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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810949601.5 (22)申请日 2018.08.20 (71)申请人 华南农业大学 地址 510642 广东省广州市天河区五山路 483号 (72)发明人 张茂新 赵晓峰 刘欢 陈杰华 金丰良 (74)专利代理机构 广州科粤专利商标代理有限 公司 44001 代理人 朱双 刘明星 (51)Int.Cl. A01N 43/40(2006.01) A01N 25/10(2006.01) A01N 25/32(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01。
2、P 17/00(2006.01) (54)发明名称 一种烟碱缓释剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种烟碱缓释剂及其制备方 法。 本发明的烟碱缓释剂， 包括可降解缓释球及 其内装载的忌避剂， 所述的忌避剂， 按重量份计 包括： 90烟碱40-50份、 小麦粉150-200份、 高脂 膜4-10份和水400-500份。 本发明的烟碱缓释剂 对水稻害虫白背飞虱、 褐飞虱、 稻纵卷叶螟具有 良好的忌避作用， 其可以控制烟碱的缓慢释放速 度， 使得烟碱平稳地发挥忌避作用； 并且制备和 使用简便、 不污染环境、 成本低、 忌避效果好， 可 在农业生产技术领域中应用， 特别适合在水稻无 公害生产中。
3、使用， 具有极大的商业价值。 权利要求书1页 说明书7页 附图3页 CN 108902152 A 2018.11.30 CN 108902152 A 1.一种烟碱缓释剂， 其特征在于， 包括可降解缓释球及其内装载的忌避剂， 所述的忌避 剂， 按重量份计包括： 90烟碱40-50份、 小麦粉150-200份、 高脂膜4-10份和水400-500份。 2.根据权利要求1所述的烟碱缓释剂， 其特征在于， 所述的忌避剂， 按重量份计包括： 90烟碱40份、 小麦粉150份、 高脂膜4份和水400份。 3.根据权利要求1所述的烟碱缓释剂， 其特征在于， 所述的可降解缓释球由上半壳和下 半壳组成， 上半壳。
4、有用于系绳的孔洞， 忌避剂装载于下半壳内； 使用状态下， 可降解缓释球 的上半壳和下半壳密封合上， 下半壳底部有用解剖针扎取的用于调节忌避剂的释放的适量 小孔。 4.根据权利要求1所述的烟碱缓释剂， 其特征在于， 所述的可降解缓释球由玉米淀粉制 成， 球内径3.0cm， 外径3.4cm， 壁厚0.2cm。 5.一种烟碱缓释剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将权利要求1所述的忌避剂的各组分混合均匀， 制成乳膏； 然后将乳膏装在可降解缓释 球的下半壳内， 再盖上可降解缓释球的上半壳， 得烟碱缓释剂。 6.权利要求1所述的烟碱缓释剂在防治水稻害虫中的应用。 7.根据权利要求6所述的应用，。
5、 其特征在于， 所述的水稻害虫为白背飞虱、 褐飞虱和稻 纵卷叶螟。 8.根据权利要求6所述的应用， 其特征在于所述的烟碱缓释剂的使用量为60-75个烟碱 缓释剂球/亩水稻田， 每个烟碱缓释剂球中含有8-10g忌避剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108902152 A 2 一种烟碱缓释剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物农药技术领域， 具体涉及一种烟碱缓释剂及其制备方法。 背景技术 0002 水稻(Oryza sativa L.)是我国最重要的粮食作物， 水稻害虫种类多且为害严重， 众多研究表明， 化学农药的连续施用使水稻害虫产生抗药性， 随着人们对食品安全的呼声 。
