接枝聚乙烯的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410515473.5

申请日:

2014.09.30

公开号:

CN104211862A

公开日:

2014.12.17

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08F 255/02申请公布日:20141217|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 255/02申请日:20140930|||公开

IPC分类号:

C08F255/02; C08F218/08

主分类号:

C08F255/02

申请人:

山东瑞丰高分子材料股份有限公司

发明人:

唐晓明; 刘春信; 张海瑜; 张振国

地址:

256100 山东省淄博市沂源县城保丰路26号

优先权:

专利代理机构:

青岛发思特专利商标代理有限公司 37212

代理人:

耿霞

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内容摘要

本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种接枝聚乙烯的制备方法。在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。本发明采用醋酸乙烯单体作为聚乙烯接枝反应物,有效地提高所得聚乙烯接枝物与极性类树脂的相容性。接枝改性后的聚乙烯,能为以后氯化聚乙烯等后续产品的改良提供了良好的基础。生产制备工艺简单,不必借助特殊设备,操作过程简便易行。

权利要求书

1.  一种接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于接枝聚乙烯由如下重量份数的原料制成:
聚乙烯基体    80-90份
醋酸乙烯      5-15份
引发剂        5-15份。

2.
  根据权利要求1所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的聚乙烯基体为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的一种或几种,其熔体流动速率在0.1-50g/10min之间。

3.
  根据权利要求1所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或几种。

4.
  根据权利要求1-3任一所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。

5.
  根据权利要求4所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的接枝反应采用溶液接枝反应。

6.
  根据权利要求5所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的溶液接枝反应是将除引发剂外的各种物料加入到二甲苯中,升温至128-135℃并搅拌,形成聚乙烯含量为10-15%的均匀溶液,分3-5次逐渐加入引发剂,通氮气排除氧气后,维持反应2-4小时,反应结束后,将反应溶液降至室温,加入丙酮待固体析出,经过过滤干燥后得到接枝聚乙烯。

说明书

接枝聚乙烯的制备方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种接枝聚乙烯的制备方法。
背景技术
聚乙烯是由乙烯经过聚合制得的一种热塑性树脂,具有饱和的主链结构、优良的耐低温性能(最低使用温度可达-70~-100℃),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸),常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性能优良。聚乙烯低温韧性好、性价比高,广泛应用于聚丙烯等非极性塑料改性。但聚乙烯是非极性材料,为了进一步拓宽聚乙烯的使用领域、满足在极性塑料或填料的使用需求,需要对聚乙烯进行化学改性,即在聚乙烯分子主链上引入官能团,改善聚乙烯的化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种接枝聚乙烯的制备方法,科学合理、简单易行,可以大大提高聚乙烯的化学性能,制备的接枝聚乙烯性能优良,成本低廉,生产率高。
本发明所述的接枝聚乙烯的制备方法,接枝聚乙烯由如下重量份数的原料制成:
聚乙烯基体    80-90份
醋酸乙烯      5-15份
引发剂        5-15份。
所述的聚乙烯基体为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的一种或几种,其熔体流动速率在0.1-50g/10min之间。
所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或几种。
本发明所述的接枝聚乙烯的制备方法是在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。
所述的接枝反应采用溶液接枝反应。
所述的溶液接枝反应是将除引发剂外的各种物料加入到二甲苯中,升温至128-135℃并搅拌,形成聚乙烯含量为10-15%的均匀溶液,分3-5次逐渐加入引发剂,通氮气排除氧气后,维持反应2-4小时,反应结束后,将反应溶液降至室温,加入丙酮待固体析出,经过过滤干燥后得到接枝聚乙烯。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)采用醋酸乙烯单体作为聚乙烯接枝反应物,有效地提高所得聚乙烯接枝物与极性类树脂的相容性。
(2)接枝改性后的聚乙烯,能为以后氯化聚乙烯等后续产品的改良提供了良好的基础。
(3)本发明生产制备工艺简单,不必借助特殊设备,操作过程简便易行。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)80份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130℃反应2小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
实施例2
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)85份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入850份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯10份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130℃反应4小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
实施例3
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)90份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入900份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯5份,然后将5份的过氧化二异丙苯在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持128℃反应3小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
实施例4
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)80份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将10份的偶氮二异丁腈在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持135℃反应2小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
实施例5
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)80份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将12份的过氧化苯甲酰在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130℃反应3小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
实施例6
取聚乙烯(熔融指数8.0g/10min)80份,加入到2000ml三口烧瓶中,加入1000份的二甲苯,逐步升温至130℃。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30min内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130℃反应4小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。
经过测试得知,80份的聚乙烯在形成10%均匀溶液,加入15份的醋酸乙烯和5份的过氧化苯甲酰,在130℃下反应4h,所得的接枝聚乙烯的熔体强度最高,性能最好。
表1  实施例1-6产品性能

 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6拉伸强度(Mpa)53.852.451.353.252.862.1断裂伸长率(%)303133323128弯曲强度(Mpa)79.478.477.879.378.681.2缺口冲击强度(J/m)59.158.257.659.358.661.3

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1、10申请公布号CN104211862A43申请公布日20141217CN104211862A21申请号201410515473522申请日20140930C08F255/02200601C08F218/0820060171申请人山东瑞丰高分子材料股份有限公司地址256100山东省淄博市沂源县城保丰路26号72发明人唐晓明刘春信张海瑜张振国74专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞54发明名称接枝聚乙烯的制备方法57摘要本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种接枝聚乙烯的制备方法。在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。。

