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1、(10)申请公布号 CN 102228032 A (43)申请公布日 2011.11.02 CN 102228032 A *CN102228032A* (21)申请号 201110117284.9 (22)申请日 2011.05.09 A01N 43/76(2006.01) A01N 43/40(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 青岛海利尔药业有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区国城路 216 号 (72)发明人 葛尧伦 韩先正 梅春晓 丁云飞 (54) 发明名称 一种含有氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的杀菌组合 物 (57) 摘要 本发明涉及一种复配杀。
2、菌剂， 其有效成分为 氟吡菌酰胺与噁唑菌酮。其中氟吡菌酰胺与噁唑 菌酮的质量百分比为 180:801, 氟吡菌酰胺与 噁唑菌酮在复配制剂中的含量为 180%。本发明 复配杀菌剂采用本领域技术人员所公知的方法可 以制备成悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳 剂、 微乳剂等剂型。 本发明杀菌组合物可用于防治 蔬菜、 果树等作物的多种病害， 尤其黄瓜霜霉病、 白粉病、 西葫芦白粉病、 葡萄和番茄霜霉病、 番茄 晚疫病、 辣椒疫病等。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 102228033 A1/1 页 2。
3、 1. 一种含有氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的杀菌组合物。 2. 根据权利要求 1 所述的复配杀菌剂， 其特征在于 ： 氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的质量比 为 180:801。 3. 根据权利要求 1 所述的复配杀菌剂， 其特征在于 ： 氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的质量优 选比为 160:601。 4. 根据权利要求 1 所述的复配杀菌剂， 其特征在于 ： 有效成分氟吡菌酰胺与噁唑菌酮 在组合物中的总质量比为 180%， 优选比为 1050%。 5. 根据权利要求 1 多数的复配杀菌剂， 其特征在于 ： 采用本领域人员所公知的技术方 案可以制备成悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂剂型。 权 利 要 求 。
4、书 CN 102228032 A CN 102228033 A1/5 页 3 一种含有氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的杀菌组合物 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种农药领域具有增效作用的复配杀菌剂， 其有效成分为氟吡菌酰胺 与噁唑菌酮。 背景技术 ： 0002 由卵菌纲真菌侵袭而引起的霜霉病、 疫病是蔬菜和其他作物 ( 葡萄、 草莓、 马铃薯 等 ) 的多发病害， 具有易传染、 侵染快， 发展迅速、 不易控制等特点。经常给农作物造成大幅 度减产甚至导致绝产。今年随着我国果树和蔬菜种植面积的加大， 尤其是以蔬菜保护地栽 培技术的大面积推广， 使得作物病害发生率及发病程度均有明显增强。病害的频繁发生使 。
5、得杀菌剂的使用频率不断增加， 而高密度的施药又使得病菌产生越来越严重的抗药性， 从 而造成恶性循环， 传统杀菌剂如多菌灵、 乙磷铝等已经不能有效控制该类病害。 0003 氟吡菌酰胺， 英文通用名称 fluopyram， 化学名称为 ： N-2-3- 氯 -5-( 三氟甲 基 )-2- 吡啶基 乙基 -， ， - 三氟 -0- 甲苯酰胺 ， 是一种新型苯甲酰胺类杀菌剂， 通 过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而一直线粒体呼吸。 主要用于作物上子囊菌引起 的病害。对黄瓜、 西葫芦等作物上的霜霉病、 白粉病， 果树上的霜霉病多种病害有良好的防 效。 0004 其其化学结构式为 ： 0005 000。
6、6 噁唑菌酮， 化学名称为 ： 3- 苯氨基 -5- 甲基 -5-(4- 苯氧基苯基 )-1， 3- 恶唑啉 -2， 4- 二酮。结构式如下 ： 0007 0008 恶唑菌酮是新型高效、 广谱杀菌剂。适宜作物如小麦、 大麦、 豌豆、 甜菜、 油菜、 葡 萄、 马铃薯、 爪类、 辣椒， 番茄等。 主要用于防治子囊菌纲、 担子菌纲、 卵菌亚纲中的重要病害 如白粉病、 锈病、 颖枯病、 网斑病、 霜霉病、 晚疫病等。 与氟硅唑混用对防治小麦颍枯病、 网斑 病、 白粉病、 锈病效果更好。具有亲脂性， 喷施作物叶片上后， 易粘附， 不被雨水冲刷特效。 发明内容 ： 0009 本发明的目的， 是解决氟吡菌。
7、酰胺农药与噁唑菌酮农药对于上述作物病害的防治 说 明 书 CN 102228032 A CN 102228033 A2/5 页 4 效果作用单一、 持效期短等不足， 提供一种增效作用显著、 持效期长， 可有效防止多种作物 的卵菌纲病害， 并延缓抗性产生的新的农药组合物 - 一氟吡菌酰胺与噁唑菌酮为有效成分 合理混配的杀菌组合物。 0010 本发明杀菌组合物是通过以下方式实现的 ： 有效成分氟吡菌酰胺 (A) 与噁唑菌酮 (B) 的质量比为 1 80 80 1， 优选质量比为 1 60 60 1， 。 0011 本发明所述的杀菌组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以制备的剂 型为乳油、 可。
