一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010233163.6

申请日:

20100722

公开号:

CN101984809B

公开日:

20121121

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

A01N25/04,A01N47/36,A01N43/90,A01N37/26,A01N43/70,A01N41/10,A01N57/20,A01P13/00,A01N43/707,A01N47/38,A01N43/12,A01P7/04,A01P7/02,A01N37/36,A01P3/00

主分类号:

A01N25/04,A01N47/36,A01N43/90,A01N37/26,A01N43/70,A01N41/10,A01N57/20,A01P13/00,A01N43/707,A01N47/38,A01N43/12,A01P7/04,A01P7/02,A01N37/36,A01P3/00

申请人:

福建诺德生物科技有限责任公司

发明人:

颜禧凯,王文忠,孔建,颜禧童,李谱超,颜禧旋,潘朝斌

地址:

362612 福建省泉州市永春县达埔镇岩峰村

优先权:

CN201010233163A

专利代理机构:

厦门南强之路专利事务所

代理人:

马应森

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内容摘要

一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备方法,涉及一种农药制剂,提供一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备方法。所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂的原料组成及其以质量百分计含有农药活性成分1%~50%、乳化剂1%~10%、润湿分散剂2%~8%、悬浮稳定剂0~5%、有机硅消泡剂0~0.2%,余为松脂基植物油。把农药活性成分、乳化剂、润湿分散剂、悬浮稳定剂、有机硅消泡剂、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中球磨,即得以松脂基植物油为载体的油悬制剂。

权利要求书

1.一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于其原料组成及其以质量百分计含有农药活性成分1%~50%、乳化剂1%~10%、润湿分散剂2%~8%、悬浮稳定剂0~5%、有机硅消泡剂0~0.2%,余量为松脂基植物油;所述松脂基植物油的组成及其含量如下:碱性C1~C8醇溶液、松脂和植物油;所述碱性C1~C8醇溶液的含量,按质量百分比,为松脂和植物油总质量的10%~30%,所述碱性C1~C8醇溶液是C1~C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液,按质量比,碱金属氢氧化物∶C1~C8醇为1∶19~25;按质量比,松脂∶植物油为1∶1~4。 2.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述农药活性成分选自杀虫杀螨剂、杀菌剂、除草剂中的一种。 3.如权利要求2所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述杀虫杀螨剂选自阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、茚虫威、氰氟虫腙、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、乙虫腈、丁烯氟虫腈、哌虫啶、联苯肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、吡虫啉、啶虫脒、吡蚜酮、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、灭幼脲、除虫脲、丁醚脲、毒死蜱、三唑磷、仲丁威、呋喃虫酰肼、虫酰肼、氰虫酰胺、噻虫胺、氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、吡螨胺、灭蝇胺、氟虫双酰胺、噻螨酮、炔螨特、哒螨灵、乙螨唑、四螨嗪、三唑锡、苯丁锡、苏云金杆菌、苏云金芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、浏阳霉素中的至少一种;所述杀菌剂选自嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、嘧菌环胺、苯酰菌胺、嘧霉胺、异丙菌胺、苯噻菌胺、双炔酰菌胺、氟嘧菌胺、嘧菌胺、氯苯嘧啶醇、氟苯嘧啶醇、氰烯菌酯、苯醚菌酯、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三环唑、多效唑、氰霜唑、戊菌唑、氟菌唑、井冈霉素、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、环唑醇、环丙唑醇、粉唑醇、稻瘟灵、异稻瘟净、稻瘟酰胺、咪鲜胺锰盐、咪鲜胺、甲霜灵、精甲霜灵、苯霜灵、精苯霜灵、呋霜灵、霜脲氰、氟吗啉、烯酰吗啉、噻霉酮、噁唑菌酮、异菌脲、乙嘧酚、硫磺、福美双、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、百菌清、咯菌腈、代森锰锌中的至少一种;所述除草剂选自甲基磺草酮、莠去津、双草醚、二氯喹啉酸、乙草胺、丙草胺、丁草胺、吡唑草胺、五氟磺草胺、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、乙羧氟草醚、嘧草硫醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸、唑草酮、噁草酮、草除灵、炔草酸、2,4-滴丁酯、苯噻草胺、三氟啶磺隆、甲基二磺隆、甲酰胺磺隆、噻磺隆、砜嘧磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、丁噻草隆、敌草隆、甲磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆中的至少一种。 4.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述乳化剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙醚、聚氧乙烯基烷基酯、失水山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇单油酸脂、烷基苯磺酸盐中的至少一种。 5.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述润湿分散剂选自高分子接枝木质素磺酸盐、聚羧酸盐、松香接枝高分子羧酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、油酸甲基氨基乙基磺酸盐中的至少一种。 6.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述悬浮稳定剂选自凸凹棒土、膨润土、硅酸镁铝、蒙脱土、羟乙基纤维素中的至少一种。 7.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂,其特征在于所述有机硅消泡剂选自聚硅氧烷。 8.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法,其特征在于其具体步骤为:把农药活性成分、乳化剂、润湿分散剂、悬浮稳定剂、有机硅消泡剂、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中球磨,即得以松脂基植物油为载体的油悬制剂。 9.如权利要求8所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法,其特征在于所述球磨,是高剪切球磨至90%的粒径小于4μm。

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药制剂,尤其是涉及一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备 方法。

背景技术

油悬浮剂是指至少一种农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)在非水系分散介质中 形成高分散、稳定的悬浮体系。目前,常用的非水系分散介质一般为植物性油,如大豆油、 玉米油、葵花籽油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油或其酯化物。

油悬剂以植物油为基质,没有芳烃类等有机溶剂产生的易燃和药害问题,而且在生产过 程中没有粉尘危害,对操作者和环境安全。由于在贮运、使用和生产过程中具有安全性能高、 对环境友好、性能优异、生物活性比较高和药效持久等优点,因此油悬剂近年来发展迅速。 目前,油悬剂使用的植物油主要来源于食用植物油,存在价格较高、易于酸败及与民争 食等问题。

本申请的发明人在中国专利CN1701663中公开一种农药助剂,其原料及其按质量比的含 量为:植物油100,助溶剂0~50,表面活性剂5~55。可用于制备剂型为乳油、油悬剂、热 雾剂、气雾剂、桶混剂、超低容量喷雾剂的农药制剂,以及杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、消毒 剂、卫生杀虫剂、植物生长调节剂。以植物油替代苯的同系物,能减少对石油资源的需求, 降低农药制剂的成本,其物理化学稳定性和展着渗透性、抗漂移性、安全性以及综合防效均 好于用苯的同系物加工的制剂。

发明内容

本发明的目的是针对现有的悬浮剂存在的上述问题,提供一种以松脂基植物油为载体的 油悬制剂及其制备方法。

本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂采用松脂基植物油为载体,所述松脂基植 物油主要来源于松脂或其衍生物。

本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂的原料组成及其以质量百分计含有农药活 性成分1%~50%、乳化剂1%~10%、润湿分散剂2%~8%、悬浮稳定剂0~5%、有机硅消 泡剂0~0.2%,余为松脂基植物油。