2、本发明采用醋酸乙烯单体作为聚乙烯接枝反应物,有效地提高所得聚乙烯接枝物与极性类树脂的相容性。接枝改性后的聚乙烯,能为以后氯化聚乙烯等后续产品的改良提供了良好的基础。生产制备工艺简单,不必借助特殊设备,操作过程简便易行。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104211862ACN104211862A1/1页21一种接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于接枝聚乙烯由如下重量份数的原料制成聚乙烯基体8090份醋酸乙烯515份引发剂515份。2根据权利要求1所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的聚乙烯基体为高密。

3、度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的一种或几种,其熔体流动速率在0150G/10MIN之间。3根据权利要求1所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或几种。4根据权利要求13任一所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。5根据权利要求4所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的接枝反应采用溶液接枝反应。6根据权利要求5所述的接枝聚乙烯的制备方法,其特征在于所述的溶液接枝反应是将除引发剂外的各种物料加入到二甲苯中,升温至128135并搅拌。

4、,形成聚乙烯含量为1015的均匀溶液,分35次逐渐加入引发剂,通氮气排除氧气后,维持反应24小时,反应结束后,将反应溶液降至室温,加入丙酮待固体析出,经过过滤干燥后得到接枝聚乙烯。权利要求书CN104211862A1/3页3接枝聚乙烯的制备方法技术领域0001本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种接枝聚乙烯的制备方法。背景技术0002聚乙烯是由乙烯经过聚合制得的一种热塑性树脂,具有饱和的主链结构、优良的耐低温性能最低使用温度可达70100,化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀不耐具有氧化性质的酸,常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性能优良。聚乙烯低温韧性好、性价比高,广泛应用于聚丙烯等非极。

5、性塑料改性。但聚乙烯是非极性材料,为了进一步拓宽聚乙烯的使用领域、满足在极性塑料或填料的使用需求,需要对聚乙烯进行化学改性,即在聚乙烯分子主链上引入官能团,改善聚乙烯的化学性能。发明内容0003本发明的目的是提供一种接枝聚乙烯的制备方法,科学合理、简单易行,可以大大提高聚乙烯的化学性能,制备的接枝聚乙烯性能优良,成本低廉,生产率高。0004本发明所述的接枝聚乙烯的制备方法,接枝聚乙烯由如下重量份数的原料制成0005聚乙烯基体8090份0006醋酸乙烯515份0007引发剂515份。0008所述的聚乙烯基体为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的一种或几种,其熔体流动速率在0150G/。

6、10MIN之间。0009所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或几种。0010本发明所述的接枝聚乙烯的制备方法是在引发剂的作用下,醋酸乙烯单体与聚乙烯基体进行接枝反应,制备得到侧链带有官能团的接枝聚乙烯。0011所述的接枝反应采用溶液接枝反应。0012所述的溶液接枝反应是将除引发剂外的各种物料加入到二甲苯中,升温至128135并搅拌,形成聚乙烯含量为1015的均匀溶液,分35次逐渐加入引发剂,通氮气排除氧气后,维持反应24小时,反应结束后,将反应溶液降至室温,加入丙酮待固体析出,经过过滤干燥后得到接枝聚乙烯。0013本发明与现有技术相比,具有如下有益效果00141采用。

7、醋酸乙烯单体作为聚乙烯接枝反应物,有效地提高所得聚乙烯接枝物与极性类树脂的相容性。00152接枝改性后的聚乙烯,能为以后氯化聚乙烯等后续产品的改良提供了良好的基础。00163本发明生产制备工艺简单,不必借助特殊设备,操作过程简便易行。说明书CN104211862A2/3页4具体实施方式0017以下结合实施例对本发明做进一步描述。0018实施例10019取聚乙烯熔融指数80G/10MIN80份,加入到2000ML三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130反应2小时。

8、。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0020实施例20021取聚乙烯熔融指数80G/10MIN85份,加入到2000ML三口烧瓶中,加入850份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯10份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130反应4小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0022实施例30023取聚乙烯熔融指数80G/10MIN90份,加入到200。

9、0ML三口烧瓶中,加入900份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯5份,然后将5份的过氧化二异丙苯在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持128反应3小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0024实施例40025取聚乙烯熔融指数80G/10MIN80份,加入到2000ML三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将10份的偶氮二异丁腈在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持135反应2小时。反应结束。

10、后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0026实施例50027取聚乙烯熔融指数80G/10MIN80份,加入到2000ML三口烧瓶中,加入800份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将12份的过氧化苯甲酰在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130反应3小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0028实施例60029取聚乙烯熔融指数80G/10MIN80份,加入到2000ML三。

11、口烧瓶中,加入1000份的二甲苯,逐步升温至130。待固体全部溶解后,加入醋酸乙烯15份,然后将5份的过氧化苯甲酰在30MIN内分5次加入到烧瓶中,通氮气排除氧气后,维持130反应4小时。反应结束后,将烧瓶冷却至室温,加入100份丙酮,经搅拌待固体完全析出后,放在真空烘箱中干燥,得到接枝聚乙烯。产品性能见表1。0030经过测试得知,80份的聚乙烯在形成10均匀溶液,加入15份的醋酸乙烯和5份说明书CN104211862A3/3页5的过氧化苯甲酰,在130下反应4H,所得的接枝聚乙烯的熔体强度最高,性能最好。0031表1实施例16产品性能0032实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6拉伸强度MPA538524513532528621断裂伸长率303133323128弯曲强度MPA794784778793786812缺口冲击强度J/M591582576593586613说明书CN104211862A。

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