6、越来越高， 以及提倡加强对环境的保护， 如今病虫害的治理慢慢趋向于以农业防治和生物 防治为主， 化学防治为辅。 因此， 利用害虫生态调控方法防治水稻害虫的技术必然成为今后 的发展趋势。 0003 水稻常年受到多种害虫危害， 如白背飞虱Sogatella furcifera(Horvth)、 褐飞 虱Nilaparvata lugens灰飞虱Laodelphax striatellus(Falln)、 稻纵卷叶螟 Cnaphalocrocis medinalis(Guenee)、 三化螟Scirpophaga incertulas(Walker)、 二化螟 Chilo suppressalis(。
7、Walker)等。 最近几年来， 基于植物次生代谢产物合成的植物源活性 杀虫物质屡见报道(方杰， 2013； Patcharaporn， 2010)， 揭示着植物次生物质对有害生物有 着明显的生物活性， 比如鱼藤酮、 苦参碱、 除虫菊素、 菊酯和烟碱等已经开始商业化的生产 (贾明慧等， 2012； 邱德文， 2013)。 通过种植有触杀、 驱避活性的非寄主植物， 可以一定程度 上控制作物害虫的发生。 烟碱是烟草生长发育过程中产生的一类生物碱， 其杀虫活性较高， 有着熏蒸、 胃毒、 触杀、 杀卵等效果(于宏伟等， 2009)。 研究表明(吴琼梅， 2009)， 烟草间作对 稻田白背飞虱和稻纵卷叶。
8、螟的发生有一定的控制作用， 提高蜘蛛和寄生性天敌控制害虫的 能力， 特别是对白背飞虱和稻纵卷叶螟的防治具有增效作用。 0004 因此， 合理应用烟草及其活性成分烟碱， 制成杀虫剂和忌避剂的合适剂型， 对生态 防治稻田及科学保护天敌提供科学依据； 也将在水稻无公害生产使用中， 具有广阔的经济、 社会和生态效益。 发明内容 0005 本发明针对现有技术的不足， 提供一种烟碱缓释剂及其制备方法。 0006 本发明通过Y型嗅觉仪和笼罩法试验， 验证烟草和烟碱对稻飞虱的忌避活性， 并找 出烟碱的最适活性浓度； 经过配方工艺优化， 提供一种载药量大、 缓释性能好、 持效期长、 对 环境友好无害的防治水稻害。
9、虫的烟碱缓释剂及其制备方法。 0007 本发明先通过Y型嗅觉仪测定试验， 验证烟草的忌避活性； 然后用笼罩试验法测定 烟碱对水稻害虫忌避的最适浓度； 然后以最适浓度的烟碱为主要活性成分制成缓释剂并在 田间试验验证。 0008 本发明的第一个目的是提供一种烟碱缓释剂， 包括可降解缓释球及其内装载的忌 避剂， 所述的忌避剂， 按重量份计包括： 90烟碱40-50份、 小麦粉150-200份、 高脂膜4-10份 和水400-500份。 0009 优选， 所述的忌避剂， 按重量份计包括： 90烟碱40份、 小麦粉150份、 高脂膜4份和 说 明 书 1/7 页 3 CN 108902152 A 3 水。
10、400份。 0010 优选， 所述的可降解缓释球由上半壳和下半壳组成， 上半壳有用于系绳的孔洞， 忌 避剂装载于下半壳内； 使用状态下， 可降解缓释球的上半壳和下半壳密封合上， 下半壳底部 有用解剖针扎取的用于调节忌避剂的释放的适量小孔。 0011 优选， 所述的可降解缓释球由玉米淀粉制成， 球内径3.0cm， 外径3.4cm， 壁厚 0.2cm。 0012 主要活性成分烟碱是烟草生长发育过程中产生的一类生物碱， 其杀虫活性较高， 有着熏蒸、 胃毒、 触杀、 杀卵等效果； 小麦粉主要起乳化和固定作用； 高脂膜为高致密防护 膜， 包裹在混合物表面， 能自动形成一层肉眼看不见的高分子保护膜， 有利。
