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1、10申请公布号CN103224772A43申请公布日20130731CN103224772ACN103224772A21申请号201310119600522申请日20130408C09K8/467200601C09K8/473200601C09K8/487200601E21B33/1320060171申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号72发明人赵巍李宪文巨满成吴学升李波高云文王勇茗徐自强74专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人丁香兰韩蕾54发明名称一种固井水泥浆、其制备方法及用途57摘要本发明涉及一种固井水泥浆、其制备方法及用途，所。
2、述水泥浆包括以下重量份组分水泥6575份，减轻剂2030份，增强剂36份，降失水剂031份，早强剂24份，缓凝剂0610份，水6080份，所述减轻剂为空心微珠，主要成分为二氧化硅、三氧化二铝、石灰、氧化镁和三氧化二铁，颗粒粒径56360M，密度080G/CM3；所述增强剂粉末比表面积1520M2/G，粒径范围01200M，且粒径分布01M15、0105M4550；0510M1020；1030M510；30100M5；100200M712。所述水泥浆能够实现水泥返高到位，提高低压易漏井段的固井质量。所述水泥浆初始稠度小，有利于现场混配、减小流动阻力，且高温性能稳定，稠化时间可调。51INTCL权。
3、利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN103224772ACN103224772A1/1页21一种固井水泥浆，其特征在于，所述水泥浆包括以下重量份的组分A水泥6575份，B减轻剂2030份，C增强剂36份，D降失水剂031份，E早强剂24份，F缓凝剂0610份，G水6080份；其中，所述减轻剂为空心微珠，主要成分为二氧化硅、三氧化二铝、石灰、氧化镁和三氧化二铁，颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；所述增强剂粉末比表面积为1520M2/G，粒径范围01200M，且粒径分布为01M15、0105M4550；051。
4、0M1020；1030M510；30100M5；100200M712。2根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述空心微珠含有以下重量百分比的成分58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO。3根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述增强剂含有以下重量百分比的成分92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5。4根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述降失水剂为磺化聚苯乙烯和磺化聚甲基苯乙烯的混合物；优选所述磺化聚苯乙烯和磺化聚甲基苯乙烯重量比为12。5根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述缓凝剂为丹宁酸钠、铁铬。
5、木质素磺酸盐或羧甲基羟乙基纤维素中的一种或两种以上的混合物。6根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述早强剂主要成分为氯化钙或阴离子聚合物；优选所述阴离子聚合物为三乙醇胺类阴离子聚合物。7根据权利要求1所述的水泥浆，其特征在于，所述水泥水灰比为0506，水泥浆密度为125145G/CM3，水泥浆稠化时间在130220分钟之间，水泥石渗透率小于01103M2，50/48H抗压强度大于14MPA，最大抗压强度19MPA。8权利要求17任意一项所述水泥浆在油层固井中的应用。9根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述油层为低压易漏油层。10权利要求17任意一项所述水泥浆的制备方法，其特征在于，所。
6、述制备方法包括如下步骤（1）计算水泥和水的重量，分别称取水和水泥；（2）称取减轻剂，搅拌下加入步骤（1）的水中；（3）称取增强剂，搅拌下加入步骤（2）的溶液中；（4）称取降失水剂，搅拌下加入步骤（3）的溶液中；（5）称取早强剂，搅拌下加入步骤（4）的溶液中；（6）称取缓凝剂，搅拌下加入步骤（5）的溶液中；（7）将步骤（1）称取的水泥加入步骤（6）的溶液中，搅拌，得水泥浆；（8）将步骤（7）搅拌后得到的水泥浆倒入浆杯内，在室温下搅拌后得到所述水泥浆。权利要求书CN103224772A1/8页3一种固井水泥浆、其制备方法及用途技术领域0001本发明是关于一种固井水泥浆、其制备方法及用途。背景技术0。