8、湿性粉剂、 水分散粒剂和悬浮剂。 0012 本发明杀菌组合物中氟吡菌胺与噁唑菌酮的总质量含量为 1 80， 优选比为 10 50。其余成分为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。 0013 本发明所述的杀菌组合物中使用的助剂 ( 辅助成分 ) 包括溶剂、 湿润剂、 分散剂、 防冻剂、 增稠剂、 消泡剂、 崩解剂、 填料等， 以及其他有益于有效成分在制剂中稳定和药效发 挥的已知物质 ( 均为农药中常用或允许使用的成分 )， 具体成分和用量， 根据配方要求， 通 过常规实验确定。 0014 所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚。
9、、 壬基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚 氧乙烯基酯、 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。 0015 所述溶剂为二甲苯或生物柴油、 甲苯、 柴油、 甲醇、 乙醇、 正丁醇、 异丙醇、 松节油、 溶剂油、 二甲基甲酰胺、 二甲基亚砜、 水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混 合溶剂。 0016 所述的分散剂选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、 烷基苯磺酸钙盐、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪胺聚氧乙烯醚、 脂肪 酸聚氧乙烯酯、 甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。 0017 所述的湿润剂选自 ： 十。
10、二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钙、 拉开粉 BX.、 润湿渗透 剂 F、 烷基萘磺酸盐、 聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、 皂角粉、 蚕沙、 无患子粉中的一种或多 种。 0018 所述的崩解剂选自 ： 膨润土、 尿素、 硫酸铵、 氯化铝、 柠檬酸、 丁二酸、 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0019 所述的增稠剂选自 ： 黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素、 硅酸铝 镁、 聚乙烯醇中的一种或多种。 0020 所述的稳定剂选自 ： 柠檬酸钠、 间苯二酚中的一种。 0021 所述的防冻剂选自 ： 乙二醇、 丙二醇、 丙三醇中的一种或多种。 0022 所述的消泡剂选自 ： 硅油、 硅酮类化。
11、合物、 C10-20饱和脂肪酸类化合物、 C8-10脂肪醇 类化合物中的一种或多种。 0023 所述的填料选自 ： 高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉、 轻质碳酸钙中 的一种或多种。 0024 本发明以氟吡菌酰胺和噁唑菌酮为有效成分的复配杀菌剂具有显著的增效作用， 可高效防治多种作物的卵菌纲病害， 并延缓抗性产生。 本发明杀菌组合物可用于防治蔬菜、 果树等作物的多种病害， 尤其黄瓜霜霉病、 白粉病、 西葫芦白粉病、 葡萄和番茄霜霉病、 番茄 晚疫病、 辣椒疫病等。 说 明 书 CN 102228032 A CN 102228033 A3/5 页 5 具体实施方式 ： 00。
12、25 为使本发明的技术方案、 目的以及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本的发明并非仅限于这些例子。本发明的效果试验采用室内生测和田间试验 相结合的方式。如无特别说明， 以下提及的比例为质量比。 0026 试验 1 氟吡菌酰胺与噁唑菌酮复配杀菌剂的增效作用试验。 0027 具体方法 ： 0028 (1) 试验药剂 0029 96氟吡菌酰胺原药， 江西禾益化工有限公司生产 ； 97噁唑菌酮原药， 由青岛海 利尔药业有限公司研发中心提供。 0030 (2) 实验对象 0031 从山东寿光从未施过氟吡菌酰胺和噁唑菌酮以及同类药剂的黄瓜栽培地采集分 离， 供试黄瓜品种 ： 长春。
13、密刺。 0032 (3) 试验方法及增效作用测定 0033 单剂毒力测定的药液配制 0034 96氟吡菌酰胺和噁唑菌酮原药用丙酮为溶解剂溶解， 配成 10000g/ml 母液， 与 4条件下保存备用。 0035 供试植物 0036 将感病黄瓜品种长春密刺栽培在育苗钵中， 置于温室中培养， 植株长至三至四叶 期后， 采集相同叶龄的叶片， 用于黄瓜白粉病菌的测定和培养。 0037 黄瓜白粉病菌的培养及孢子悬浮液的配制 0038 黄瓜白粉病菌采用活体植株法在20、 12h光暗交替的条件下进行培养， 每30d转 代培养一次。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子， 配制成浓度为 1106个 /ml 的。
