技术领域
本发明涉及一种预防果锈的植物提取物的制备方法,属于肥料生产技术领域。
背景技术
果实表皮细胞裸露过程中遇到病虫害,风雨及日照过度或施用农药等环境因素的作用,在幼果上会形成木栓层进而生成木栓细胞,最终形成果锈,湿度大的地区此种情况尤为严重。果锈虽不影响食用品质,但严重影响外观品质,从而降低果品的商品价值。近年来随着人们对鲜食水果品质要求提高,有效解决果锈问题成为果树种植业研究热点。
使用杀菌剂和抗生素防止锈病是较常用方法。专利CN201610506314.8、CN201410445438.0、CN201410233649.8、CN201610506331.1涉及使用苯醚菌酯、吡唑茚满基甲酰胺、戊唑醇、甲霜灵、多菌灵、代森锰锌、苯醚甲环锉、五氯酸钠、烯肟菌酯等物质杀灭病菌,预防锈病产生;专利CN201310091993.3将青霉素或土霉素溶液敷贴于剥起的树皮下,提高利用率;专利CN201310636219.6将四霉素与辛菌胺醋酸盐复配增强杀菌效果。杀菌剂和抗生素对真菌病害引起锈病效果较好,对其他类型果锈无防治效果。
套袋和生物膜可有效防止果面损伤,对果锈有一定防治效果。专利CN200520034028.3公开一种新型果袋用防水透气膜,在高分子薄膜上打30~300μm微孔,相邻微孔的孔间距小于2300μm,保持果袋内外温度、湿度平衡。专利CN201410159153.0公开了一种减少梨果锈的方法,包括如下步骤:落花后15-25d套透光过蜡防水单层小袋;40-50d在小袋外套不透光过蜡防水双层大袋。专利CN91108817.2利用石油蜡、分散剂、改性树脂、凝胶化剂、复合乳化剂按比例制成乳液,喷洒在果面上形成生物膜。套袋或覆膜技术对果实表皮物理损伤有较好防治作用,但使用不便利,人工成本较高。
调节剂在防治果锈方面的应用。专利CN201410173000.1公开了苹果盛花期和落花期喷施赤霉素溶液减少苹果果锈的方法,与套袋进行合用,效果明显。但赤霉素浓度有严格限制,使用不当易引发药害。
果实后期处理也可以消除部分果锈。专利CN201410161918.4公开了一种清除猕猴桃果锈的方法,将草酸和柠檬酸配制成混合溶液,猕猴桃溶液中浸泡10-20min,之后晾干,去除果锈效果明显。专利CN200610042851.8利用草酸和氯化钠溶液对表面带有茸毛的果品进行果锈清洗。有机酸处理还有延长储藏期的效果,但仅适用于表面不光滑果品。
发明内容
本发明旨在设计一种预防果锈产生植物提取物制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)杜仲皮或茎叶低于50℃条件下烘干,加入10倍体积95%乙醇浸泡1h,控制温度45℃-55℃,保温2h,趁热过滤得提取液1;
2)甘薯茎叶避光条件下自然干燥,加入5-10倍体积水,控制温度80℃-95℃,搅拌2h,过滤得提取液2;
3)按1:5比例混合提取液1和提取液2,加有机酸调节pH值3.0-5.0,室温自然沉降,板框过滤得清液;
4)步骤3)滤液以4倍柱体积/小时流速通过强碱性阴离子树脂吸附,透出液pH值突然降低,停止吸附;
5)0.1-0.2mol/L硫酸溶液以0.5倍柱体积/小时流速解吸树脂,收集解吸液;
6)解吸液加氢氧化钾回调pH至3.5-4.5,复配壳寡糖、聚赖氨酸、天冬氨酸、丙三醇,沉降,转移至萃取罐,分离得上清液;
7)步骤6)上清液继续加入2%-3%豆甾醇溶液,搅拌均匀,灌装即得产品。
进一步,步骤1)杜仲皮或茎叶烘干标准是干燥失重低于15%。
进一步,步骤3)所述有机酸为冰醋酸、苹果酸、柠檬酸的一种或几种。
进一步,步骤4)所述强碱型阴离子树脂为201树脂的一种。
进一步,步骤4)使用强碱型阴离子树脂使用前用2mol/L氢氧化钾溶液洗涤3h。
进一步,步骤5)第一个树脂柱体积的解吸液不收集。
进一步,步骤6)复配壳寡糖1%-3%,聚赖氨酸0.5%-0.8%,天冬氨酸1%-4%,丙三醇2%-6%。
进一步,步骤7)添加豆甾醇溶液为豆甾醇在乙醇中的饱和溶液。
本发明还要求保护使用上述方法制备得到的预防果锈产生植物提取物及其在苹果、葡萄、梨、无花果、猕猴桃、冬枣、柑橘等品种上的应用。
本发明的有益效果是:
1)本发明利用天然活性物质为原料制备,产品效果稳定且使用安全。从植物提取物中获得大量低分子有机酸、酚类物质可有效阻止果实木栓细胞产生,从源头上降低果锈发生几率,适用作物广泛。
2)本发明生产工艺简单,设备要求低,易于规模化生产。离子交换树脂富集效率高,可反复使用,降低了浓缩动力的成本,适合批量生产。
3)原料来源丰富。杜仲及甘薯茎叶均为人工种植所得,价格低廉且供应充足。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)杜仲茎叶10kg低于50℃条件下烘干直至干燥失重低于15%,加入10倍体积95%乙醇浸泡1h,控制温度45℃,保温2h,趁热过滤得提取液1体积80L;
2)甘薯茎叶50kg避光条件下自然干燥,加入10倍体积水,控制温度80℃,搅拌2h,过滤得提取液2体积400L;
3)按1:5比例混合提取液1和提取液2,加冰醋酸调节pH值3.5,室温自然沉降,板框过滤得清液450L;
4)步骤3)滤液用2mol/L氢氧化钾溶液洗涤3h,之后以4倍柱体积/小时流速通过201树脂(交联度12)吸附,透出液pH值突然降低,停止吸附;
5)0.1mol/L硫酸溶液以0.5倍柱体积/小时流速解吸树脂,第一个柱体积的解吸液废弃,收集其余解吸液,体积300L;
6)解吸液加氢氧化钾回调pH至3.5,复配壳寡糖3Kg、聚赖氨酸1.5Kg、天冬氨酸5Kg、丙三醇6Kg,沉降,转移至萃取罐,分离得上清液;
7)步骤6)上清液继续加入9L豆甾醇饱和溶液,搅拌均匀,灌装即得产品。
8)将产品稀释200倍喷施于冬枣作物,果实膨大期至成熟喷施3遍,间隔7天,实验组果锈产生率明显降低,冬枣表面光亮平整,好果率增加。
实施例2
1)杜仲茎叶20kg低于50℃条件下烘干直至干燥失重低于15%,加入10倍体积95%乙醇浸泡1h,控制温度50℃,保温2h,趁热过滤得提取液1体积为170L;
2)甘薯茎叶100kg避光条件下自然干燥,加入7倍体积水,控制温度80℃,搅拌2h,过滤得提取液2体积为650L;
3)按1:5比例混合提取液1和提取液2,加柠檬酸调节pH值4.0,室温自然沉降,板框过滤得清液800L;
4)步骤3)滤液用2mol/L氢氧化钾溶液洗涤3h,之后以4倍柱体积/小时流速通过DM201树脂(交联度20)吸附,透出液pH值突然降低,停止吸附;
5)0.2mol/L硫酸溶液以0.5倍柱体积/小时流速解吸树脂,第一个柱体积的解吸液废弃,收集其余解吸液体积为500L;
6)解吸液加氢氧化钾回调pH至4.0,复配壳寡糖15Kg、聚赖氨酸4Kg、天冬氨酸5Kg、丙三醇10Kg,沉降,转移至萃取罐,分离得上清液;
7)步骤6)上清液继续加入15L豆甾醇饱和溶液,搅拌均匀,灌装即得产品。
8)将产品稀释200倍喷施于果树生长期,间隔10天,共喷施4次,可看到实验组果树的果锈产生率极低,果皮表面光亮平整,上色均匀。
实施例3
1)杜仲茎叶25kg低于50℃条件下烘干直至干燥失重低于15%,加入10倍体积95%乙醇浸泡1h,控制温度48℃,保温2h,趁热过滤得提取液1体积220L;
2)甘薯茎叶100kg避光条件下自然干燥,加入5倍体积水,控制温度80℃,搅拌2h,过滤得提取液2体积480L;
3)按1:5比例混合提取液1和提取液2,加冰醋酸、苹果酸调节pH值4.5,室温自然沉降,板框过滤得清液570L;
4)步骤3)滤液用2mol/L氢氧化钾溶液洗涤3h,之后以4倍柱体积/小时流速通过201树脂(交联度16)吸附,透出液pH值突然降低,停止吸附;
5)0.1mol/L硫酸溶液以0.5倍柱体积/小时流速解吸树脂,第一个柱体积的解吸液废弃,收集其余解吸液体积350L;
6)解吸液加氢氧化钾回调pH至4.5,复配壳寡糖7Kg、聚赖氨酸2Kg、天冬氨酸7Kg、丙三醇10Kg,沉降,转移至萃取罐,分离得上清液;
7)步骤6)上清液继续加入10L豆甾醇饱和溶液,搅拌均匀,灌装即得产品。
8)将产品稀释300倍喷施于葡萄果实膨大期,间隔8天,共喷施3次,实验组葡萄果实表面光滑平整,果锈产生率几乎为0,果个正且饱满,表光好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。