7、002目前，我国未动用储量共35亿吨，70为低压油藏，在钻井中极易发生漏失，在欠平衡钻井过程中，泥浆比重在10以下，水泥浆比重要求在095110G/CM3，一些低渗（0025156MD），低孔隙、低丰度、低产能的油气藏，存在多压力层系，为提高勘探的成功率，防止漏失和地层污染，降低成本，实现一次封固，要求使用超低密度水泥浆进行有效的封隔。低压易漏地层固井是钻井技术面临的难题，低压地层，由于承压能力小，固井水泥浆密度大，易压漏地层，水泥返不到预定位置，影响固井质量，严重的影响井的寿命。为了满足固井要求，选择合理的固井压差，适宜的固井水泥浆密度以及合理的施工工艺成为关键。0003上世纪60年代初，在。
8、中东、苏联、美国墨西哥湾等地区已广泛成功地使用了以膨润土、硅藻土、膨胀珍珠盐、水玻璃、硅质充填物等材料配置的低密度水泥浆，用这类材料配置具有合适强度的水泥浆最低密度极限是1318G/CM3。上世纪九十年代后期美国斯伦贝谢公司等将紧密堆积理论应用于固井水泥浆的设计中，开发了新一代低密高强水泥浆。美国哈里伯顿用该法配制的12G/CM3的水泥浆抗压强度可达到14MPA，且渗透率低，已在低压易漏等复杂地层固井中有着较多的应用报道。1998年用低密高强技术在北非、北海等地区固井257口。我国油气盆地多有低压层，地层漏失影响较大，给后期带来无法补救的损失。因此，对低压易漏地层固井技术的研究成为油气资源高效。
9、、经济、安全开采的前提条件和重要保障。0004低密度水泥浆由于大量外掺料的掺入，致使水泥浆密度的降低、水泥浆体系稳定性差，体系分层离析；水泥浆失水量难以控制；水泥浆流变性差，泵送困难；水泥石强度发展慢，强度低，水泥浆石渗透性高，易引起腐蚀性介质的腐蚀。0005目前国内所能提供的超低密度减轻材料在其强度、活性、配浆性能等方面都达不到超低密度水泥浆的配浆要求；采用泡沫水泥浆来实现超低密度水泥浆是可以实现的，但常规的泡沫水泥浆由于受井下温度和压力的影响，使实际密度与地面密度相差较大，低温下强度偏低，泡沫外加剂与其它外加剂的适应性较差而不能满足水泥浆综合性能的要求等缺点，单一的超低密度的泡沫水泥浆很难。
10、满足高强度、低渗透和井下水泥浆密度的要求，故在现有技术的基础上研究低密度高强度水泥浆体系。发明内容0006本发明的一个目的在于提供一种固井水泥浆，所述水泥浆初始稠度小，有利于现场混配、减小流动阻力，且高温性能稳定，稠化时间可调。0007本发明的另一目的在于提供所述水泥浆在油层固井中的应用。0008本发明的另一目的在于提供所述水泥浆的制备方法。0009为达上述目的，一方面，本发明提供了一种固井水泥浆，所述水泥浆包括以下重量说明书CN103224772A2/8页4份的组分0010A水泥6575份，0011B减轻剂2030份，0012C增强剂36份，0013D降失水剂031份，0014E早强剂24份。
11、，0015F缓凝剂0610份，0016G水6080份。0017如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述减轻剂为空心微珠。0018如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述空心微珠中含有以下重量百分比的成分58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO。0019本发明的空心微珠成分为一种铁氧体化合物，是将二氧化硅、三氧化二铝、石灰、氧化镁、三氧化二铁的铁氧体化合物原料配好后送入温度180200的喷雾干燥器的进风口，经过出口温度120150后收集到收集器中，收集到粉料，然后进入节能炉的上段温度400600，粉料经过下降落入温度115150的回收器中，即得到。00。
12、20常规低密度水泥浆体系是以G级水泥和漂珠为基本材料，而本发明空心微珠其壳体主要由硅铝玻璃体质组成，能与水泥水化产物CA（OH）2和矿物中的CASO4作用，生成具有胶凝特性的产物，从而有利于水泥石强度的发展和渗透率的降低。0021如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述空心微珠，颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3。0022如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述增强剂为微细胶凝材料，其含有以下重量百分比的成分92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5。0023紧密堆积理论采用不同粒径的材料，实现低密度水泥石空隙充分填充，。
13、能提高水泥浆稳定性。能增强水泥石的致密性及抗压强度。0024影响水泥浆颗粒之间相互作用的因素是颗粒浓度、粒度分布和不同水泥相的反应活性。颗粒浓度将决定颗粒之间的距离和内部结合概率,以及胶凝结构的形成；颗粒大小的分布，特别是高表面积的胶体部分，对流变性和稳定性将起决定作用。0025如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述增强剂粉末比表面积为1520M2/G，粒径为01200M。0026如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述增强剂，粒径分布为01M15、0105M4550；0510M1020；1030M510；30100M5；100200M712。0027本发明增强剂通过不同颗粒。
