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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710264900.0 (22)申请日 2017.04.21 (71)申请人 常州思宇环保材料科技有限公司 地址 213164 江苏省常州市常武中路801号 科教城天润科技大厦D座1104 (72)发明人 龙海燕 王维 孙冬 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. A01N 61/00(2006.01) A01N 59/02(2006.01) A01N 37/40(2006.01) A01P 21/00(2006。
2、.01) A01G 13/00(2006.01) C08B 37/08(2006.01) (54)发明名称 一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种、 复合型植物抗蒸腾剂的 制备方法， 属于林业种植技术领域。 本发明先将 壳聚糖与醋酸溶液搅拌溶解得到壳聚糖溶液， 随 后将壳聚糖溶液与双氧水、 无水乙醇搅拌反应， 过滤收集滤渣与丙酮、 硅烷偶联剂反应， 收集产 物浓缩得到浓缩液， 再将亚硫酸钠和亚硫酸氢钠 用水搅拌溶解后， 与乙酰水杨酸、 浓缩液等反应 得基料， 最后将基料、 聚乙二醇等搅拌反应、 静置 冷却即可得复合型植物抗蒸腾剂， 本发明所得抗 蒸腾剂有效降低了农作物。
3、的蒸腾作用， 提高了农 作物的保水能力， 同时为农作物提供了丰富的营 养物质， 有利于干旱环境中农作物的生长发育， 且本发明不含有毒物质， 对环境和生物体无危 害。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107156175 A 2017.09.15 CN 107156175 A 1.一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 其特征在于： 包括以下组分， 各组分按照重量 份分别为： 基料5060份、 柠檬酸13份、 棕榈蜡68份、 乳化剂35份、 聚乙二醇1520份。 2.根据权利要求1所述的一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 其特征在于， 具体制备 步骤为： 将基料、 柠檬酸、 棕榈蜡、 乳化剂和聚乙二。
4、醇加入到烧杯中， 于温度为6070条件 下反应5060min， 反应结束后， 将烧杯中的物料自然冷却至室温， 包装， 即可得到复合型植 物抗蒸腾剂。 3.根据权利要求2所述的一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 其特征在于， 所述的基 料的制备步骤为： 将1015g亚硫酸钠、 812g亚硫酸氢钠和100200mL水混合后， 再加入3 5g乙酰水杨酸、 812g黄腐酸和4050g有机硅改性氧化壳聚糖， 于温度为5060条件 下搅拌反应6090min， 得到基料。 4.根据权利要求3所述的基料的制备步骤， 其特征在于， 所述的有机硅改性氧化壳聚糖 的制备步骤为： 将4050g氧化壳聚糖、 10020。
5、0mL丙酮和1520g硅烷偶联剂混合后， 于温 度为8090条件下， 搅拌反应45h， 反应结束后， 将产物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至 干， 得到有机硅改性氧化壳聚糖。 5.根据权利要求2所述的一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 其特征在于， 所述的乳 化剂为吐温-80、 月桂醇聚氧乙烯醚、 失水山梨醇月桂酸酯的一种或几种。 6.根据权利要求4所述的有机硅改性氧化壳聚糖的制备步骤， 其特征在于， 所述的硅烷 偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、 硅烷偶联剂KH-560中的一种或两种。 7.根据权利要求4所述的有机硅改性氧化壳聚糖的制备步骤， 其特征在于， 所述的氧化 壳聚糖的制备步骤为： 取3。
6、00400mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 再加入3040mL质量分数 为30%双氧水， 于温度为6070条件下搅拌反应4050min， 反应结束后， 再向烧杯中加入 100200mL无水乙醇， 搅拌混合后过滤， 得到滤渣， 即氧化壳聚糖。 8.根据权利要求6所述的氧化壳聚糖的制备步骤， 其特征在于， 所述的壳聚糖溶液的制 备步骤为： 称取100200g壳聚糖和500600mL质量分数为5%醋酸溶液， 于温度为8090 条件下， 搅拌溶解7090min， 得到壳聚糖溶液。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107156175 A 2 一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法 技术领域 0001 本。
