一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710244985.6 (22)申请日 2017.04.14 (71)申请人 江苏艾津农化有限责任公司 地址 210000 江苏省南京市六合区红山精 细化工园双巷路58号 (72)发明人 梁晓天 石伟山 奚军 郭家钢 (51)Int.Cl. A01N 59/06(2006.01) A01N 37/40(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可 分散油悬浮剂及其制备方。

2、法和应用 (57)摘要 本发明涉及农药技术领域， 尤其是一种氰氨 化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂 及其制备方法和应用； 所述可分散油悬浮剂包 括： 氯硝柳胺乙醇胺盐0.3-30%、 氰氨化钙5-50%、 分散润湿剂1-4%， 乳化剂12-16%， 增稠剂1-2%， 其 余为油基； 本发明中将氯硝柳胺乙醇胺盐与氰氨 化钙复配， 两者复配不仅具有杀螺胺传统意义上 灭杀钉螺， 还具有灭杀血吸虫卵的作用， 本发明 合理使用助剂间的复配， 实现稳定的油悬浮制 剂， 解决了两者复配的难题。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107047612 A 2017.08.18 CN 107047612 。

3、A 1.一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 其特征在于： 按重量百分 比， 所述可分散油悬浮剂包括： 氯硝柳胺乙醇胺盐0.3-30%、 氰氨化钙5-50%、 分散润湿剂1- 4%， 乳化剂12-16%， 增稠剂1-2%， 其余为油基。 2.根据权利要求1所述的一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 其 特征在于： 所述分散润湿剂选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯 醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 其 特征在于： 所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯。

4、醚、 十二烷基苯磺酸钙、 烷 基酚甲醛树 脂聚氧乙烯醚、 烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐、 脂肪醇硫酸盐和烷基磷酸酯盐中的一种或 多种。 4.根据权利要求1所述的一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 其 特征在于： 所述增稠剂选用白炭黑、 有机膨润土、 聚乙烯醇、 硅酸镁铝中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 其 特征在于： 所述油基选用环氧大豆油、 矿物油和油酸甲酯的一种或多种。 6.根据权利要求5所述的一种一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮 剂， 其特征在于： 所述植物油选用环氧大豆油。 7.制备如权利要求1-6中任。

5、一项所述的可分散油悬浮剂的方法， 其特征在于， 所述制备 方法包括以下步骤： （1） 先将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀； （2） 高速剪切状态下加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进 行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 8.一种氯硝柳胺乙醇胺盐与氰氨化钙复配油悬浮剂用于杀灭钉螺、 血吸虫尾蚴以及血 吸虫卵的应用。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107047612 A 2 一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂及其 制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉。

6、及农药技术领域， 尤其是一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散 油悬浮剂、 制备方法及其应用。 背景技术 0002 氨化钙又名石灰氮， 分子式： CaCN2， 分子量80.10， 工业品为灰黑色极细颗粒， 微溶 于水， 粉末容易吸湿结块变质， 应干燥保存。 含N量： 20%左右。 其熔点为： 1573k。 用于制造氰 熔体及氰化物， 制取双氰氨、 三聚氰氨、 硫脲， 也适用于碱性含氮肥， 用于灭血吸虫， 不仅灭 螺效果好， 而且在水中最终分解成氨和二氧化碳， 不会对环境及水生生物造成影响， 还能改 善土壤肥力， 是环保性灭螺药物。 0003 氯硝柳胺是1972年以来WHO唯一保留推荐使用的灭。

7、螺药， 广泛地被用于杀灭钉螺 预防血吸虫病由于氯硝柳胺在水中的溶解度很小， 影响了它的应用， 现在普遍把氯硝柳胺 制成氯硝柳胺乙醇胺盐来增加及溶解度， 从而提高药效。 0004 目前市场上的灭螺药大部分是以氯硝柳胺乙醇胺盐为主及其与四聚乙醛的复配 药剂， 剂型上近些年也逐渐丰富， 有可湿性粉剂、 悬浮剂、 粒剂等， 但这类药物使用量大， 过 多的使用会污染土壤和水质且对雨类有毒害作用， 而作为有灭螺作用的氰氨化钙目前登记 用于血吸虫防治的还没有， 仅有文献中有报道， 氰氨化钙使用后具有不污染土壤、 对环境友 好， 但是目前氰氨化钙一般是工业粉末， 直接作用， 一方面会造成粉尘的漂移对人体产生毒。