14、、比表面积大于G级水泥的增强外掺料，科学地利用颗粒级配原理，将小颗粒镶嵌于大颗粒形成的空隙中，增强水泥石的致密性和结构强度。与早强剂配合在低温下能促进水泥浆快速水化，提高水泥石早期强度。能水泥浆产生触变性，防止流体侵入水泥浆，使水泥浆在候凝期间具有良好的防止地层流体窜入环空的作用，提高水泥石界面胶结强度；可改善水泥石的致密性和结构强度。0028如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述降失水剂为磺化聚苯乙烯说明书CN103224772A3/8页5和磺化聚甲基苯乙烯的混合物。0029其中更优选所述磺化聚苯乙烯和磺化聚甲基苯乙烯重量比为12。0030如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优。
15、选所述缓凝剂为单宁酸钠、铁铬木质素磺酸盐或羧甲基羟乙基纤维素中的一种或两种以上的混合物。0031如本发明具体实施方案所述的水泥浆，本发明优选所述早强剂主要成分为氯化钙或阴离子聚合物。0032所述阴离子聚合物优选为三乙醇胺类阴离子聚合物；0033譬如可以为西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC。0034本发明的高效早强剂在低温下能促进水泥浆快速水化，提高水泥石早期强度；而且能使水泥浆产生触变性，防止流体侵入水泥浆，使水泥浆在候凝期间具有良好的防止地层流体窜入环空的作用，提高水泥石界面胶结强度；此外高效早强剂与外掺料结合，可改善水泥石的致密性和结构强度。0035如本发明具体实施方案所述的水泥浆。
16、，本发明优选所述水泥水灰比为0506，水泥浆密度为125145G/CM3，水泥浆稠化时间在130220分钟之间，水泥石渗透率小于01103M2，50/48H抗压强度大于14MPA，最大抗压强度19MPA。0036另一方面，本发明还提供了所述水泥浆在油层固井中的应用。0037如本发明具体实施方案所述的应用，本发明优选所述油层为低压易漏油层。0038其中优选为压力系数07、漏失压力35MPA的油层。0039再一方面，本发明还提供了所述水泥浆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤0040（1）计算水泥和水的重量，分别称取水和水泥；0041（2）称取减轻剂，搅拌下放入步骤（1）的水中；0042（3）称取。
17、增强剂，搅拌下放入步骤（2）的溶液中；0043（4）称取降失水剂，搅拌下放入步骤（3）的溶液中；0044（5）称取早强剂，搅拌下放入步骤（4）的溶液中；0045（6）称取缓凝剂，搅拌下放入步骤（5）的溶液中；0046（7）将步骤（1）称取的水泥加入步骤（6）的溶液中，搅拌；0047（8）将步骤（7）搅拌后得到的水泥浆倒入浆杯内，在室温下搅拌20分钟后得到所述水泥浆。0048如本发明具体实施方案所述的方法，所述水泥为本领域常规使用的市售水泥，通常为干水泥。0049如本发明具体实施方案所述的方法，本发明优选步骤（2）（6）所述的搅拌为转速4000R/MIN。0050如本发明具体实施方案所述的方法，。
18、本发明优选步骤（7）所述的加入为加入时间60秒。0051如本发明具体实施方案所述的方法，本发明优选步骤（7）所述搅拌为转速12000R/MIN，搅拌35秒。0052本发明针对现有技术中低密度水泥浆强度发展慢，提出了一种增强强度及致密性的水泥浆体系及制备方法。通过超细增强外掺料，加入低密度水泥浆中,使水泥浆具有极说明书CN103224772A4/8页6好的悬浮稳定性,并大大提高了低密度水泥石的抗压强度及致密性。空心微珠具有质轻、密闭、粒细和一定的活性等特点，使水泥浆密度的降低；早强剂能使水泥浆产生触变性，防止流体侵入水泥浆，使水泥浆在候凝期间具有良好的防止地层流体窜入环空的作用，提高水泥石界面胶。
19、结强度；从而实现水泥返高到位，提高低压易漏井段的固井质量。0053综上所述，本发明提供了一种固井水泥浆、其制备方法及用途。本发明与现有技术相比具有如下优点00541、低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆密度可降低到125G/CM3，实现水泥返高到位，提高低压易漏井段的固井质量。00552、水泥石的致密性及抗压强度高，水泥石渗透率小于01103M2，50/48H抗压强度大于13MPA，最大抗压强度18MPA。满足压裂改造要求。00563、初始稠度小，有利于现场混配、减小流动阻力，且高温性能稳定，稠化时间可调。00574、体系低温高强，强度发展快，低密度配浆稳定性好，具有极好的悬浮稳定性，上下。
20、密度差小于002G/CM3。00585、水泥浆材料多来自市场，成本低，现场维护操作方便。0059本发明的效益还体现在如下几方面0060（1）假如未封固好，需进行二次固井作业，所需费用如下0061A挤一次水泥需56天时间，以挤水泥需五天计算；依据钻井队日费开资5万元日计算，可节约钻井队日费开支25（万元）。0062B井深平均按2400米计算，一口井使用31/2产钻杆258根，每根日租赁费20元根，平均每口井小钻杆租赁费25800元。0063C反挤水泥1台供水车，2台水泥车，1台灰罐车，水泥10吨，平均挤水泥两次，所需费用约8万元。0064D电测费用，按1万元计算。0065E射孔费用按3万元计算。。