7、发明公开了一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 属于林业种植技术领域。 背景技术 0002 蒸腾是植物消耗水份的主要方面。 植物吸收的水分中通过光合作用用于生长的水 分仅为1%左右， 95%以上消耗与植株表面的蒸腾作用。 因此， 寻求不影响或影响较小植物光 合作用条件下的降低植物蒸腾技术， 是提高植物水分利用效率和产量的关键。 0003 抗蒸腾剂是指作用于植物叶表面， 能降低蒸腾强度， 减少水分散失的一类化学物 质。 依据不同抗蒸腾剂的作用方式和特点， 可将其分为三类： 气孔关闭剂， 其作用于气孔 保卫细胞后， 可使气孔开度减少或关闭气孔， 增大气孔蒸腾阻力， 从而降低水分蒸腾量。 常 见的代谢。
8、型抗蒸腾剂有苯汞乙酸、 脱落酸、 阿特拉津、 甲草胺、 黄腐酸等； 薄膜型抗蒸腾 剂， 由各种能形成薄膜的物质组成， 如硅酮类、 聚乙烯、 聚氯乙烯和石蜡乳剂。 这些物质能在 植物表面形成一层薄膜， 封闭气孔口， 阻止水分透过， 从而降低蒸腾； 反射型抗蒸腾剂， 这 类物质能有选择地反射400nm以下和700nm以上的无效光合辐射， 降低叶温， 从而降低蒸腾， 而光合作用不受影响， 常见的有高岭土和高岭石等。 0004 上述市面上已有的抗蒸腾剂基本上满足了需求， 在一定程度上降低了植物的蒸腾 量， 但是， 也存在很多缺陷， 如： 薄膜型抗蒸腾剂、 反射型抗蒸腾剂在喷洒量过大时， 有可能 将植物。
9、的大部分气孔堵塞， 从而影响植物必要的光合作用和呼吸作用， 阻碍植物对氧气的 吸收和二氧化碳的排出， 另外， 喷洒完毕后容易被雨淋落， 从而起不到作用； 而代谢型抗蒸 腾剂与上述两种蒸腾剂相比， 效果较为优越， 也代表了一种蒸腾剂的发展方向， 但是常用的 如醋酸苯汞是一种有机汞， 属于亲脂性毒物， 它的残留药效经吸人、 食入、 皮肤吸收后， 可对 人体造成巨大的损害， 还会对环境造成污染， 另外， 不同植物对代谢型抗蒸腾剂的种类、 浓 度需求上也不尽相同， 使得抗蒸腾剂的选择余地很小。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题： 针对现有抗蒸腾剂使用后易堵塞植物气孔， 阻碍植 物对氧气的吸。
10、收和二氧化碳的排出， 且含有毒物质， 残留药效会对环境造成污染， 经人体吸 收后， 还会对人体造成巨大损害的缺陷， 提供一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： 所述的复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 包括以下组分， 各组分按照重量份分别为： 基料5060份、 柠檬酸13份、 棕榈蜡68份、 乳化剂35份、 聚乙二醇1520份。 0007 所述的一种复合型植物抗蒸腾剂的制备方法， 具体制备步骤为： 将基料、 柠檬酸、 棕榈蜡、 乳化剂和聚乙二醇加入到烧杯中， 于温度为6070条件下反应5060min， 反应 结束后， 将烧杯中的物料自然冷却。
11、至室温， 包装， 即可得到复合型植物抗蒸腾剂。 0008 所述的基料的制备步骤为： 将1015g亚硫酸钠、 812g亚硫酸氢钠和100200mL 水混合后， 再加入35g乙酰水杨酸、 812g黄腐酸和4050g有机硅改性氧化壳聚糖， 于温 说 明 书 1/4 页 3 CN 107156175 A 3 度为5060条件下搅拌反应6090min， 得到基料。 0009 所述的有机硅改性氧化壳聚糖的制备步骤为： 将4050g氧化壳聚糖、 100200mL 丙酮和1520g硅烷偶联剂混合后， 于温度为8090条件下， 搅拌反应45h， 反应结束 后， 将产物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至干， 得到有机。
12、硅改性氧化壳聚糖。 0010 所述的乳化剂为吐温-80、 月桂醇聚氧乙烯醚、 失水山梨醇月桂酸酯的一种或几 种。 0011 所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、 硅烷偶联剂KH-560中的一种或两种。 0012 所述的氧化壳聚糖的制备步骤为： 取300400mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 再加 入3040mL质量分数为30%双氧水， 于温度为6070条件下搅拌反应4050min， 反应结 束后， 再向烧杯中加入100200mL无水乙醇， 搅拌混合后过滤， 得到滤渣， 即氧化壳聚糖。 0013 所述的壳聚糖溶液的制备步骤为： 称取100200g壳聚糖和500600mL质量分数 为5%醋酸溶液。
