间在1H9H之间。优选在4H6H之间。0008步骤（2）中的活性聚苯乙烯的分子量为20005000。优选在20003000。反应温度在3070之间。优选在4060之间；反应时间在10MIN50MIN之间。优选在20MIN40MIN之间。0009步骤（3）中的反应温度在040之间。优选在1030；反应时间在12H36H之间。优选在20H30H之间；抽提时间在24H48H之间。优选在30H40H之间。0010本发明提供的粘度指数改进剂相似于氢化苯乙烯双烯共聚物得到的粘度指数改进剂。其具有良好的低温性能。
9、和热氧化安定性；同时还具有较好的稠化能力和剪切稳定性，适用于各种车用润滑油和工业润滑油，是一种综合性高效、多级润滑油用粘度指数改进剂。具体实施方式0011下面通过实例详细说明本发明，但本发明并不限于此。0012实施例1在通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下向聚合瓶中加入40ML环己烷、08361G氯含量为49的氯化二元乙丙橡胶溶解搅拌24H；在另一聚合瓶中通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下加入30ML环己烷，再依次加入25ML苯乙烯和02ML的四氢呋喃，搅拌05H。向反应器中逐滴加入正丁基锂引发剂，保持体系橙黄色且1MIN不褪色。再注入17ML正丁基锂溶液05192MOL/L，放入40水浴锅中，。
10、持续反应05小时。即得到活性聚苯乙烯长链。取样经GPC测得聚苯乙烯数均分子量MN2700，MW/MN108。把60ML四氢呋喃加入到阴离子聚苯乙烯溶液中。放入液氮乙醇浴中搅拌，在氮气保护下的氯化二元乙丙橡胶环己烷溶液加入到阴离子聚苯乙烯溶液中（聚苯乙烯活性链与氯的摩尔比为091），用液氮乙醇浴控制反应温度于30进行偶联反应24小时；聚合物溶液在甲醇中沉淀，样品放入真空干燥箱中40烘干72小时，得到接枝聚合物和聚苯乙烯均聚物的混合物。使用索氏抽提器抽提所得产物36小时，得到纯净的乙丙橡胶聚苯乙烯接枝聚合物。该产物数均分子量为90000。0013实施例2在通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下向聚合瓶。
11、中加入40ML环己烷、08361G氯含量为105的氯化二元乙丙橡胶溶解搅拌24H；在另一聚合瓶中通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下加入30ML环己烷，再依次加入25ML苯乙烯和02ML的四氢呋喃，搅拌05H。向反应器中逐滴加入正丁基锂引发剂，保持体系橙黄色且1MIN不褪色。再注入094ML正丁基锂溶液05192MOL/L，放入40水浴锅中，持续反应05小时。即得到活性聚苯乙烯长链。取样经GPC测得聚苯乙烯数均分子量MN3500，MW/MN105。把60ML四氢呋喃加入到阴离子聚苯乙烯溶液中。放入液氮乙醇浴中搅拌，在氮气保护下的氯化二元乙丙橡胶环己烷溶液加入到阴离子聚苯乙烯溶液中（聚苯乙烯活性链。
12、与氯的摩尔比为06说明书CN104194868A3/3页51），用液氮乙醇浴控制反应温度于30进行偶联反应24小时；聚合物溶液在甲醇中沉淀，样品放入真空干燥箱中40烘干72小时，得到接枝聚合物和聚苯乙烯均聚物的混合物。使用索氏抽提器抽提所得产物36小时，得到纯净的乙丙橡胶聚苯乙烯接枝聚合物。该产物数均分子量为120000。0014实施例3在通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下向聚合瓶中加入30ML环己烷、04319G氯含量为282的氯化二元乙丙橡胶溶解搅拌24H；在另一聚合瓶中通氮气抽真空置换3次后在氮气保护下加入30ML环己烷，再依次加入41ML苯乙烯和02ML的四氢呋喃，搅拌05H。向反应器。
13、中逐滴加入正丁基锂引发剂，保持体系橙黄色且1MIN不褪色。再注入28ML正丁基锂溶液07192MOL/L，放入40水浴锅中，持续反应05小时。即得到活性聚苯乙烯长链。取样经GPC测得聚苯乙烯数均分子量MN2100，MW/MN108，把60ML四氢呋喃加入到阴离子聚苯乙烯溶液中。放入液氮乙醇浴中搅拌，在氮气保护下的氯化二元乙丙橡胶环己烷溶液加入到阴离子聚苯乙烯溶液中（聚苯乙烯活性链与氯的摩尔比为031），用液氮乙醇浴控制反应温度于30进行偶联反应24小时；聚合物溶液在甲醇中沉淀，样品放入真空干燥箱中40烘干72小时，得到接枝聚合物和聚苯乙烯均聚物的混合物。使用索氏抽提器抽提所得产物36小时，得到。
14、纯净的乙丙橡胶聚苯乙烯接枝聚合物。该产物数均分子量为100000。0015对润滑油组合物实施例13进行剪切稳定性试验和粘度测量。0016采用SH/T0505“含聚合物油剪切安定性测定法”进行剪切稳定性试验，测定超声波剪切前后液体粘度变化率，超声波剪切前后液体粘度变化越小说明粘度指数改进剂的剪切稳定性越好；按照GB/T265“石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法”测量液体在100的运动粘度，100粘度越大说明粘度指数改进剂的增粘效果越好。CCS（20）越小说明粘度指数改进剂的低温稳定性越好。0017剪切稳定性试验和粘度测量结果见表1。0018表1结果表明本发明粘度指数改进剂同时具有增粘能力好，剪切稳定性好和良好的低温性能。名称实例1实例2实例3溶在油中外观透明透明透明100粘度，MM2/S9128104239651剪切后100粘度MM2/S79208892801SSI29926022873CCS15,MPAS139015391350CCS（20），MPAS265025202690说明书CN104194868A。