11、于烟碱药效的缓 慢释放， 另外高脂膜还是良好的植物表面保护膜， 高脂膜溶于水中， 接触到水稻表面， 能自 动形成一层肉眼看不见的高分子保护膜， 有利于水稻吸水、 透气、 透光质量， 对水稻起保护 作用； 此外， 高脂膜还能够降低农药毒素， 提高农药或肥料应用效果。 施用烟碱缓释剂时， 在 可降解缓释球下半壳用针解剖扎数个小孔， 经过一段时间烟碱由小孔缓慢释放， 起到忌避 害虫的功能。 烟碱、 小麦粉和高脂膜都能很好地溶解在水中。 0013 本发明的第二个目的是提供一种烟碱缓释剂的制备方法， 包括如下步骤： 0014 将所述的忌避剂的各组分混合均匀， 制成乳膏； 然后将乳膏装在可降解缓释球的 下。
12、半壳内， 再盖上可降解缓释球的上半壳， 得烟碱缓释剂。 0015 本发明的第三个目的是提供所述的烟碱缓释剂在防治水稻害虫中的应用。 0016 优选， 所述的水稻害虫为白背飞虱、 褐飞虱和稻纵卷叶螟。 0017 优选， 所述的烟碱缓释剂的使用量为60-75个烟碱缓释剂球/亩水稻田， 每个烟碱 缓释剂球中含有8-10g忌避剂。 0018 相对于现有技术， 本发明具有如下的优点及效果： 0019 (1)本发明的缓释剂优点： 0020 1)安全性高， 本缓释剂是由烟碱与高脂膜混合而成， 且装在可降解小球内， 对环境 友好、 人畜安全； 0021 2)具有保护和驱虫两大功能； 0022 3)成本低、 忌。
13、避效率高； 本发明的烟碱缓释剂对白背飞虱的忌避效果比同类产品 烟碱乳油和印楝素乳油的忌避效果好， 持效期更长， 持效期长达20天； 0023 4)配制方法简单， 使用方便。 0024 (2)本发明缓释剂效果： 0025 本发明的缓释剂包括可降解缓释球及其内装载的利用烟碱制成的忌避剂， 对水稻 苗安全无害， 对褐飞虱和白背飞虱有忌避作用， 从而有效降低褐飞虱和白背飞虱的为害和 种群数量。 0026 本发明的烟碱缓释剂具有广阔的产业化前景， 由于制备方法和使用方法简便， 特 别适合在水稻无公害生产中使用， 具有广阔的经济、 社会和生态效益。 附图说明 0027 图1是烟碱缓释剂； 0028 图2是。
14、烟碱缓释剂田间施用状态； 说 明 书 2/7 页 4 CN 108902152 A 4 0029 图3是烟碱缓释剂对早稻白背飞虱的趋避效果； 0030 图4是烟碱缓释剂对早稻褐飞虱的忌避效果； 0031 图5是烟碱缓释剂对水稻卷叶发生情况的影响； 0032 图6是烟碱缓释剂对早稻虫口减退率的效果； 0033 图7是不同药剂对稻田白背飞虱的忌避效果。 具体实施方式 0034 以下实施例是对本发明的进一步说明， 而不是对本发明的限制。 0035 以下实例中未具体注明的实验方法， 均可按照常规方法进行， 或按照所用产品生 产厂商的使用说明； 所使用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 均可通过商业途径。
15、得到。 0036 以下实例中所用的90烟碱购自湖北和诺生物工程股份有限公司。 0037 可降解缓释球购自吉林农业大学农业现代化综合技术研究所， 该可降解缓释球由 玉米淀粉材料制成， 是类似于球型的 “胶囊壳” ， 分为上半壳和下半壳， 上半壳上有孔洞用于 系绳； 球内径3.0cm， 外径3.4cm， 壁厚0.2cm。 0038 实施例1 0039 一、 烟草对褐飞虱、 白背飞虱的忌避作用 0040 试验方法Y型嗅觉仪测定： 试验用Y型嗅觉仪(嗅觉仪臂长15cm， 内径2cm， 两臂 夹角90 ， 柄长15cm)进行， 两臂管内的气流速度均调为600mL/min。 虫源捕获于新会区张村 水稻基地。