所述农药活性成分可选自杀虫杀螨剂、杀菌剂、除草剂等中的一种。

所述杀虫杀螨剂可选自阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、茚 虫威、氰氟虫腙、噻虫嗪、噻虫啉、氟虫脲、虫螨腈、乙虫腈、丁烯氟虫腈、哌虫啶、联苯 肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、吡虫 啉、啶虫脒、吡蚜酮、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、灭幼脲、、除虫脲、丁醚脲、 毒死蜱、三唑磷、仲丁威、呋喃虫酰肼、虫酰肼、氰虫酰胺、噻虫胺、氯虫苯甲酰胺、螺螨 酯、唑螨酯、溴螨酯、吡螨胺、灭蝇胺、氟虫双酰胺、噻螨酮、炔螨特、哒螨灵、乙螨唑、 四螨嗪、三唑锡、苯丁锡、苏云金杆菌、苏云金芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、浏阳霉素等中的 至少一种。

所述杀菌剂可选自嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、嘧菌环胺、苯酰菌胺、嘧霉胺、异丙菌 胺、苯噻菌胺、双炔酰菌胺、氟嘧菌胺、嘧菌胺、氯苯嘧啶醇、氟苯嘧啶醇、氰烯菌酯、苯 醚菌酯、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三环唑、多效唑、氰霜唑、戊菌唑、氟菌唑、井 冈霉素、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、环唑醇、环丙唑醇、粉唑醇、 稻瘟灵、异稻瘟净、稻瘟酰胺、咪鲜胺锰盐、咪鲜胺、甲霜灵、高效甲霜灵(精甲霜灵)、苯 霜灵、高效苯霜灵(精苯霜灵)、呋霜灵、霜脲氰、氟吗啉、烯酰吗啉、噻霉酮、噁唑菌酮、 异菌脲、乙嘧酚、硫磺、福美双、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、百菌清、咯菌腈、噁唑菌 酮、代森锰锌等中的至少一种。

所述除草剂可选自甲基磺草酮、莠去津、双草醚、二氯喹啉酸、乙草胺、丙草胺、丁草 胺、吡唑草胺、五氟磺草胺、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、 乙羧氟草醚、嘧草硫醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸、唑草酮、噁草酮、草除灵、炔草酸、2,4- 滴丁酯、苯噻草胺、三氟啶磺隆、甲基二磺隆、甲酰胺磺隆、噻磺隆、砜嘧磺隆、苄嘧磺隆、 烟嘧磺隆、丁噻草隆、敌草隆、甲磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆等中的至少一种。

所述乳化剂可选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙醚、 聚氧乙烯基烷基酯、失水山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇单油酸脂、烷基苯磺酸盐等中的至少一 种。

所述润湿分散剂可选自高分子接枝木质素磺酸盐、聚羧酸盐、松香接枝高分子羧酸盐、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、油酸甲基氨基乙基磺酸盐等中的至少一种。

所述悬浮稳定剂可选自凸凹棒土、膨润土、硅酸镁铝、蒙脱土、羟乙基纤维素等中的至 少一种。

所述有机硅消泡剂可选自聚硅氧烷消泡剂等。

所述松脂基植物油的组成及其含量如下:

碱性C1~C8醇溶液、松脂和植物油;

所述碱性C1~C8醇溶液的含量,按质量百分比,为松脂和植物油总质量的10%~30%, 所述碱性C1~C8醇溶液是C1~C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液,按质量比, 碱金属氢氧化物∶C1~C8醇为1∶(19~25);按质量比,松脂∶植物油为1∶(1~4)。

所述松脂是采自松科植物含天然萜类化合物的树脂。

所述植物油是木本和草本油料植物种子、果肉及其它部分中的至少一种提取所得的植物 油脂。

所述松脂基植物油的制备方法的具体步骤为:

将C1~C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液,以及松脂与植物油混合物装入 高剪切乳化分散釜,反应后的产物经过滤除杂,即得松脂基植物油。

所述反应的温度可为50~70℃,反应的时间可为0.5~1h。所制得的松脂基植物油是以 脂肪酸单烷基酯和萜类化合物为主要组分的松脂基植物油。

所述松脂基植物油可作为一种功能性农药载体用于配制农药制剂,替代二甲苯等芳烃类 有机溶剂。

经试验,松脂基植物油的物理化学性质参见表1。

表1

所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法的具体步骤为:

把农药活性成分、乳化剂、润湿分散剂、悬浮稳定剂、有机硅消泡剂、松脂基植物油混 合均匀后,置于高速剪切球磨设备中球磨,即得以松脂基植物油为载体的油悬制剂。

所述球磨,最好是高剪切球磨至90%的粒径小于4μm。

与应用传统植物油的油悬剂相比,本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂至少具 有以下优点:

1)采用的松脂基植物油载体,主要来源于松脂或其衍生物,不与民争食。

2)采用的松脂基植物油载体,为可再生资源,来源广泛,由此制备的油悬制剂具有较 好的成本优势。

3)由于采用的松脂基植物油载体,天然产物,毒性低,具有生物可降解性能和适宜的粘 稠度,稳定性好,不存在酸败问题,与环境相容性好,因此在生产、储运和使用过程中的安 全性高。

4)本发明采用高速剪切球磨设备,与传统的砂磨方法相比,不仅提高了分散效率,而且 有效提高了产品的悬浮率和药效。

5)本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂具有优良的展着渗透性、抗漂移成膜性 和乳化分散性能,作为油悬制剂的载体可以显著提升油悬剂的药效具有优良的展着渗透性、 抗漂移成膜性和乳化分散性能,增加了原药与昆虫及植物表皮间的浓度梯度有助于农药成分 向昆虫及植物组织半透膜的渗透提高药效。同时还可有效地降低表面张力改善雾滴和靶标之 间的相互作用使雾滴到达植物叶面后不发生反弹利于其在植物表面的粘附、润湿和铺展从而 提高药液的吸收效率从而提高油悬制剂的防治效果。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说 明,但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明的部分实施例,仅仅用于解释本发明, 并不能因此而理解为对本发明专利保护范围的限制。

实施例1

烟嘧磺隆40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、聚 羧酸盐20kg、凸凹棒土50kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物油864kg。

制备方法:

1)把烟嘧磺隆、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、失水山梨糖醇酐油酸酯、聚羧酸盐、凸 凹棒土、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成4%烟嘧磺隆油悬制剂。

对比例1

烟嘧磺隆40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、聚 羧酸盐20kg、凸凹棒土50kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物油864kg,混合均匀,进入砂磨机 砂磨,形成4%烟嘧磺隆油悬剂。

对比例2

烟嘧磺隆40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、聚 羧酸盐20kg、凸凹棒土50kg、聚硅氧烷1kg、大豆油864kg,混合均匀,进入砂磨机砂磨, 形成4%烟嘧磺隆油悬剂。

本实施例的烟嘧磺隆油悬制剂和对比例1及2的烟嘧磺隆油悬剂技术指标见表2,从表2 中可知,采用高速剪切球磨方法制备的本实例烟嘧磺隆油悬制剂粒径更小,悬浮率高,并具 有优良的热贮存稳定性能,综合性能均优于应用砂磨方法制备的烟嘧磺隆油悬剂和大豆油为 载体制备的烟嘧磺隆油悬剂。

