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1、10申请公布号CN104212347A43申请公布日20141217CN104212347A21申请号201410476893722申请日20140917C09D183/08200601C09D185/04200601C09D7/12200601C09D5/0820060171申请人江苏海晟涂料有限公司地址212200江苏省镇江市扬中市西来桥镇复兴村72发明人郑化陈廷生刘小林74专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所特殊普通合伙32256代理人任立54发明名称一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法57摘要本发明公开了一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂4。
2、558，耐热颜填料3545，助剂24，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；所述耐热颜填料中纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；本发明还设计了一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料的制备方法，在现有涂料制备生产线上就能实现，不需要增加设备投资，且制得的耐高温有机硅涂料能够采用喷涂工艺，刷涂，滚涂工艺进行施工，能够长期经受800高温，且具有耐腐蚀的性能。51INTCL权利要求书2页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页10申请公布号CN104212347ACN104212347A1/2页21一种硼改性有机硅树脂耐高温涂。
3、料，其特征在于，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂4558，耐热颜填料3545，助剂24，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；所述耐热颜填料包括纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉且所述纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；所述阻隔型功能填料按质量份数计包括以下组分空心玻璃微珠26份，石墨1015份，黑碳化硅2035份，细晶氧化铝2530份，二硫化钼510份，氧化锌15份，滑石粉36份；所述助剂为按质量份数计包括以下组分分散剂1015份，润湿剂26份，固化剂2050份，消光剂26份，成膜助剂510份，增稠剂510份，羟乙基纤维素510份，PH调节剂。
4、15份，硅烷偶联剂4060份；所述分散剂包括疏水性改性羧酸钠盐、聚丙烯酸钠盐或铵盐中的一种或几种；所述的消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；所述的成膜助剂为十二醇酯和二丙二醇丁醚按照十二醇酯二丙二醇丁醚11的重量比例复合制成；所述的增稠剂包括硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种或者几种；所述的固化剂为二乙烯三胺、间苯二胺、DMP30/聚酰胺650、酚醛改性胺、二氨基二苯基甲砜DDS中的一种。2根据权利要求1所述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其特征在于，所述硼酸改性有机硅树脂的制备方法为选取硼酸与硅树脂作为反应物，硼酸与硅树脂的质量比为911，水用量为硅树脂完全水解所需水用量的45，在。
5、8090下进行聚合反应，反应时间为4H，随后在390410下受热3H，既得到硼酸改性有机硅树脂。3根据权利要求1所述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其特征在于，所述环氧改性硅硼树脂的制备方法为选取环氧树脂与有机硼硅树脂的质量比为25100，选取正丁醇、环己酮和二甲为苯混合溶剂，其体积比为35145，在145155下反应7H既得到环氧改性硅硼树脂。4根据权利要求2所述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其特征在于，硼酸改性有机硅树脂制备过程中，在85下进行聚合反应，反应时间为4H，随后在400下受热3H。5根据权利要求3所述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其特征在于，环氧改性硅硼树脂制备过程中反应温度为1。
6、50。6根据权利要求1中任意一项权利要求所述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤（1）按质量份数3545取耐热颜填料，充分研磨细化并混合均匀，在80下烘干10MIN；（2）按质量份取硼改性有机硅树脂4560投入到分散缸中密封搅拌，搅拌速度为400500转/MIN，搅拌05H后按质量份数24投入助剂，继续密封搅拌812分钟制得均匀的预混物；（3）将步骤（1）中耐热颜填料在搅拌状态下加入步骤（2）制得的预混物中，调节转速为450550转/MIN，密封搅拌时间为3545分钟，控制分散缸温度45，检测粘度95S，固权利要求书CN104212347A2/2页3含量75，制。
7、得有机硅涂料。权利要求书CN104212347A1/7页4一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法技术领域0001本发明属于工业涂料领域，特别是一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法。背景技术0002面对未来“低碳”的发展趋势，有机硅耐高温涂料行业其实早有准备；近年来，涂料行业一直致力于开发低污染、高固体份或无溶剂包括粉末、光固化涂料、水性涂料有机硅耐高温漆；开发低环境风险的防污技术和防污涂料；开发非铅、铬的防锈颜料及替代品开发钛白粉、氧化铁颜料的清洁生产工艺；积极制定涂料行业清洁生产工艺评价标准等，以推动涂料行业新工艺、新材料和新技术的发展。0003另外，近几年开发的玻璃节能涂料、辐射。