16、， 选择白背飞虱(褐飞虱)进行试验， 每30头一组， 逐头放入， 重复3次， 共测90头。 20min后观察并记录两臂的选择虫数。 将进入选择臂10cm以上并停留30s以上的计为有选 择， 其余的计为无选择。 每测试10头后， 用无水酒精擦拭Y型管臂， 并交换一次气味源臂。 记 录白背飞虱和褐飞虱的选择数量， 结果分别如表1和表2所示。 0041 表1烟草对白背飞虱忌避效果(Y型嗅觉仪) 0042 0043 注： 表中同一行中数据(平均数标准误)后具有相同字母者表示经SPSS T检验无 显著差异(P0.05)。 0044 表2烟草对褐飞虱忌避效果(Y型嗅觉仪) 0045 说 明 书 3/7 页。
17、 5 CN 108902152 A 5 0046 注： 表中同一行中数据(平均数标准误)后具有相同字母者表示经SPSS T检验无 显著差异(P0.05)。 0047 处理1中， A组为水稻， B组为空白， 白背飞虱和褐飞虱选择A组的数量显著高于选择 B组的； 处理2中， A组为烟草， B组为空白， 白背飞虱和褐飞虱选择A组的数量显著低于选择B 组的， 说明水稻对白背飞虱和褐飞虱有一定的引诱作用， 而烟草对白背飞虱和褐飞虱有一 定的忌避作用。 处理3中， A组为烟草+水稻， B组为水稻， 白背飞虱和褐飞虱选择A组的数量显 著低于选择B组的， 说明烟草对白背飞虱和褐飞虱有忌避作用。 通过对白背飞虱。
18、和褐飞虱对 烟草选择比较， 没有发现有明显差异， 但可发现烟草对白背飞虱有更强的忌避作用。 Y型嗅 觉仪测定结果表明， 白背飞虱和褐飞虱对 “烟草+水稻” 组的选择率分别为21 .00和 32.33； 显著低于对 “水稻” 对照组的选择率49.00。 0048 二、 不同浓度烟碱对褐飞虱和白背飞虱的忌避作用 0049 试验方法笼罩试验法： 1-5号笼子(606060cm)中放置两个直径为35cm、 高 为40cm的花盆， 每盆分别移栽20棵高为30cm水稻植株； 其中一盆分别作25、 50、 75、 100、 125ppm烟碱浸泡处理7天， 另外一盆水稻作对照， 放入40头白背飞虱进行选择， 。
19、每隔6小时， 调查并记录1-5号笼子里两株水稻上的白背飞虱(褐飞虱)数量， 直到两者白背飞虱(褐飞 虱)数量不再发生变化， 实验重复3次； 结果分别如表3和表4所示。 0050 表3不同浓度烟碱对白背飞虱忌避效果 0051 0052 注： 表中同一行中数据(平均数标准误)后具有相同行小写字母者表示经SPSS T 检验无显著差异(P0.05)， 大写字母相同列表示多重比较无差异。 0053 表4不同浓度烟碱对褐飞虱忌避效果 0054 说 明 书 4/7 页 6 CN 108902152 A 6 0055 注： 表中同一行中数据(平均数标准误)后具有相同行小写字母者表示经SPSS T 检验无显著差。
20、异(P0.05)， 大写字母相同列表示多重比较无差异。 0056 处理1、 2、 3、 4、 5中， A组为不同浓度的烟碱浸泡过的水稻(烟碱处理)， B组为正常水 稻(对照)， 白背飞虱和褐飞虱选择A组的数量显著低于选择B组的， 说明烟碱对白背飞虱和 褐飞虱有忌避作用； 且随着烟碱处理浓度的升高， A组白背飞虱和褐飞虱的选择性逐渐降 低， 说明高浓度的烟碱具有更强的忌避效果。 通过对白背飞虱和褐飞虱对烟碱选择比较， 没 有发现有明显差异， 但可发现相同浓度下， 烟碱对白背飞虱有更强的忌避作用。 此外处理4 烟碱100ppm和处理5烟碱125ppm没有明显差异， 均表现出较强的忌避效果， 考虑到。