21、0066F试压费用，按04万元计算。0067总计节约25258813043998万元0068（2）低密高强防漏水泥浆体系具有密度低，强度高，水泥返高达到设计要求，保护了套管，减少了腐蚀，延长了油井寿命，其经济效益不可估量。具体实施方式0069以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。0070本发明实施例产品按照如下方法制备（以实施例3配方举例）0071低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆配制方法00721按（水灰比为05）要求的水灰比计算水泥和水的重量；00732在台称或天平上称取70份水泥，用量筒。
22、量取相应水量35份，启动搅拌机，调节转数为4000R/MIN；00743用标准天平称取减轻剂25份，放入步骤2的水中，调节转数为4000R/MIN；00754用标准天平称取增强剂4份，放入步骤3的水中，调节转数为4000R/MIN；说明书CN103224772A5/8页700765用标准天平称取降失水剂05份，放入步骤4的水中，调节转数为4000R/MIN；00776用标准天平称取早强剂3份，放入步骤5的水中，调节转数为4000R/MIN；00787用标准天平称取缓凝剂08份，放入步骤6的水中，调节转数为4000R/MIN；00798将水溶液倒入搅拌器的杯内将称出的干水泥在60秒内加入水中。然。
23、后调节搅拌机转速为12000R/MIN，继续搅拌35秒，注意同时记时。00809将搅拌后的水泥浆倒入浆杯内，在室温下搅拌20分钟取出。0081实施例10082密度为144G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆0083该低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆按重量份配比如下0084水泥75份，水泥为嘉华G级水泥；0085减轻剂30份，西安长庆科技有限公司生产减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO；颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0086增强剂6份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下。
24、化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M48；0510M15；1030M10；30100M5；100200M70087降失水剂1份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照重量比12比例的混合物；0088早强剂4份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC；0089缓凝剂10份，缓凝剂采用铁铬木质素磺酸盐；0090水80份，按照配置方法搅拌得到。0091实施例20092密度为125G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆0093水泥65份，水泥为嘉华G级水泥；0094。
25、减轻剂20份，减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO；颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0095增强剂3份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M48；0510M20；1030M10；30100M5；100200M7；0096降失水剂03份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照重量比12比例的混合物；0097早强剂2份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的。
26、高效早强剂GLC；0098缓凝剂06份，缓凝剂采用铁铬木质素磺酸盐；0099水60份，按照配置方法搅拌得到。0100实施例30101密度为128G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆。0102水泥70份，水泥为嘉华G级水泥；0103减轻剂25份，减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO；说明书CN103224772A6/8页8颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0104增强剂4份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CA。