13、， 于温度为8090条件下， 搅拌溶解7090min， 得到壳聚糖溶液。 0014 本发明的有益效果是： 本发明利用亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠和乙酰水杨酸来刺激植物气孔部分关闭， 从而增加 气孔的蒸腾阻力， 起到抑制植物蒸腾作用的目的， 同时可避免植物气孔由于长期关闭导致 光合作用和呼吸作用严重受损的现象， 再以具有透气性能的壳聚糖为原料， 经过双氧水氧 化使壳聚糖内部的羟基暴露出来， 再经硅烷偶联剂的烷氧基与羟基反应形成氢键， 提高壳 聚糖成膜后的抗水性和透气阻隔水蒸气性， 本发明制备的复合型植物抗蒸腾剂在喷施后不 会堵塞植物气孔， 能够保证植物正常的呼吸与通气， 还可在植物枝干和叶面表层形成超。
14、薄 透光的保护膜， 有效抑制植物体内水分过渡蒸腾， 具有较好的保水抗旱作用， 植物节水率提 高了3550%， 同时可提高植物成活率， 植物成活率提高了1520%， 并且本发明的原料和成 品均不含有毒物质， 使用后不会对环境和生物体造成损害。 具体实施方式 0015 准备壳聚糖、 质量分数为5%醋酸溶液、 质量分数为30%双氧水、 无水乙醇、 丙酮、 硅 烷偶联剂、 亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠、 水、 乙酰水杨酸、 黄腐酸、 柠檬酸、 棕榈蜡、 乳化剂和聚乙 二醇， 完成备料。 0016 称取100200g壳聚糖加入到盛有500600mL质量分数为5%醋酸溶液的烧杯中， 将烧杯移入数显测速恒温搅拌器。
15、中， 于温度为8090， 转速为400500r/min条件下搅拌 溶解7090min， 得到壳聚糖溶液， 随后量取300400mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 将烧杯 置于水浴锅中， 控制水浴锅温度在6070， 再向烧杯中加入3040mL质量分数为30%双氧 水， 磁力搅拌反应4050min， 用双氧水氧化壳聚糖使壳聚糖的羟基暴露出来， 反应结束后 停止加热， 并向烧杯中加入100200mL无水乙醇， 搅拌混合1520min后过滤， 得到滤渣， 即 氧化壳聚糖， 再取4050g氧化壳聚糖加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中， 将三口 烧瓶置于水浴锅中， 控制水浴锅温度在5060， 再向三口烧瓶中。
16、加入100200mL丙酮和 1520g硅烷偶联剂， 搅拌混合13min后， 升温至8090， 搅拌反应45h， 将硅烷偶联剂 与氧化壳聚糖的羟基反应， 增加氧化壳聚糖的抗水性和透气阻隔水蒸气性， 反应结束， 将产 物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至干， 得到有机硅改性氧化壳聚糖， 称取1015g亚硫酸钠 和812g亚硫酸氢钠加入到盛有100200mL水的烧杯中， 并加热至5060， 搅拌溶解5 说 明 书 2/4 页 4 CN 107156175 A 4 10min后， 再向烧杯中加入35g乙酰水杨酸、 812g黄腐酸和4050g有机硅改性氧化壳聚 糖， 搅拌反应6090min， 得到基料， 基。
17、料中的亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠和乙酰水杨酸可刺激植 物气孔部分关闭增加气孔蒸汽阻力， 最后按重量份数计， 称取5060份基料、 13份柠檬 酸、 68份棕榈蜡、 35份乳化剂、 1520份聚乙二醇加入到烧杯中， 将烧杯移入数显测速 恒温搅拌器中， 于温度为6070， 转速为450500r/min条件下搅拌反应5060min， 反应 结束后将烧杯取出， 待烧杯中的物料自然冷却至室温， 包装后即可得到复合型植物抗蒸腾 剂。 0017 所述的乳化剂为为吐温-80、 月桂醇聚氧乙烯醚、 失水山梨醇月桂酸酯的一种或几 种。 0018 所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、 硅烷偶联剂KH-560中的一。
18、种或两种。 0019 实例1 称取100g壳聚糖加入到盛有500mL质量分数为5%醋酸溶液的烧杯中， 将烧杯移入数显 测速恒温搅拌器中， 于温度为80， 转速为400r/min条件下搅拌溶解70min， 得到壳聚糖溶 液， 随后量取300mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 将烧杯置于水浴锅中， 控制水浴锅温度在60 ， 再向烧杯中加入30mL质量分数为30%双氧水， 磁力搅拌反应40min， 反应结束后停止加 热， 并向烧杯中加入100mL无水乙醇， 搅拌混合15min后过滤， 得到滤渣， 即氧化壳聚糖， 再取 40g氧化壳聚糖加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中， 将三口烧瓶置于水浴锅中， 控 。