21、经济实 惠， 选择烟碱100ppm作为烟碱的最适浓度， 此时， 白背飞虱和褐飞虱对处理组的选择率分别 为17.50和20.00； 显著低于对照组的选择率77.50。 0057 三、 烟碱缓释剂的制备方法和使用方法 0058 用于水稻害虫的忌避剂按重量份计包括如下组分： 90烟碱40份、 小麦粉150份、 高脂膜4份和水400份。 烟碱、 小麦粉和高脂膜都能很好地溶解在水中。 将上述各组分充分搅 拌， 混合均匀、 乳化、 均质， 制成乳膏， 即得忌避剂。 将所得忌避剂装在可降解缓释球内， 即得 烟碱缓释剂。 0059 所述的烟碱缓释剂的制备方法， 具体包括如下步骤： 0060 a)水解制备活性烟。
22、碱： 分别称量40份90烟碱于烧杯1中， 加380-份水溶解； 0061 b)高脂膜溶解： 称量4份高脂膜于另外一烧杯2中， 加20份水溶解， 制成高脂膜溶 液； 0062 c)将150份小麦粉加入烧杯1中， 边加边用玻璃棒用力搅拌， 直至溶液变成乳膏状； 0063 d)将步骤b)所得的烧杯2中的高脂膜溶液加入到步骤c)烧杯1中， 混合均匀， 即得 忌避剂； 0064 e)将忌避剂用称量勺刮取到可降解缓释球下半壳内， 每个球内装满下半壳即可 (每个中忌避剂约为8-10g)， 盖上上半壳， 即得烟碱缓释剂(如图1所示)。 0065 在可降解缓释球的下半壳中装载有忌避剂后， 上半壳轻， 下半壳重。。
23、 使用状态下， 可降解缓释球的上半壳和下半壳密封合上。 在田间施用前， 在可降解缓释球的下半壳底部 用解剖针扎取适量小孔， 小孔数量可以调节， 以调节烟碱忌避剂的释放； 上半壳上有孔洞用 于系绳， 也可释放忌避剂。 施用后， 烟碱缓释剂前期浮在水面上； 后期沉入水中， 上半壳孔洞 也可释放烟碱忌避剂。 0066 烟碱缓释剂的使用方法， 具体如下： 0067 田间施用时， 其使用方法方便， 只需施用前将装有忌避剂乳膏的可降解缓释球下 半壳底部用解剖针均匀扎取8个小孔， 再将烟碱缓释剂抛入水稻田间即可。 经过一段时间烟 碱由小孔缓慢释放， 起到忌避功能。 0068 施用方法可具体视田间情况而定： 。
24、0069 a)将可降解小球三个系在一起为一个小组(如图2左所示)， 抛到水稻田中， 抛出距 离为2-3米， 每亩20-25个小组； 0070 b)将可降解小球十个系在一起为一个大组， 系在水稻田边， 间隔5-7米， 对临近田 块稻飞虱起忌避作用； 0071 c)对于无法分组的田间小区， 也可单个或两个小球抛入(如图2右所示)。 说 明 书 5/7 页 7 CN 108902152 A 7 0072 四、 烟碱缓释剂的田间忌避效果 0073 试验于2017年5月在广东省江门市大泽镇张村进行(该试验对外保密)， 试验田面 积10000m2(约15亩)。 设置烟碱缓释剂田和对照田， 均为3亩。 烟碱。
25、缓释剂田处理组中， 换算 成有效成分烟碱的施用量为36g烟碱/亩。 对照田除了未抛洒烟碱缓释剂外， 其余水肥条件 均相同。 在处理当天(0d)及其后的第10、 22和33天在烟碱缓释剂田和对照田中对白背飞虱、 褐飞虱和水稻卷叶数进行调查， 调查方法采用盘拍法， 5点取样， 每个点调查54丛， 共100 丛。 将盘子顺沿稻株插至基部， 迅速拍击， 详细记录白背飞虱、 褐飞虱和水稻卷叶数量， 其结 果分别如图3-5所示， 计算百株虫量和百株卷叶数， 其结果如图6所示。 虫口减退率() (防治前虫量-防治后虫量)/防治前虫量100。 0074 抛入烟碱缓释剂后， 处理田白背飞虱数量(头/百株水稻)、。