14、 孢子悬浮液。 0039 供试菌株敏感性测定 0040 采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为 1.5cm 的叶盘， 试验以不加药剂的处理为空白对照， 浸泡结束后， 叶子正面朝上摆放于相同浓度药液润湿 的吸水纸上， 把叶盘上的药液吸干， 将配制好的孢子悬浮液 10L 接种于叶盘中央， 室温放置 5min 后， 置于 20、 12h 光暗交替的条件下培养， 10d 后测量叶盘上的发病面积， 计算 EC50。 0041 在预备试验的基础上， 用以上方法分别对单剂氟吡菌酰胺和噁唑菌酮， 进行毒力 测定， 二者的 EC50值分别为 1.1mg/L 和 12.8mg/L。 0042 根据。
15、病斑面积占叶盘面积的百分率划分病级 ： 0043 0 级 ： 无病 ； 0044 1 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 5以下 ； 0045 3 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 6 10以下 ； 0046 5 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 11 20以下 ； 0047 7 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 21 50以下 ； 0048 9 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 50以上。 0049 混配组合设置 说 明 书 CN 102228032 A CN 102228033 A4/5 页 6 0050 60氟吡菌酰胺和噁唑菌酮复配制剂中氟吡菌酰胺与噁唑菌酮的质量比分别为 5 +55、 6 +54、。
16、 10 +50、 15 +45和 30 +30共五个混配组合。 0051 混剂毒力测定及结果分析 0052 用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。 0053 按照孙云沛法将测定的各处理的 EC50换算成实际混剂毒力指数 (ATI) ； 根据混剂 的配比， 获得理论混剂毒力指数 (TTI)， 按照下列公式计算混剂的共毒系数 (CTC)。 0054 实测毒力指数 (ATI) ( 标准药剂 EC50/ 供试药剂 EC50)100 0055 理论毒力指数 (TTI) A 药剂毒力指数 混剂中 A 的百分含量 +B 药剂毒力指 数 混剂中 B 的百分含量 0056 共毒系数 (CTC) 混剂。
17、实测毒力指数 (ATI)/ 混剂理论毒力指数 (TTI)100 0057 评价标准 80， 组合物表现为拮抗作用 ； 80 CTC 120， 组合物表现为相加作 用 ； CTC 120， 组合物表现为增效作用。 0058 表 1 各处理对与黄瓜白粉病联合毒力测定 0059 处理 EC50(g/mL) ATI TTI 共毒系数 CTC 氟吡菌酰胺 (A) 4.82 100 噁唑菌酮 (B) 1.61 299.4 A B 5 55 2.22 217.1 109.5 198.3 A B 6 54 1.93 249.7 118.1 211.4 A B 10 50 1.63 295.7 133.2 24。
18、6.3 A B 15 45 0.98 491.8 199.7 222.0 A B 30 30 0.78 617.9 266.1 232.2 0060 由表 1 可以看出， 60氟吡菌酰胺与噁唑菌酮复配制剂对于黄瓜白粉病菌具有良 好的抑制作用， 其共毒系数明显属于增效作用。 0061 试验 2 氟吡菌酰胺与噁唑菌酮防治黄瓜白粉病田间试验 0062 (1) 试验调查方法 0063 试验地设在山东平度市黄瓜地， 每小区调查 4 点， 没点调查 2 株， 用分级法记载发 病程度， 分机标准如下 ： 0064 0 级 ： 无病 ； 0065 1 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 5以下 ； 说 明 书 C。
19、N 102228032 A CN 102228033 A5/5 页 7 0066 3 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 6 10以下 ； 0067 5 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 11 20以下 ； 0068 7 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 21 50以下 ； 0069 9 级 ： 孢子堆面积占整叶面积的 50以上。 0070 (2) 调查时间和调查次数 0071 试验共调查 4 次， 即药前病情指数调查， 药后 3 天调查、 药后 7 天以及 15 天调查。 0072 (3) 药效计算方法 0073 病叶率 ( ) 病叶数 / 调查总叶数 100 0074 病情指数 ( 各级病叶数 相对级数值 )/( 调查总叶数 9)100 0075 发至效果 ( ) 1-( 空白对照区药前病情指数 处理区药后病情指数 )/( 空 白对照区药后病情指数 处理区药前病情指数 )100 0076 (4) 药害调查方法 0077 施药后连续 7d 目测药剂对作物是否有药害。 0078 (5) 试验结果及分析 0079 表 2 各处理防治黄瓜白粉病田间药效试验 0080 0081 由表 2 可知， 在氟吡菌酰胺与噁唑菌酮复配杀菌剂对于黄瓜白粉病的防治效果明 显高于氟吡菌酰胺和噁唑菌酮的单剂， 对于农作物增产具有积极意义， 值得推广。 说 明 书 CN 102228032 A 。