表2

使用本实例的烟嘧磺隆油悬制剂在玉米3-4叶期,稗草5cm左右株高时,50ml/亩用量茎 叶喷雾,药后20天防除效果为92.6%,而对比例1和对比例2的烟嘧磺隆油悬剂,按照相同 剂量采用同样方法使用,药后20天的防除效果分别为81.8%和80.2%。本发明实施例烟嘧磺 隆油悬制剂对玉米田的稗草防除效果明显好于砂磨方法制备的烟嘧磺隆油悬剂及使用大豆油 为载体的烟嘧磺隆油悬剂。

实施例2

五氟磺草胺25kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物25kg、烷基苯磺酸盐10kg、聚羧酸盐 20kg、羟乙基纤维素30kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油888kg。

制备方法:

1)把五氟磺草胺、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐、羟乙基纤 维素、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成2.5%五氟磺草胺油悬制剂。

实施例3

烟嘧磺隆10kg、乙草胺490kg、脂肪醇聚氧乙烯醚50kg、山梨醇单油酸脂20kg、高分子 接枝木质素磺酸盐80kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物油349kg

制备方法:

1)把烟嘧磺隆、乙草胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇单油酸脂、高分子接枝木质素磺酸 盐、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成50%烟嘧磺隆乙草胺油悬制剂。

实施例4

烟嘧磺隆20kg、莠去津180kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物60kg、松香接枝高分子羧 酸盐20kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物30kg、凸凹棒土20kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物 油669kg。

制备方法:

1)把烟嘧磺隆、莠去津、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、松香接枝高分子羧酸盐、萘和 烷基萘磺酸盐甲醛缩合物3、凸凹棒土、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪 切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成20%烟嘧磺隆莠去津油悬制剂。

实施例5

烟嘧磺隆20kg、莠去津200kg、甲基磺草酮80kg、聚氧乙烯基烷基酯50kg、松香接枝高 分子羧酸盐80kg、蒙脱土20kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油548kg。

制备方法:

1)把烟嘧磺隆、莠去津、甲基磺草酮、聚氧乙烯基烷基酯、松香接枝高分子羧酸盐、聚 硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成30%烟嘧磺隆莠去津甲基磺草酮油悬制 剂。

实施例6

甲基磺草酮150kg、脂肪醇聚氧乙烯醚60kg、高分子接枝木质素磺酸盐30kg、聚羧酸盐 20kg、硅酸镁铝30kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物油709kg。

制备方法:

1)把甲基磺草酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、高分子接枝木质素磺酸盐、聚羧酸盐、硅酸镁铝、 聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成15%甲基磺草酮油悬制剂。

实施例7

草甘膦410kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物80kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物40kg、 聚羧酸盐20kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油448kg。

制备方法:

1)把草甘膦、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、 聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成41%草甘膦油悬制剂。

实施例8

草甘膦220kg、唑草酮30kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40kg、萘和烷基萘磺酸盐甲 醛缩合物30kg、聚羧酸盐30kg、硅酸镁铝10kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油668kg。

制备方法:

1)把草甘膦、唑草酮、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 聚羧酸盐、硅酸镁铝、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成25%草甘膦唑草酮油悬制剂。

实施例9

吡蚜酮250kg、山梨醇聚氧乙醚100kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物10kg、油酸甲基 氨基乙基磺酸盐10kg、硅酸镁铝15kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油613kg。

制备方法:

1)把吡蚜酮、山梨醇聚氧乙醚、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、油酸甲基氨基乙基磺酸 盐、硅酸镁铝、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成25%吡蚜酮油悬制剂。

对比例3

吡蚜酮250kg、山梨醇聚氧乙醚100kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物10kg、油酸甲基 氨基乙基磺酸盐10kg、硅酸镁铝15kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油613kg,混合均匀,进 入砂磨机砂磨,形成25%吡蚜酮油悬制剂。

对比例4

吡蚜酮250kg、山梨醇聚氧乙醚100kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物10kg、油酸甲基 氨基乙基磺酸盐10kg、硅酸镁铝15kg、聚硅氧烷2kg、玉米油613kg,混合均匀,进入砂磨 机砂磨,形成25%吡蚜酮油悬制剂。

本实施例的吡蚜酮油悬制剂和对比例3及4的吡蚜酮油悬剂技术指标见表3,从表3中 可知,采用高速剪切球磨方法制备的本实例吡蚜酮油悬制剂粒径更小,悬浮率高,并具有优 良的热贮存稳定性能,综合性能均优于应用砂磨方法制备的吡蚜酮油悬剂和玉米油为载体制 备的吡蚜酮油悬剂。

表3

使用本实施例的吡蚜酮油悬制剂防治稻飞虱,在稻飞虱1~2龄高峰期用药,用量为6g/ 亩,采用田间茎叶喷雾,药后7天和15天防治效果分别为63.6%、94.2%,而对比例1和对 比例2的吡蚜酮油悬剂,按照相同剂量采用同样方法使用,药后7天和15天的防除效果分别 为55.8%、87.2%,和50.5%和80.7%。本发明实施例吡蚜酮油悬制剂防治稻飞虱的效果明显 好于砂磨方法制备的吡蚜酮油悬剂及使用玉米油为载体的吡蚜酮油悬剂。

实施例10

螺螨酯240kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物80kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物30kg、 高分子接枝木质素磺酸盐30kg、凸凹棒土15kg、聚硅氧烷1kg、松脂基植物油604kg。

制备方法:

1)把螺螨酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、高分子接 枝木质素磺酸盐、凸凹棒土、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备 中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成24%螺螨酯油悬制剂。

实施例11

阿维菌素10kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物30kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物40kg、 硅酸镁铝35kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油884kg。

制备方法:

1)把阿维菌素、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、硅酸镁 铝、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成1%阿维菌素油悬制剂。

实施例12

茚虫威150kg、脂肪醇聚氧乙烯醚40kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物20kg、松香接枝 高分子羧酸盐30kg、硅酸镁铝20kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油738kg。

制备方法:

1)把茚虫威、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、松香接枝高分子羧酸 盐、硅酸镁铝、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成15%茚虫威油悬制剂。

实施例13

苯醚菌酯100kg、脂肪醇聚氧乙烯醚15kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、萘和烷基萘磺 酸盐甲醛缩合物20kg、高分子接枝木质素磺酸盐10kg、硅酸镁铝30kg、聚硅氧烷1kg、松脂 基植物油814kg。

制备方法:

1)把苯醚菌酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩 合物、高分子接枝木质素磺酸盐、硅酸镁铝、聚硅氧烷、松脂基植物油混合均匀后,置于高 速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成10%苯醚菌酯油悬制剂。

实施例14

异菌脲225kg、脂肪醇聚氧乙烯醚30kg、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物25kg、聚羧酸盐 30kg、聚硅氧烷2kg、松脂基植物油688kg。

制备方法:

1)把异菌脲、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后,置于高速剪切球磨设备中;

2)高速剪切球磨至90%的粒径小于4μm,形成22.5%异菌脲油悬制剂。

以下给出制备松脂基植物油的实施例。

实施例15

将190kg乙醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入400kg松脂和400kg 小桐子油,开动高剪切乳化分散机组,升温至60℃反应1h,将产物过滤除杂得880kg松脂基 植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表4。

表4

实施例16

将180kg甲醇与9kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入350kg松脂和450kg 棕桐油,开动高剪切乳化分散机组,升温至65℃反应45min,将产物过滤除杂得885kg松脂 基植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表5。

实施例16松脂基植物油与二甲苯对农药活性组分的溶解度(g/L,25℃)对比见表6。由 表6可知,本实施例松脂基植物油明显提高了农药成分的溶解性能,与农药相容性好。

表5

表6

  原药名称   实施例15   二甲苯   原药名称   实施例15   二甲苯   毒死蜱   1520   1600   精喹禾灵   330   320   哒螨灵   340   390   乙草胺   >1000   >1000   联苯菊酯   840   830   丁草胺   >1000   >1000   啶虫脒   <5   <5   马拉硫磷   >1000   >1000   吡虫啉   <5   <5   炔螨特   >1000   >1000   杀扑磷   560   600   丙溴磷   >1000   >1000   氯氟氰菊酯   910   890   辛硫磷   >1000   >1000   三唑锡   260   10   三唑磷   >1000   >1000   甲氰菊酯   1010   1000   三唑酮   240   220   噻螨酮   350   360   丙环唑   >1000   >1000   苯丁锡   180   30   戊唑醇   310   290   高效氯氰菊酯   320   315   腈菌唑   270   250

实施例17

将200kg丁醇与9.5kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入200kg松脂和800kg 棉籽油,开动高剪切乳化分散机组,升温至70℃反应30min,将产物过滤除杂得1095kg松脂 基植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表7。

表7

实施例18

将100kg乙醇、90kg甲醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入300kg 松脂和500kg椰子油,开动高剪切乳化分散机组,升温至65℃反应1h,将产物过滤除杂得 870kg松脂基植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表8。

表8

实施例19

将80kg辛醇、90kg甲醇与8.5kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入250kg松 脂和650kg大豆油,开动高剪切乳化分散机组,升温至50℃反应1h,将产物过滤除杂得960kg 松脂基植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表9。

表9

实施例20:将140kg乙醇、50kg辛醇与9.5kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜,混溶后 加入300kg松脂和500kg菜籽油,开动高剪切乳化分散机组,升温至70℃反应50min,将产 物过滤除杂得870kg松脂基植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表10。

表10

实施例21

将230kg甲醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入400kg松脂和400kg 小桐子油,开动高剪切乳化分散机组,升温至60℃反应1h,将产物过滤除杂得890kg松脂基 植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表11。

表11

实施例22

将72kg甲醇与8kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜,混溶后加入300kg松脂和500kg棕 榈油,开动高剪切乳化分散机组,升温至70℃反应55min,将产物过滤除杂得830kg松脂基 植物油,取样检测,产品的物理化学性质参见表12。

表12

一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备方法.pdf_第1页
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1、(10)授权公告号 CN 101984809 B (45)授权公告日 2012.11.21 CN 101984809 B *CN101984809B* (21)申请号 201010233163.6 (22)申请日 2010.07.22 A01N 25/04(2006.01) A01N 47/36(2006.01) A01N 43/90(2006.01) A01N 37/26(2006.01) A01N 43/70(2006.01) A01N 41/10(2006.01) A01N 57/20(2006.01) A01P 13/00(2006.01) A01N 43/707(2006.01) A。

2、01N 47/38(2006.01) A01N 43/12(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01N 37/36(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (73)专利权人 福建诺德生物科技有限责任公司 地址 362612 福建省泉州市永春县达埔镇岩 峰村 (72)发明人 颜禧凯 王文忠 孔建 颜禧童 李谱超 颜禧旋 潘朝斌 (74)专利代理机构 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人 马应森 CN 1456055 A,2003.11.19, 全文 . CN 101690474 A,2010.04.07, 全文 .。

3、 CN 101695295 A,2010.04.21, 全文 . CN 101642092 A,2010.02.10, 全文 . CN 1701663 A,2005.11.30, 全文 . (54) 发明名称 一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其 制备方法 (57) 摘要 一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其 制备方法, 涉及一种农药制剂, 提供一种以松脂基 植物油为载体的油悬制剂及其制备方法。所述以 松脂基植物油为载体的油悬制剂的原料组成及其 以质量百分计含有农药活性成分 1 50、 乳 化剂110、 润湿分散剂28、 悬浮稳定 剂05、 有机硅消泡剂00.2, 余为松脂基 植物油。 把。

4、农药活性成分、 乳化剂、 润湿分散剂、 悬 浮稳定剂、 有机硅消泡剂、 松脂基植物油混合均匀 后, 置于高速剪切球磨设备中球磨, 即得以松脂基 植物油为载体的油悬制剂。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 周伟 权利要求书 2 页 说明书 13 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 13 页 1/2 页 2 1. 一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于其原料组成及其以质量百分计 含有农药活性成分 1 50、 乳化剂 1 10、 润湿分散剂 2 8、 悬浮稳定剂 0 5、 有机硅消泡剂 0 0.2, 余量为松脂基植物油 ;。

5、 所述松脂基植物油的组成及其含量如下 : 碱性 C1 C8 醇溶液、 松脂和植物油 ; 所述碱性 C1 C8 醇溶液的含量, 按质量百分比, 为松脂和植物油总质量的 10 30, 所述碱性 C1 C8 醇溶液是 C1 C8 醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液, 按 质量比, 碱金属氢氧化物 C1 C8 醇为 1 19 25 ; 按质量比, 松脂植物油为 1 1 4。 2. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述农药 活性成分选自杀虫杀螨剂、 杀菌剂、 除草剂中的一种。 3. 如权利要求 2 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述杀虫 。

6、杀螨剂选自阿维菌素、 伊维菌素、 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、 多杀霉素、 茚虫威、 氰氟虫腙、 噻虫嗪、 噻虫啉、 氟虫脲、 虫螨腈、 乙虫腈、 丁烯氟虫腈、 哌虫啶、 联苯肼酯、 喹螨醚、 烯啶虫 胺、 高效氯氟氰菊酯、 甲氰菊酯、 联苯菊酯、 醚菊酯、 噻嗪酮、 吡虫啉、 啶虫脒、 吡蚜酮、 丁烯氟 虫腈、 虱螨脲、 氟铃脲、 氟啶脲、 灭幼脲、 除虫脲、 丁醚脲、 毒死蜱、 三唑磷、 仲丁威、 呋喃虫酰 肼、 虫酰肼、 氰虫酰胺、 噻虫胺、 氯虫苯甲酰胺、 螺螨酯、 唑螨酯、 溴螨酯、 吡螨胺、 灭蝇胺、 氟 虫双酰胺、 噻螨酮、 炔螨特、 哒螨灵、 乙螨唑、 四螨嗪、 三唑锡、 苯丁锡、。