26、 褐飞虱数量(头/百株水 稻)、 卷叶数(片/百株水稻)均低于对照田， 说明烟碱缓释剂对白背飞虱、 褐飞虱和稻纵卷叶 螟有忌避作用。 整个处理和调查期间， 烟碱缓释剂水稻田虫口数均低于对照田， 说明烟碱缓 释剂的忌避作用持效期长。 从图6可以看出烟碱缓释剂对白背飞虱的虫口减退率为30.80- 42.86， 对褐飞虱的虫口减退率为31.83-40.03， 对稻纵卷叶螟的虫口减退率为35.69- 57.17， 说明烟碱缓释剂对水稻稻飞虱和稻纵卷叶螟具有良好的忌避效果。 0075 五、 烟碱缓释剂的田间忌避效果 0076 试验于2018年5月在广东省江门市大泽镇张村进行(该试验对外保密)， 试验田面。
27、 积10000m2(约15亩)。 设置药剂处理田， 一共3个处理： 处理1： 烟碱缓释剂； 处理2： 90烟碱 (其中处理2的90烟碱处理组与烟碱缓释剂处理组中的有效成分烟碱的施用剂量(均为 45g/亩)相同； 烟碱缓释剂用法， 每亩75个小球， 每个小球放入10g忌避剂， 忌避剂中烟碱含 量为6， 即一个小球含0.6g烟碱， 一亩地施用烟碱(有效成分)45g)； 处理3： 印楝素乳油(施 用0.3印楝素乳油100ml/亩)。 每隔5d调查一次， 记录施药时间， 调查日期为施药后的第5、 10、 15、 20和25天， 每处理调查15个点)和对照田(对照田为清水处理)， 均为3亩。 对照田除了。
28、 处理为喷洒清水外， 其余水肥条件与处理田相同。 每隔5天在药剂处理田和对照田中对白背 飞虱进行调查， 调查方法采用盘拍法， 5点取样， 每个点调查54丛， 共100丛。 将盘子顺沿稻 株插至基部， 迅速拍击， 详细记录白背飞虱数量， 计算百株虫量。 结果如图7所示。 0077 喷洒烟碱缓释剂后， 处理田白背飞虱数量(头/百株水稻)明显低于印楝素乳油处 理田、 烟碱乳油处理田和对照田。 施药后的25天内， 烟碱缓释剂水稻田白背飞虱数量(头/百 株水稻)均低于对照田， 烟碱缓释剂对白背飞虱忌避效果持效期长达20天， 明显高于印楝素 乳油的10d， 烟碱乳油的15d。 说明烟碱缓释剂对白背飞虱有较。
29、强的忌避作用， 且持效期更 长。 0078 综上所述， 本发明的烟碱缓释剂载药量大、 制备和使用简便、 缓释性能好、 持效期 长、 对环境友好无害， 具有很大的应用前景。 0079 实施例2 0080 烟碱缓释剂的制备方法与实施例1(三)中的基本相同， 不同的是用于水稻害虫的 忌避剂按重量份计包括如下组分： 90烟碱50份、 小麦粉200份、 高脂膜10份和水500份。 将 以该组分制得的忌避剂装在可降解缓释球内， 即得烟碱缓释剂。 0081 将上述制备的烟碱缓释剂用于水稻害虫田间防治， 具有缓释性能好、 持效期长、 对 环境友好无害等优点。 说 明 书 6/7 页 8 CN 108902152 A 8 0082 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 7/7 页 9 CN 108902152 A 9 图1 图2 图3 说 明 书 附 图 1/3 页 10 CN 108902152 A 10 图4 图5 说 明 书 附 图 2/3 页 11 CN 108902152 A 11 图6 图7 说 明 书 附 图 3/3 页 12 CN 108902152 A 12 。