27、O，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M45；0510M10；1030M5；30100M5；100200M10。0105降失水剂05份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照12比例的混合物；0106早强剂3份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC；0107缓凝剂08份，缓凝剂采用铁铬木质素磺酸盐；0108水65份，按照配置方法搅拌得到。0109实施例40110密度为130G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆0111水泥68份，水泥为嘉华G级水泥；0112减轻剂24份，减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，。
28、20CAO，16MGO；颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0113增强剂5份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M48；0510M16；1030M7；30100M5；100200M9；0114降失水剂06份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照重量比12比例的混合物；0115早强剂2份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC；0116缓凝剂06份，缓凝剂采用铁铬木质素磺酸盐、羧甲基羟乙。
29、基纤维素；0117水70份，按照配置方法搅拌得到。0118实施例50119密度为134G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆0120水泥65份，水泥为嘉华G级水泥；0121减轻剂28份，减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO；颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0122增强剂3份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M47；0510M18；1030M6；。
30、30100M5；100200M9；0123降失水剂08份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照重量比12比例的混合物；0124早强剂4份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC；0125缓凝剂07份，缓凝剂采用03份铁铬木质素磺酸盐、04份羧甲基羟乙基纤维素；0126水75份，按照配置方法搅拌得到。说明书CN103224772A7/8页90127实施例60128密度为134G/CM3的低压易漏多油层段固井的低密度高强度水泥浆0129水泥65份，水泥为嘉华G级水泥；0130减轻剂28份，减轻剂为空心微珠58SIO2，35AL2O3，34FE2O3，20CAO，16MGO；。
31、颗粒粒径为56360M，密度为080G/CM3；0131增强剂3份，增强剂为西安长庆科技有限公司生产的微细胶凝材料，其100重量份中含有以下化学成分的重量份92SIO2，27AL2O3，080FE2O3，254CAO，036MGO，16P2O5；粒径分布为01M15、0105M48；0510M16；1030M7；30100M5；100200M9；0132降失水剂08份，降失水剂采用磺化聚苯乙烯、磺化聚甲基苯乙烯按照重量比12比例的混合物；0133早强剂4份，早强剂采用西安长庆科技有限公司生产的高效早强剂GLC；0134缓凝剂07份，缓凝剂采用03份丹宁酸钠、02份铁铬木质素磺酸盐、02份羧甲基。
32、羟乙基纤维素；0135水75份，按照配置方法搅拌得到。0136下面以列表形式给出本发明实施例产品的性能0137上述实施例16达到强度要求，水泥石强度大于10MPA，各个实施例的水泥浆具体参数如下表10138表101390140表2给出了低密度高强度水泥稠化时间性能数据表，从以下实施例数据可以看出所确定的水泥浆配方，外掺料加量的变化具有较好的配伍性，水泥浆稠化时间均在110分钟以上，水灰比控制在0506之间，水泥浆密度125145/CM3时，体系稳定，不沉降，流动性能好。游离液少，能满足固井现场施工性能参数的要求。0141表201420143表3给出低密度高强度水泥浆抗压强度性能数据表。超细增强。
33、外掺料的比表面积说明书CN103224772A8/8页10小，镶嵌于大颗粒形成的空隙中，加之空心微珠与水泥水化产物生成凝胶特性产物，从而使水泥使强度的发展，使得水泥浆在凝结过程中能够很好致密地胶结，提高了抗压强度。0144表301450146试验数据表明，当水灰比在0506，水泥浆密度125145G/CM3，水泥石抗压强度达到14MPA以上。相对于其它低密度水泥而言，低密度高强度水泥石胶结致密，颗粒之间镶嵌紧密，孔隙微小，强度很高，渗透性差。以上强度试验数据也表明，其抗压强度完全能有效地封隔套管和地层水，达到压裂酸化改造的要求。0147表4给出低密度高强度水泥失水率性能数据表，对4种水泥浆配方测同一水固比下的API失水，试验数据如表4示，API失水达到30ML以下，能够满足目的层固井对失水率的要求。0148表40149说明书CN103224772A10。