7、 苏云金杆菌、 苏云金芽 孢杆菌、 枯草芽孢杆菌、 浏阳霉素中的至少一种 ; 所述杀菌剂选自嘧菌酯、 醚菌酯、 吡噻菌胺、 嘧菌环胺、 苯酰菌胺、 嘧霉胺、 异丙菌胺、 苯 噻菌胺、 双炔酰菌胺、 氟嘧菌胺、 嘧菌胺、 氯苯嘧啶醇、 氟苯嘧啶醇、 氰烯菌酯、 苯醚菌酯、 啶 氧菌酯、 苯醚甲环唑、 丙环唑、 三环唑、 多效唑、 氰霜唑、 戊菌唑、 氟菌唑、 井冈霉素、 三唑酮、 氟环唑、 氟硅唑、 戊唑醇、 己唑醇、 烯唑醇、 环唑醇、 环丙唑醇、 粉唑醇、 稻瘟灵、 异稻瘟净、 稻 瘟酰胺、 咪鲜胺锰盐、 咪鲜胺、 甲霜灵、 精甲霜灵、 苯霜灵、 精苯霜灵、 呋霜灵、 霜脲氰、 氟吗 啉、 。

8、烯酰吗啉、 噻霉酮、 噁唑菌酮、 异菌脲、 乙嘧酚、 硫磺、 福美双、 多菌灵、 甲基硫菌灵、 噻菌 灵、 百菌清、 咯菌腈、 代森锰锌中的至少一种 ; 所述除草剂选自甲基磺草酮、 莠去津、 双草醚、 二氯喹啉酸、 乙草胺、 丙草胺、 丁草胺、 吡 唑草胺、 五氟磺草胺、 精恶唑禾草灵、 精喹禾灵、 高效氟吡甲禾灵、 精吡氟禾草灵、 乙羧氟草 醚、 嘧草硫醚、 氰氟草酯、 氯氟吡氧乙酸、 唑草酮、 噁草酮、 草除灵、 炔草酸、 2, 4- 滴丁酯、 苯噻 草胺、 三氟啶磺隆、 甲基二磺隆、 甲酰胺磺隆、 噻磺隆、 砜嘧磺隆、 苄嘧磺隆、 烟嘧磺隆、 丁噻 草隆、 敌草隆、 甲磺隆、 苯磺隆、 。

9、胺苯磺隆中的至少一种。 4. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述乳化 剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 山梨醇聚氧乙醚、 聚氧乙烯基烷 基酯、 失水山梨糖醇酐油酸酯、 山梨醇单油酸脂、 烷基苯磺酸盐中的至少一种。 5. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述润湿 分散剂选自高分子接枝木质素磺酸盐、 聚羧酸盐、 松香接枝高分子羧酸盐、 萘和烷基萘磺酸 盐甲醛缩合物、 油酸甲基氨基乙基磺酸盐中的至少一种。 6. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述悬浮 稳定剂选自。

10、凸凹棒土、 膨润土、 硅酸镁铝、 蒙脱土、 羟乙基纤维素中的至少一种。 权 利 要 求 书 CN 101984809 B 2 2/2 页 3 7. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂, 其特征在于所述有机 硅消泡剂选自聚硅氧烷。 8. 如权利要求 1 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法, 其特征在 于其具体步骤为 : 把农药活性成分、 乳化剂、 润湿分散剂、 悬浮稳定剂、 有机硅消泡剂、 松脂基植物油混合 均匀后, 置于高速剪切球磨设备中球磨, 即得以松脂基植物油为载体的油悬制剂。 9. 如权利要求 8 所述的一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法,。

11、 其特征在 于所述球磨, 是高剪切球磨至 90的粒径小于 4m。 权 利 要 求 书 CN 101984809 B 3 1/13 页 4 一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种农药制剂, 尤其是涉及一种以松脂基植物油为载体的油悬制剂及 其制备方法。 背景技术 0002 油悬浮剂是指至少一种农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)在非水系分 散介质中形成高分散、 稳定的悬浮体系。目前, 常用的非水系分散介质一般为植物性油, 如 大豆油、 玉米油、 葵花籽油、 菜籽油、 棉籽油、 蓖麻油或其酯化物。 0003 油悬剂以植物油为基质, 没有芳烃类等有机溶剂。

12、产生的易燃和药害问题, 而且在 生产过程中没有粉尘危害, 对操作者和环境安全。 由于在贮运、 使用和生产过程中具有安全 性能高、 对环境友好、 性能优异、 生物活性比较高和药效持久等优点, 因此油悬剂近年来发 展迅速。目前, 油悬剂使用的植物油主要来源于食用植物油, 存在价格较高、 易于酸败及与 民争食等问题。 0004 本申请的发明人在中国专利 CN1701663 中公开一种农药助剂, 其原料及其按质量 比的含量为 : 植物油100, 助溶剂050, 表面活性剂555。 可用于制备剂型为乳油、 油悬 剂、 热雾剂、 气雾剂、 桶混剂、 超低容量喷雾剂的农药制剂, 以及杀虫剂、 杀螨剂、 杀菌。

13、剂、 消 毒剂、 卫生杀虫剂、 植物生长调节剂。 以植物油替代苯的同系物, 能减少对石油资源的需求, 降低农药制剂的成本, 其物理化学稳定性和展着渗透性、 抗漂移性、 安全性以及综合防效均 好于用苯的同系物加工的制剂。 发明内容 0005 本发明的目的是针对现有的悬浮剂存在的上述问题, 提供一种以松脂基植物油为 载体的油悬制剂及其制备方法。 0006 本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂采用松脂基植物油为载体, 所述松 脂基植物油主要来源于松脂或其衍生物。 0007 本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂的原料组成及其以质量百分计含 有农药活性成分 1 50、 乳化剂 1 10、 润湿分。

14、散剂 2 8、 悬浮稳定剂 0 5、 有机硅消泡剂 0 0.2, 余为松脂基植物油。 0008 所述农药活性成分可选自杀虫杀螨剂、 杀菌剂、 除草剂等中的一种。 0009 所述杀虫杀螨剂可选自阿维菌素、 伊维菌素、 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、 多杀霉 素、 茚虫威、 氰氟虫腙、 噻虫嗪、 噻虫啉、 氟虫脲、 虫螨腈、 乙虫腈、 丁烯氟虫腈、 哌虫啶、 联苯 肼酯、 喹螨醚、 烯啶虫胺、 高效氯氟氰菊酯、 甲氰菊酯、 联苯菊酯、 醚菊酯、 噻嗪酮、 吡虫啉、 啶 虫脒、 吡蚜酮、 丁烯氟虫腈、 虱螨脲、 氟铃脲、 氟啶脲、 灭幼脲、 、 除虫脲、 丁醚脲、 毒死蜱、 三唑 磷、 仲丁威、 呋喃虫酰。