8、散热降温涂料、防晒隔热涂料、耐高温封闭涂料、高效耐污损太阳热吸收涂料等新型涂料，也为涂料行业在“低碳”道路上带来了新的发展机遇，但耐高温涂料中对于较高温度如600度以上涂料的耐候性，尤其是耐腐蚀性，仍存在不足。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法，在现有涂料制备生产线上就能实现，不需要增加设备投资，且制得的耐高温有机硅涂料能够采用喷涂工艺，刷涂，滚涂工艺进行施工，能够长期经受800高温，且具有耐腐蚀的性能。0005为了解决以上技术问题，本发明提供一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂45。
9、58，耐热颜填料3545，助剂24，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；0006耐热颜填料包括0007纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉且纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；0008阻隔型功能填料按质量份数计包括以下组分0009空心玻璃微珠26份，石墨1015份，黑碳化硅2035份，细晶氧化铝2530份，二硫化钼510份，氧化锌15份，滑石粉36份；0010助剂为按质量份数计包括以下组分0011分散剂1015份，润湿剂26份，固化剂2050份，消光剂26份，成膜助剂510份，增稠剂510份，羟乙基纤维素510份，PH调节剂15份，硅烷偶联剂4060份。
10、；0012分散剂包括疏水性改性羧酸钠盐、聚丙烯酸钠盐或铵盐中的一种或几种；消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；成膜助剂为十二醇酯和二丙二醇丁醚按照十二醇酯二丙二醇丁醚11的重量比例复合制成；增稠剂包括硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇或聚丙烯说明书CN104212347A2/7页5酰胺中的一种或者几种；固化剂为二乙烯三胺、间苯二胺、DMP30/聚酰胺650、酚醛改性胺、二氨基二苯基甲砜DDS中的一种；0013硅烷偶联剂是低相对分子质量的有机硅化合物，通式为RNSIXN4N4其中R为非水解基团，X为可水解的基团，作为可水解的基团X，能与无机物或有机物表面的活性基团发生反应形成化学键，从而增加了漆膜附着力。
11、；0014本发明中偶联剂的第一个作用是能提高涂料的干燥速度，加大偶联剂用量涂料的干燥速率加快，但相对涂层的韧性降低，硬度增加，反之较少的偶联剂干燥速度较低；但涂层的韧性增高，硬度降低，所以需要选择一个较为合适的偶联剂量，本发明所提供的偶联剂含量除了对涂层的干燥时间有影响以外，硅烷偶联剂还对纳米粒子的分散有重要的作用；纳米材料较强的表面效应使其在有机硅树脂中难以分散、极易团聚而形成聚集体，为了克服这一缺点可对其进行表面处理，使纳米二氧化硅的表面存在着大量的活性羟基,这为使用硅烷偶联剂对其进行表面处理提供了可靠性，以实现纳米二氧化硅粒子与有机硅树脂化学界面的结合；0015阻隔型功能填料中采用二硫化。
12、钼、石墨、滑石粉，石墨材料由于特有的晶体结构使其易产生滑移，同时石墨干摩擦润滑剂具有吸附性，可以形成一层润滑膜石墨晶体膜，起到减少摩擦磨损的作用，具有良好的散热性和导热性，由于碳的熔点很高，故不会产生碳和金属材料的咬焊现象；滑石粉作为填料，可起到骨架作用，降低制造成本同时提高涂料的漆膜硬度，增加产品形状的稳定，增加张力强度，剪切强度，绕曲强度，压力强度，降低变形，伸张率，热膨胀系数，白度高、粒度均匀分散性强等特点，使涂料的延展性以及可加工性等优良得到优化；0016将石墨与二硫化钼混合在一起使用，石墨与二硫化钼具有良好的协同效应，两者以一定的比例混合使用能有效地提高涂料的耐磨性能，减小磨损失重及。
13、摩擦系数，同时在涂料中加入一定量的三氧化二锑，可有效增强涂料涂层的硬度，并提高涂层的耐磨性；0017纳米二氧化硅由于和基料的基本结构大致相同，粒径也较小，能够更好地填充到树脂基料的间隙中，甚至能够成为树脂基料网络结构一部分，对高交联度的耐热体型结构有很好的补充作用，使得树脂在受热分解时可以形成一层耐热性能优良的SIO2耐热保护层，阻止了内层树脂基料的继续分解，能够赋予漆膜更好的热稳定性。0018本发明进一步限定的技术方案是0019进一步的，前述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，硼酸改性有机硅树脂的制备方法为0020选取硼酸与硅树脂作为反应物，硼酸与硅树脂的质量比为911，水用量为硅树脂完全水解所需。
14、水用量的45，在8090下进行聚合反应，反应时间为4H，随后在390410下受热3H，既得到硼酸改性有机硅树脂。0021前述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，环氧改性硅硼树脂的制备方法为0022选取环氧树脂与有机硼硅树脂的质量比为25100，选取正丁醇、环己酮和二甲为苯混合溶剂，其体积比为35145，在145155下反应7H既得到环氧改性硅硼树脂。0023前述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，硼酸改性有机硅树脂制备过程中，在85下进行聚合反应，反应时间为4H，随后在400下受热3H；0024随着温度升高有助于硅树脂的缩聚；温度高于90时体系温度过高，局部过热，说明书CN104212347A3/7页6缩。