8、 害， 另外一方面产品的细度远未达到精细防治的要求， 药效发挥性能因此为受影响。 发明内容 0005 本发明的目的是： 克服现有技术中的不足， 提供一种剂型稳定、 环保、 能有效提高 土壤肥力的氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂及其制备方法和应用。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 一种氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可分散油悬浮剂， 按重量百分比， 所述可分散 油悬浮剂包括： 氯硝柳胺乙醇胺盐0.3-30%、 氰氨化钙5-50%、 分散润湿剂1-4%， 乳化剂12- 16%， 增稠剂1-2%， 其余为油基。 0007 优选的， 所述分散润湿剂选自聚羧酸盐、 。

9、木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 烷基酚聚 氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。 0008 优选的， 所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 十二烷基苯磺酸 钙、 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐、 脂肪醇硫酸盐和烷基磷酸酯盐 中的一种或多种。 0009 优选的， 所述增稠剂选用白炭黑、 有机膨润土、 聚乙烯醇、 硅酸镁铝中的一种或多 种。 0010 优选的， 所述油基选用环氧大豆油、 矿物油和油酸甲酯的一种或多种。 说 明 书 1/5 页 3 CN 107047612 A 3 0011 优选的， 所述植物油选用环氧大豆油。 0012 制备可分散油悬浮剂的方。

10、法， 所述制备方法包括以下步骤： （1） 先将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀； （2） 高速剪切状态下加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进 行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0013 一种氯硝柳胺乙醇胺盐与氰氨化钙复配油悬浮剂用于杀灭钉螺、 血吸虫尾蚴以及 血吸虫卵的应用。 0014 采用本发明的技术方案的有益效果是： 本发明中将氯硝柳胺乙醇胺盐与氰氨化钙复配， 两者复配不仅具有杀螺胺传统意义上 灭杀钉螺， 还具有灭杀血吸虫卵的作用， 本发明合理使用助剂间的复配， 实现稳定的油。

11、悬浮 制剂， 解决了两者复配的难题。 0015 本发明采用氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配方式， 达到减少氯硝柳胺乙醇胺盐 的用量， 且起到多方面切断传染源的作用。 0016 氰氨化钙极易吸湿变质结块， 不稳定， 本发明中采用油做为基质， 采用乳化剂、 分 散润湿剂、 增稠剂与氯硝柳胺乙醇胺盐复配， 形成的复配制剂更稳定。 具体实施方式 0017 下面将结合本发明的实施例， 对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施 例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于 本发。

12、明保护的范围。 0018 实例1 以15%氰氨化钙+0.3%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂5%烷基磷酸酯 盐、 10%烷基酚聚氧乙烯醚复配， 分散润湿剂选用1%木质素磺酸盐， 增稠剂选用白炭黑0.5% 和1%有机膨润土复配， 油酸甲酯补足。 0019 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0020 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现象， 有效成分无分解。

13、现象。 0021 实例2 以20%氰氨化钙+0.4%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂5%十二烷基苯 磺酸钙、 5%烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 5%蓖麻油聚氧乙烯醚， 分散润湿剂选用1%烷基萘磺 酸盐， 增稠剂选用白炭黑0.5%和1%有机膨润土复配， 油酸甲酯补足。 0022 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0023 检测悬浮率92%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水。

14、现象， 有效成分无分解现象。 0024 实例3 说 明 书 2/5 页 4 CN 107047612 A 4 以18%氰氨化钙+8%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂5%蓖麻油聚氧乙 烯醚、 5%烷基磷酸酯盐、 5%十二烷基苯磺酸钙， 分散润湿剂选用1%脂肪醇聚氧乙烯醚， 增稠 剂选用白炭黑1%和1%有机膨润土复配， 环氧大豆油补足。 0025 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。。

15、 0026 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现象， 有效成分无分解现象。 0027 实例4 以25%氰氨化钙+6%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂2%烷基磷酸酯 盐、 5%烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐、 5%脂肪醇聚氧乙烯醚复配， 分散润湿剂选用1%烷基酚聚氧 乙烯醚， 增稠剂选用白炭黑1%、 0.5%有机膨润土、 0.2%硅酸镁铝复配， 油酸甲酯补足。 0028 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯。