15、肼、 虫酰肼、 氰虫酰胺、 噻虫胺、 氯虫苯甲酰胺、 螺螨酯、 唑螨酯、 溴螨 酯、 吡螨胺、 灭蝇胺、 氟虫双酰胺、 噻螨酮、 炔螨特、 哒螨灵、 乙螨唑、 四螨嗪、 三唑锡、 苯丁锡、 苏云金杆菌、 苏云金芽孢杆菌、 枯草芽孢杆菌、 浏阳霉素等中的至少一种。 说 明 书 CN 101984809 B 4 2/13 页 5 0010 所述杀菌剂可选自嘧菌酯、 醚菌酯、 吡噻菌胺、 嘧菌环胺、 苯酰菌胺、 嘧霉胺、 异丙 菌胺、 苯噻菌胺、 双炔酰菌胺、 氟嘧菌胺、 嘧菌胺、 氯苯嘧啶醇、 氟苯嘧啶醇、 氰烯菌酯、 苯醚 菌酯、 啶氧菌酯、 苯醚甲环唑、 丙环唑、 三环唑、 多效唑、 氰霜唑、。

16、 戊菌唑、 氟菌唑、 井冈霉素、 三唑酮、 氟环唑、 氟硅唑、 戊唑醇、 己唑醇、 烯唑醇、 环唑醇、 环丙唑醇、 粉唑醇、 稻瘟灵、 异稻 瘟净、 稻瘟酰胺、 咪鲜胺锰盐、 咪鲜胺、 甲霜灵、 高效甲霜灵 ( 精甲霜灵 )、 苯霜灵、 高效苯霜 灵 ( 精苯霜灵 )、 呋霜灵、 霜脲氰、 氟吗啉、 烯酰吗啉、 噻霉酮、 噁唑菌酮、 异菌脲、 乙嘧酚、 硫 磺、 福美双、 多菌灵、 甲基硫菌灵、 噻菌灵、 百菌清、 咯菌腈、 噁唑菌酮、 代森锰锌等中的至少 一种。 0011 所述除草剂可选自甲基磺草酮、 莠去津、 双草醚、 二氯喹啉酸、 乙草胺、 丙草胺、 丁 草胺、 吡唑草胺、 五氟磺草胺、。

17、 精恶唑禾草灵、 精喹禾灵、 高效氟吡甲禾灵、 精吡氟禾草灵、 乙 羧氟草醚、 嘧草硫醚、 氰氟草酯、 氯氟吡氧乙酸、 唑草酮、 噁草酮、 草除灵、 炔草酸、 2, 4- 滴丁 酯、 苯噻草胺、 三氟啶磺隆、 甲基二磺隆、 甲酰胺磺隆、 噻磺隆、 砜嘧磺隆、 苄嘧磺隆、 烟嘧磺 隆、 丁噻草隆、 敌草隆、 甲磺隆、 苯磺隆、 胺苯磺隆等中的至少一种。 0012 所述乳化剂可选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 山梨醇聚 氧乙醚、 聚氧乙烯基烷基酯、 失水山梨糖醇酐油酸酯、 山梨醇单油酸脂、 烷基苯磺酸盐等中 的至少一种。 0013 所述润湿分散剂可选自高分子接枝木质素磺酸盐、 。

18、聚羧酸盐、 松香接枝高分子羧 酸盐、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 油酸甲基氨基乙基磺酸盐等中的至少一种。 0014 所述悬浮稳定剂可选自凸凹棒土、 膨润土、 硅酸镁铝、 蒙脱土、 羟乙基纤维素等中 的至少一种。 0015 所述有机硅消泡剂可选自聚硅氧烷消泡剂等。 0016 所述松脂基植物油的组成及其含量如下 : 0017 碱性 C1 C8 醇溶液、 松脂和植物油 ; 0018 所述碱性C1C8醇溶液的含量, 按质量百分比, 为松脂和植物油总质量的10 30, 所述碱性 C1 C8 醇溶液是 C1 C8 醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液, 按质量比, 碱金属氢氧化物 C1 C8 醇为 1。

19、 (19 25) ; 按质量比, 松脂植物油为 1 (1 4)。 0019 所述松脂是采自松科植物含天然萜类化合物的树脂。 0020 所述植物油是木本和草本油料植物种子、 果肉及其它部分中的至少一种提取所得 的植物油脂。 0021 所述松脂基植物油的制备方法的具体步骤为 : 0022 将 C1 C8 醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液, 以及松脂与植物油混合 物装入高剪切乳化分散釜, 反应后的产物经过滤除杂, 即得松脂基植物油。 0023 所述反应的温度可为 50 70, 反应的时间可为 0.5 1h。所制得的松脂基植 物油是以脂肪酸单烷基酯和萜类化合物为主要组分的松脂基植物油。 0024。

20、 所述松脂基植物油可作为一种功能性农药载体用于配制农药制剂, 替代二甲苯等 芳烃类有机溶剂。 0025 经试验, 松脂基植物油的物理化学性质参见表 1。 0026 表 1 说 明 书 CN 101984809 B 5 3/13 页 6 0027 0028 所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂的制备方法的具体步骤为 : 0029 把农药活性成分、 乳化剂、 润湿分散剂、 悬浮稳定剂、 有机硅消泡剂、 松脂基植物油 混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中球磨, 即得以松脂基植物油为载体的油悬制剂。 0030 所述球磨, 最好是高剪切球磨至 90的粒径小于 4m。 0031 与应用传统植物油的油悬剂相比。

21、, 本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂 至少具有以下优点 : 0032 1) 采用的松脂基植物油载体, 主要来源于松脂或其衍生物, 不与民争食。 0033 2) 采用的松脂基植物油载体, 为可再生资源, 来源广泛, 由此制备的油悬制剂具有 较好的成本优势。 0034 3) 由于采用的松脂基植物油载体, 天然产物, 毒性低, 具有生物可降解性能和适宜 的粘稠度, 稳定性好, 不存在酸败问题, 与环境相容性好, 因此在生产、 储运和使用过程中的 安全性高。 0035 4) 本发明采用高速剪切球磨设备, 与传统的砂磨方法相比, 不仅提高了分散效率, 而且有效提高了产品的悬浮率和药效。 0036。

22、 5) 本发明所述以松脂基植物油为载体的油悬制剂具有优良的展着渗透性、 抗漂移 成膜性和乳化分散性能, 作为油悬制剂的载体可以显著提升油悬剂的药效具有优良的展着 渗透性、 抗漂移成膜性和乳化分散性能, 增加了原药与昆虫及植物表皮间的浓度梯度有助 于农药成分向昆虫及植物组织半透膜的渗透提高药效。 同时还可有效地降低表面张力改善 雾滴和靶标之间的相互作用使雾滴到达植物叶面后不发生反弹利于其在植物表面的粘附、 润湿和铺展从而提高药液的吸收效率从而提高油悬制剂的防治效果。 具体实施方式 0037 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 本发明用以下具体实施例 进行说明, 但本发明绝非限于这。