15、聚反应剧烈，出现絮凝现象，在85时的剩余乙氧基含量与90时的含量相差不大，体系的反应程度大致相当，且没有絮凝微胶化现象，在85温度条件下，制得的树脂在500时质量损失相差011，在该温度条件下制得的树脂的耐热性更加。0025前述的硼改性有机硅树脂耐高温涂料，环氧改性硅硼树脂制备过程中反应温度为150。0026本发明还设计了一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料的制备方法，包括如下具体步骤00271按质量份数3545取耐热颜填料，充分研磨细化并混合均匀，在80下烘干10MIN；00282按质量份取硼改性有机硅树脂4560投入到分散缸中密封搅拌，搅拌速度为400500转/MIN，搅拌05H后按质量份数24。
16、投入助剂，继续密封搅拌812分钟制得均匀的预混物；00293将步骤1中耐热颜填料在搅拌状态下加入步骤2制得的预混物中，调节转速为450550转/MIN，密封搅拌时间为3545分钟，控制分散缸温度45，检测粘度95S，固含量75，制得有机硅涂料。具体实施方式0030实施例10031本实施例提供的一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂45，耐热颜填料35，助剂2，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；0032耐热颜填料包括0033纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉且纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；0034阻隔型功能填料。
17、按质量份数计包括以下组分0035空心玻璃微珠3份，石墨10份，黑碳化硅25份，细晶氧化铝24份，二硫化钼5份，氧化锌2份，滑石粉3份；0036助剂为按质量份数计包括以下组分0037分散剂10份，润湿剂3份，固化剂25份，消光剂3份，成膜助剂6份，增稠剂6份，羟乙基纤维素6份，PH调节剂2份，硅烷偶联剂45份；0038分散剂包括疏水性改性羧酸钠盐；消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；成膜助剂为十二醇酯和二丙二醇丁醚按照十二醇酯二丙二醇丁醚11的重量比例复合制成；增稠剂包括硅藻土、钠基膨润土、聚氨酯；的固化剂为二乙烯三胺、间苯二胺，膜厚80微米，漆膜保养7天后，800下的性能数据如表1所示0039表1004。
18、0说明书CN104212347A4/7页700410042实施例20043本实施例提供的一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂48，耐热颜填料38，助剂4，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；0044耐热颜填料包括0045纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉且纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；0046阻隔型功能填料按质量份数计包括以下组分0047空心玻璃微珠3份，石墨13份，黑碳化硅29份，细晶氧化铝28份，二硫化钼6份，氧化锌4份，滑石粉5份；0048助剂为按质量份数计包括以下组分0049分散剂12份，润湿剂4份，。
19、固化剂36份，消光剂4份，成膜助剂6份，增稠剂6份，羟乙基纤维素8份，PH调节剂3份，硅烷偶联剂45份；0050分散剂包括疏水性改性羧酸钠盐、聚丙烯酸钠盐；消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；成膜助剂为十二醇酯和二丙二醇丁醚按照十二醇酯二丙二醇丁醚11的重量比例复合说明书CN104212347A5/7页8制成；增稠剂包括硅藻土、聚丙烯酰胺；固化剂为二乙烯三胺、间苯二胺二氨基二苯基甲砜DDS中，膜厚80微米，漆膜保养7天后，800下的性能数据如表2所示0051表200520053实施例30054本实施例提供的一种一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法，在现有涂料制备生产线上就能实现，不需要增加设备投资。
20、，且制得的耐高温有机硅涂料能够采用喷涂工艺，刷涂，滚涂工艺进行施工，能够长期经受800度高温，且具有耐腐蚀的性能。0055为了解决以上技术问题，本发明提供一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料，其各组分质量份数百分比为硼改性有机硅树脂52，耐热颜填料40，助剂3，其中，硼改性有机硅树脂为硼酸改性有机硅树脂或环氧改性硅硼树脂；说明书CN104212347A6/7页90056耐热颜填料包括0057纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉且纳米二氧化硅、阻隔型功能填料及铝粉的质量比为1511；0058阻隔型功能填料按质量份数计包括以下组分0059空心玻璃微珠4份，石墨11份，黑碳化硅30份，细晶氧化铝28份，二硫。
21、化钼7份，氧化锌3份，滑石粉6份；0060助剂为按质量份数计包括以下组分0061分散剂11份，润湿剂3份，固化剂36份，消光剂4份，成膜助剂7份，增稠剂7份，羟乙基纤维素7份，PH调节剂3份，硅烷偶联剂55份；0062分散剂包括疏水性改性羧酸钠盐及铵盐；消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；成膜助剂为十二醇酯和二丙二醇丁醚按照十二醇酯二丙二醇丁醚11的重量比例复合制成；增稠剂包括硅藻土、聚乙烯醇及聚丙烯酰胺；固化剂为DMP30/聚酰胺650，膜厚80微米，漆膜保养7天后，800下的性能数据如表2所示0063表300640065说明书CN104212347A7/7页100066以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。说明书CN104212347A10。