16、硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0029 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现象， 有效成分无分解现象。 0030 上述试验表明： 氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可以制作一种稳定的油分散悬 浮剂。 0031 实例5 以30%氰氨化钙+5%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂5%烷基磷酸酯 盐、 5%烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐、 2%脂肪醇硫酸盐复配， 分散润湿剂选用2%聚羧酸盐、 2%脂 肪醇聚氧乙烯醚复配， 增稠剂选用0.5%白炭黑、 0.5%聚乙烯醇、 0.5%有机膨润土复配， 矿物 油补足。 0032 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜。

17、， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0033 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现象， 有效成分无分解现象。 0034 上述试验表明： 氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可以制作一种稳定的油分散悬 浮剂。 0035 实例6 以50%氰氨化钙+2%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂5%十二烷基苯磺 酸钙、 3%烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 5%脂肪醇硫酸盐复配， 分散润湿剂选用1%聚羧酸盐和 2%脂肪醇聚氧。

18、乙烯醚复配， 增稠剂选用0.5%白炭黑、 0.5%聚乙烯醇、 0.5%有机膨润土复配， 油酸甲酯补足。 0036 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0037 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现象， 有效成分无分解现象。 0038 上述试验表明： 氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可以制作一种稳定的油分散悬 说 明 书 3/5 页 5 CN 107047612 A 5 。

19、浮剂。 0039 实例7 以5%氰氨化钙+30%氯硝柳胺乙醇胺盐油分散悬浮剂为例， 选用乳化剂7%十二烷基苯磺 酸钙、 7%烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 2%蓖麻油聚氧乙烯醚， 分散润湿剂选用1%烷基萘磺酸 盐， 增稠剂选用白炭黑0.5%和0.5%有机膨润土复配， 矿物油补足。 0040 将乳化剂、 分散润湿剂、 分散介质加入反应釜， 混合、 分散均匀 ； 高速剪切状态下 加入增稠剂、 氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙， 在锆珠研磨介质下进行砂磨， 研磨至粒径 5 m 以下， 制得含有氯硝柳胺乙醇胺盐、 氰氨化钙可分散油悬浮剂。 0041 检测悬浮率90%以上， 热储 （54两周） ， 有轻微析水现。

20、象， 有效成分无分解现象。 0042 上述试验表明： 氰氨化钙与氯硝柳胺乙醇胺盐复配可以制作一种稳定的油分散悬 浮剂。 0043 实例8： 按照实例4样品， 现场浸杀钉螺效果,选择南京六合区进行现场喷洒灭螺， 通过基线调 查， 选取钉螺密度10只/ 框 (0.1m2 ) 的钉螺孳生地， 分割成 5个小区， 每个小区约 100m 2， 清除小区内高于 5cm 的杂草并移出试验区。 其中3个小区为实验组， 取实施例3产品 分别按 4.0、 2.0 和 1.0g/m 2喷洒药物， 1个小区为药物对照组50杀螺胺乙醇胺盐可湿性 粉剂 2.0g/m 2， 1 个小区为空白对照组。 施约后 1、 3 和7。

21、d， 用棋盘式抽样方法调查钉螺， 分别在每个试验区和对照区抽10框， 捕捉框内全部钉螺， 以框为单位用纸袋包好， 记录编 号、 捕获螺数等， 回室内清水冲洗， 48h 恢复饲养后， 用敲击法鉴定钉螺死亡数和存活数， 数 据见表1。 结果显示复配悬浮剂有较好的杀螺效果。 0044 表1 上述实例表明， 复配油悬浮剂使用剂量10g/m2， 即有效剂量 （氰氨化钙2.5/m2g,氯硝柳 胺乙醇胺盐0.6g/m2),即可以相当于甚至超过50%氰氨化钙粉剂单独使用有效剂量10g/m2, 50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂1g/m2的效果， 两者复配达到减量使用， 减少对环境的影 响。 0045 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何 说 明 书 4/5 页 6 CN 107047612 A 6 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到变化或替换， 都应涵 盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。 说 明 书 5/5 页 7 CN 107047612 A 7 。