23、些例子。 以下所述仅为本发明的部分实施例, 仅仅用于解释 说 明 书 CN 101984809 B 6 4/13 页 7 本发明, 并不能因此而理解为对本发明专利保护范围的限制。 0038 实施例 1 0039 烟嘧磺隆 40kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 15kg、 失水山梨糖醇酐油酸酯 10kg、 聚羧酸盐 20kg、 凸凹棒土 50kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基植物油 864kg。 0040 制备方法 : 0041 1) 把烟嘧磺隆、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 失水山梨糖醇酐油酸酯、 聚羧酸 盐、 凸凹棒土、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 。

24、0042 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 4烟嘧磺隆油悬制剂。 0043 对比例 1 0044 烟嘧磺隆 40kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 15kg、 失水山梨糖醇酐油酸酯 10kg、 聚羧酸盐20kg、 凸凹棒土50kg、 聚硅氧烷1kg、 松脂基植物油864kg, 混合均匀, 进入砂 磨机砂磨, 形成 4烟嘧磺隆油悬剂。 0045 对比例 2 0046 烟嘧磺隆 40kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 15kg、 失水山梨糖醇酐油酸酯 10kg、 聚羧酸盐20kg、 凸凹棒土50kg、 聚硅氧烷1kg、 大豆油864kg, 混合均匀, 进入砂磨机砂 磨, 形成 4。

25、烟嘧磺隆油悬剂。 0047 本实施例的烟嘧磺隆油悬制剂和对比例1及2的烟嘧磺隆油悬剂技术指标见表2, 从表 2 中可知, 采用高速剪切球磨方法制备的本实例烟嘧磺隆油悬制剂粒径更小, 悬浮率 高, 并具有优良的热贮存稳定性能, 综合性能均优于应用砂磨方法制备的烟嘧磺隆油悬剂 和大豆油为载体制备的烟嘧磺隆油悬剂。 0048 表 2 0049 0050 使用本实例的烟嘧磺隆油悬制剂在玉米 3-4 叶期, 稗草 5cm 左右株高时, 50ml/ 亩 用量茎叶喷雾, 药后20天防除效果为92.6, 而对比例1和对比例2的烟嘧磺隆油悬剂, 按 照相同剂量采用同样方法使用, 药后 20 天的防除效果分别为 。

26、81.8和 80.2。本发明实 施例烟嘧磺隆油悬制剂对玉米田的稗草防除效果明显好于砂磨方法制备的烟嘧磺隆油悬 剂及使用大豆油为载体的烟嘧磺隆油悬剂。 0051 实施例 2 说 明 书 CN 101984809 B 7 5/13 页 8 0052 五氟磺草胺 25kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 25kg、 烷基苯磺酸盐 10kg、 聚羧 酸盐 20kg、 羟乙基纤维素 30kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 888kg。 0053 制备方法 : 0054 1) 把五氟磺草胺、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 烷基苯磺酸盐、 聚羧酸盐、 羟乙 基纤维素、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后。

27、, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0055 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 2.5五氟磺草胺油悬制剂。 0056 实施例 3 0057 烟嘧磺隆 10kg、 乙草胺 490kg、 脂肪醇聚氧乙烯醚 50kg、 山梨醇单油酸脂 20kg、 高 分子接枝木质素磺酸盐 80kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基植物油 349kg 0058 制备方法 : 0059 1) 把烟嘧磺隆、 乙草胺、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 山梨醇单油酸脂、 高分子接枝木质素 磺酸盐、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0060 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 5。

28、0烟嘧磺隆乙草胺油悬制剂。 0061 实施例 4 0062 烟嘧磺隆 20kg、 莠去津 180kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 60kg、 松香接枝高分 子羧酸盐 20kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 30kg、 凸凹棒土 20kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基 植物油 669kg。 0063 制备方法 : 0064 1) 把烟嘧磺隆、 莠去津、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 松香接枝高分子羧酸盐、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 3、 凸凹棒土、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速 剪切球磨设备中 ; 0065 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 20烟嘧磺隆莠。

29、去津油悬制剂。 0066 实施例 5 0067 烟嘧磺隆 20kg、 莠去津 200kg、 甲基磺草酮 80kg、 聚氧乙烯基烷基酯 50kg、 松香接 枝高分子羧酸盐 80kg、 蒙脱土 20kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 548kg。 0068 制备方法 : 0069 1) 把烟嘧磺隆、 莠去津、 甲基磺草酮、 聚氧乙烯基烷基酯、 松香接枝高分子羧酸盐、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0070 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 30烟嘧磺隆莠去津甲基磺草酮 油悬制剂。 0071 实施例 6 0072 甲基磺草酮 150kg、 。

30、脂肪醇聚氧乙烯醚 60kg、 高分子接枝木质素磺酸盐 30kg、 聚羧 酸盐 20kg、 硅酸镁铝 30kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基植物油 709kg。 0073 制备方法 : 0074 1) 把甲基磺草酮、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 高分子接枝木质素磺酸盐、 聚羧酸盐、 硅酸 镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0075 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 15甲基磺草酮油悬制剂。 0076 实施例 7 0077 草甘膦 410kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 80kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合 说 明 书 CN 101984809 。

31、B 8 6/13 页 9 物 40kg、 聚羧酸盐 20kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 448kg。 0078 制备方法 : 0079 1) 把草甘膦、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 聚羧 酸盐、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0080 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 41草甘膦油悬制剂。 0081 实施例 8 0082 草甘膦 220kg、 唑草酮 30kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 40kg、 萘和烷基萘磺酸 盐甲醛缩合物 30kg、 聚羧酸盐 30kg、 硅酸镁铝 10kg、 聚硅氧烷 2。

32、kg、 松脂基植物油 668kg。 0083 制备方法 : 0084 1) 把草甘膦、 唑草酮、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合 物、 聚羧酸盐、 硅酸镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0085 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 25草甘膦唑草酮油悬制剂。 0086 实施例 9 0087 吡蚜酮 250kg、 山梨醇聚氧乙醚 100kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 10kg、 油酸 甲基氨基乙基磺酸盐 10kg、 硅酸镁铝 15kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 613kg。 0088 制备方法 : 00。

33、89 1) 把吡蚜酮、 山梨醇聚氧乙醚、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 油酸甲基氨基乙基 磺酸盐、 硅酸镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0090 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 25吡蚜酮油悬制剂。 0091 对比例 3 0092 吡蚜酮 250kg、 山梨醇聚氧乙醚 100kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 10kg、 油酸 甲基氨基乙基磺酸盐 10kg、 硅酸镁铝 15kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 613kg, 混合均匀, 进入砂磨机砂磨, 形成 25吡蚜酮油悬制剂。 0093 对比例 4 0094 吡蚜酮 250k。

34、g、 山梨醇聚氧乙醚 100kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 10kg、 油酸 甲基氨基乙基磺酸盐 10kg、 硅酸镁铝 15kg、 聚硅氧烷 2kg、 玉米油 613kg, 混合均匀, 进入砂 磨机砂磨, 形成 25吡蚜酮油悬制剂。 0095 本实施例的吡蚜酮油悬制剂和对比例 3 及 4 的吡蚜酮油悬剂技术指标见表 3, 从 表 3 中可知, 采用高速剪切球磨方法制备的本实例吡蚜酮油悬制剂粒径更小, 悬浮率高, 并 具有优良的热贮存稳定性能, 综合性能均优于应用砂磨方法制备的吡蚜酮油悬剂和玉米油 为载体制备的吡蚜酮油悬剂。 0096 表 3 0097 说 明 书 CN 101984809 。