19、制水浴锅温度在50， 再向三口烧瓶中加入100mL丙酮和15g硅烷偶联剂KH-550， 搅拌混合 1min后， 升温至80， 搅拌反应4h， 反应结束， 将产物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至干， 得 到有机硅改性氧化壳聚糖， 称取10g亚硫酸钠和8g亚硫酸氢钠加入到盛有100mL水的烧杯 中， 并加热至50， 搅拌溶解5min后， 再向烧杯中加入3g乙酰水杨酸、 8g黄腐酸和40g有机硅 改性氧化壳聚糖， 搅拌反应60min， 得到基料， 最后按重量份数计， 称取50份基料、 1份柠檬 酸、 6份棕榈蜡、 3份吐温-80、 15份聚乙二醇加入到烧杯中， 将烧杯移入数显测速恒温搅拌器 中， 于温。
20、度为60， 转速为450500r/min条件下搅拌反应50min， 反应结束后将烧杯取出， 待烧杯中的物料自然冷却至室温， 包装后即可得到复合型植物抗蒸腾剂。 0020 实例2 称取150g壳聚糖加入到盛有550mL质量分数为5%醋酸溶液的烧杯中， 将烧杯移入数显 测速恒温搅拌器中， 于温度为85， 转速为400500r/min条件下搅拌溶解80min， 得到壳聚 糖溶液， 随后量取350mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 将烧杯置于水浴锅中， 控制水浴锅温度 在65， 再向烧杯中加入35mL质量分数为30%双氧水， 磁力搅拌反应45min， 反应结束后停止 加热， 并向烧杯中加入150mL无水乙醇。
21、， 搅拌混合18min后过滤， 得到滤渣， 即氧化壳聚糖， 再 取45g氧化壳聚糖加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中， 将三口烧瓶置于水浴锅中， 控制水浴锅温度在55， 再向三口烧瓶中加入150mL丙酮和18g硅烷偶联剂KH-560， 搅拌混 合2min后， 升温至85， 搅拌反应4h， 反应结束， 将产物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至干， 得到有机硅改性氧化壳聚糖， 再称取13g亚硫酸钠和10g亚硫酸氢钠加入到盛有150mL水的 烧杯中， 并加热至55， 搅拌溶解8min后， 再向烧杯中加入4g乙酰水杨酸、 10g黄腐酸和45g 有机硅改性氧化壳聚糖， 搅拌反应75min， 得到基料， 。
22、基料中的亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠和乙酰 水杨酸可刺激植物气孔部分关闭增加气孔蒸汽阻力， 最后按重量份数计， 称取55份基料、 2 份柠檬酸、 7份棕榈蜡、 4份月桂醇聚氧乙烯醚、 18份聚乙二醇加入到烧杯中， 将烧杯移入数 说 明 书 3/4 页 5 CN 107156175 A 5 显测速恒温搅拌器中， 于温度为65， 转速为475r/min条件下搅拌反应55min， 反应结束后 将烧杯取出， 待烧杯中的物料自然冷却至室温， 包装后即可得到复合型植物抗蒸腾剂。 0021 实例3 称取200g壳聚糖加入到盛有600mL质量分数为5%醋酸溶液的烧杯中， 将烧杯移入数显 测速恒温搅拌器中， 于温度为。
23、90， 转速为500r/min条件下搅拌溶解90min， 得到壳聚糖溶 液， 随后量取400mL壳聚糖溶液加入到烧杯中， 将烧杯置于水浴锅中， 控制水浴锅温度在70 ， 再向烧杯中加入40mL质量分数为30%双氧水， 磁力搅拌反应50min， 反应结束后停止加 热， 并向烧杯中加入200mL无水乙醇， 搅拌混合20min后过滤， 得到滤渣， 即氧化壳聚糖， 再取 50g氧化壳聚糖加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中， 将三口烧瓶置于水浴锅中， 控 制水浴锅温度在60， 再向三口烧瓶中加入200mL丙酮和20g硅烷偶联剂KH-560， 搅拌混合 3min后， 升温至90， 搅拌反应5h， 将硅。
24、烷偶联剂与氧化壳聚糖的羟基反应， 增加氧化壳聚 糖的抗水性和透气阻隔水蒸气性， 反应结束， 将产物置于旋转蒸发仪中， 旋蒸浓缩至干， 得 到有机硅改性氧化壳聚糖， 再称取15g亚硫酸钠和12g亚硫酸氢钠加入到盛有200mL水的烧 杯中， 并加热至60， 搅拌溶解10min后， 再向烧杯中加入5g乙酰水杨酸、 12g黄腐酸和50g有 机硅改性氧化壳聚糖， 搅拌反应90min， 得到基料， 基料中的亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠和乙酰水 杨酸可刺激植物气孔部分关闭增加气孔蒸汽阻力， 最后按重量份数计， 称取60份上述基料、 3份柠檬酸、 8份棕榈蜡、 5份失水山梨醇月桂酸酯、 20份聚乙二醇加入到烧杯中， 将烧杯移入 数显测速恒温搅拌器中， 于温度为70， 转速为500r/min条件下搅拌反应60min， 反应结束 后将烧杯取出， 待烧杯中的物料自然冷却至室温， 包装后即可得到复合型植物抗蒸腾剂。 说 明 书 4/4 页 6 CN 107156175 A 6 。