35、B 9 7/13 页 10 0098 使用本实施例的吡蚜酮油悬制剂防治稻飞虱, 在稻飞虱12龄高峰期用药, 用量 为 6g/ 亩, 采用田间茎叶喷雾, 药后 7 天和 15 天防治效果分别为 63.6、 94.2, 而对比例 1和对比例2的吡蚜酮油悬剂, 按照相同剂量采用同样方法使用, 药后7天和15天的防除效 果分别为 55.8、 87.2, 和 50.5和 80.7。本发明实施例吡蚜酮油悬制剂防治稻飞虱 的效果明显好于砂磨方法制备的吡蚜酮油悬剂及使用玉米油为载体的吡蚜酮油悬剂。 0099 实施例 10 0100 螺螨酯 240kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 80kg、 萘和烷基萘磺酸盐。

36、甲醛缩 合物 30kg、 高分子接枝木质素磺酸盐 30kg、 凸凹棒土 15kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基植物油 604kg。 0101 制备方法 : 0102 1) 把螺螨酯、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 高分 子接枝木质素磺酸盐、 凸凹棒土、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨 设备中 ; 0103 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 24螺螨酯油悬制剂。 0104 实施例 11 0105 阿维菌素 10kg、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 30kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合 物 40kg、 硅酸镁铝 35kg、 聚硅。

37、氧烷 2kg、 松脂基植物油 884kg。 0106 制备方法 : 0107 1) 把阿维菌素、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 硅 酸镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0108 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 1阿维菌素油悬制剂。 0109 实施例 12 0110 茚虫威 150kg、 脂肪醇聚氧乙烯醚 40kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 20kg、 松香 接枝高分子羧酸盐 30kg、 硅酸镁铝 20kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 738kg。 0111 制备方法 : 0112 1) 把茚虫。

38、威、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、 松香接枝高分子 羧酸盐、 硅酸镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0113 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 15茚虫威油悬制剂。 说 明 书 CN 101984809 B 10 8/13 页 11 0114 实施例 13 0115 苯醚菌酯 100kg、 脂肪醇聚氧乙烯醚 15kg、 失水山梨糖醇酐油酸酯 10kg、 萘和烷基 萘磺酸盐甲醛缩合物 20kg、 高分子接枝木质素磺酸盐 10kg、 硅酸镁铝 30kg、 聚硅氧烷 1kg、 松脂基植物油 814kg。 0116 制备方法。

39、 : 0117 1) 把苯醚菌酯、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 失水山梨糖醇酐油酸酯、 萘和烷基萘磺酸盐甲 醛缩合物、 高分子接枝木质素磺酸盐、 硅酸镁铝、 聚硅氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于 高速剪切球磨设备中 ; 0118 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 10苯醚菌酯油悬制剂。 0119 实施例 14 0120 异菌脲 225kg、 脂肪醇聚氧乙烯醚 30kg、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物 25kg、 聚羧 酸盐 30kg、 聚硅氧烷 2kg、 松脂基植物油 688kg。 0121 制备方法 : 0122 1) 把异菌脲、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物。

40、、 聚羧酸盐、 聚硅 氧烷、 松脂基植物油混合均匀后, 置于高速剪切球磨设备中 ; 0123 2) 高速剪切球磨至 90的粒径小于 4m, 形成 22.5异菌脲油悬制剂。 0124 以下给出制备松脂基植物油的实施例。 0125 实施例 15 0126 将 190kg 乙醇与 10kg 氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 400kg 松脂和 400kg 小桐子油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至 60反应 1h, 将产物过滤除杂得 880kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 4。 0127 表 4 0128 0129 实施例 16 0130 将 180kg 甲醇与。

41、 9kg 氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 350kg 松脂和 说 明 书 CN 101984809 B 11 9/13 页 12 450kg棕桐油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至65反应45min, 将产物过滤除杂得885kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 5。 0131 实施例16松脂基植物油与二甲苯对农药活性组分的溶解度(g/L, 25)对比见表 6。由表 6 可知, 本实施例松脂基植物油明显提高了农药成分的溶解性能, 与农药相容性好。 0132 表 5 0133 0134 表 6 0135 原药名称 实施例 15 二甲苯 原药名称 实施例 15 二。

42、甲苯 毒死蜱 1520 1600 精喹禾灵 330 320 哒螨灵 340 390 乙草胺 1000 1000 联苯菊酯 840 830 丁草胺 1000 1000 啶虫脒 5 5 马拉硫磷 1000 1000 吡虫啉 5 5 炔螨特 1000 1000 杀扑磷 560 600 丙溴磷 1000 1000 氯氟氰菊酯 910 890 辛硫磷 1000 1000 三唑锡 260 10 三唑磷 1000 1000 甲氰菊酯 1010 1000 三唑酮 240 220 说 明 书 CN 101984809 B 12 10/13 页 13 噻螨酮 350 360 丙环唑 1000 1000 苯丁锡 1。

43、80 30 戊唑醇 310 290 高效氯氰菊酯 320 315 腈菌唑 270 250 0136 实施例 17 0137 将 200kg 丁醇与 9.5kg 氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 200kg 松脂 和 800kg 棉籽油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至 70反应 30min, 将产物过滤除杂得 1095kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 7。 0138 表 7 0139 0140 实施例 18 0141 将 100kg 乙醇、 90kg 甲醇与 10kg 氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 300kg 松脂和 500kg 椰子油, 开。

44、动高剪切乳化分散机组, 升温至 65反应 1h, 将产物过滤除 杂得 870kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 8。 0142 表 8 0143 说 明 书 CN 101984809 B 13 11/13 页 14 0144 实施例 19 0145 将 80kg 辛醇、 90kg 甲醇与 8.5kg 氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 250kg 松脂和 650kg 大豆油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至 50反应 1h, 将产物过滤除 杂得 960kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 9。 0146 表 9 0147 0148 实施例。

45、20 : 将140kg乙醇、 50kg辛醇与9.5kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜, 混 溶后加入 300kg 松脂和 500kg 菜籽油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至 70反应 50min, 将产物过滤除杂得 870kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 10。 0149 表 10 0150 说 明 书 CN 101984809 B 14 12/13 页 15 0151 实施例 21 0152 将 230kg 甲醇与 10kg 氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 400kg 松脂和 400kg 小桐子油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至 60反应 1h, 将产物过滤除杂得 890kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 11。 0153 表 11 0154 0155 实施例 22 0156 将 72kg 甲醇与 8kg 氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜, 混溶后加入 300kg 松脂和 500kg棕榈油, 开动高剪切乳化分散机组, 升温至70反应55min, 将产物过滤除杂得830kg 松脂基植物油, 取样检测, 产品的物理化学性质参见表 12。 0157 表 12 0158 说 明 书 CN 101984809 B 15 13/13 页 16 说 明 书 CN 101984809 B 16 。

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