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1、(10)授权公告号 CN 102066062 B (45)授权公告日 2013.05.08 CN 102066062 B *CN102066062B* (21)申请号 200880129962.X (22)申请日 2008.12.11 A01N 59/14(2006.01) B27K 3/08(2006.01) B27K 3/15(2006.01) B27K 3/30(2006.01) B27K 3/52(2006.01) B27K 5/04(2006.01) A01N 59/10(2006.01) (73)专利权人 北京林业大学 地址 100083 北京市海淀区清华东路 35 号 (72)发。
2、明人 曹金珍 余丽萍 (74)专利代理机构 北京元本知识产权代理事务 所 11308 代理人 叶凡 CN 1977615 A,2007.06.13, 说明书全文 . WO 98/05206 A1,1998.02.12, 实施例 1. CN 1305719 A,2001.08.01, 说明书全文 . CN 1466418 A,2004.01.07, 说明书全文 . (54) 发明名称 一种木材防腐剂和木材防腐处理方法 (57) 摘要 一种硼基木材复合防腐剂， 包括组分氟硼酸 钠和二癸基二甲基氯化铵 (DDAC)。所述组分以真 空加压浸注方式渗入待防腐处理木材内部进行化 学反应， 生成难溶于水的含。
3、硼化合物。此外， 本发 明还公开了一种木材防腐处理方法。 (85)PCT申请进入国家阶段日 2010.12.22 (86)PCT申请的申请数据 PCT/CN2008/001993 2008.12.11 (87)PCT申请的公布数据 WO2010/066066 ZH 2010.06.17 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴良策 权利要求书 2 页 说明书 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书10页 (10)授权公告号 CN 102066062 B CN 102066062 B *CN102066062B* 1/2 页 2 1.。
4、 一种对木材防腐处理的方法， 包括如下步骤 ： 1） 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液， 其中， 所述氟硼酸钠溶液的质量百 分比浓度为 0.1-2%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 3-6 倍 ； 2） 将待处理木材浸泡在氟硼酸钠溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进行加压处理， 使 木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材并对其进行干燥 ； 3） 将干燥后的木材浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进 行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木材 ； 4） 干燥木材， 木材内的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化。
5、铵发生反应生成难溶于水的含硼 化合物 ； 其中， 步骤 2） 和 3） 中， 抽真空处理的相对真空度为 -0.05 -0.09MPa， 处理时间为 20-60min ； 加压处理的相对压力为 1.0-4.0MPa， 处理时间为 30-240min。 2. 如权利要求 1 所述的制备方法， 其特征是所述氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.3-1%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 4-5 倍。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征是所述步骤 2） 和 3） 中， 抽真空处理的相 对真空度为 -0.07 -0.09MPa， 处理时间为 30-50min。
6、 ； 加压处理的相对压力为 1.5-3MPa， 处理时间为 60-180min。 4. 一种木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 1） 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液， 其中， 所述氟硼酸钠溶液的质量百 分比浓度为 0.1-2%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 3-6 倍 ； 2） 将待处理的木材浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进 行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木材并对其进行干燥 ； 3） 将干燥的木材浸泡在氟硼酸钠溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进行加压处理， 使 木材吸收氟硼酸钠溶液，。
7、 然后卸压， 取出木材 ； 4） 干燥木材， 木材内的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应生成难溶于水的含硼 化合物 ； 其中， 步骤 2） 和 3） 中， 抽真空处理的相对真空度为 -0.05 -0.09MPa， 处理时间为 20-60min ； 加压处理的相对压力为 1.0-4.0MPa， 处理时间为 30-240min。 5. 如权利要求 4 所述的制备方法， 其特征是中所述氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.3-1%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 4-5 倍。 6. 如权利要求 4 或 5 所述的制备方法， 其特征是步骤 2） 和 3） 中所述抽真空处理。
8、的相 对真空度为 -0.07 -0.09MPa， 处理时间为 30-50min ； 加压处理的相对压力为 1.5-3MPa， 处理时间为 60-180min。 7. 一种木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 1） 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液， 其中， 所述氟硼酸钠溶液的质量百 分比浓度为 0.1-2%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 3-6 倍 ； 2） 将待处理木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入氟硼酸钠溶液， 接着 权 利 要 求 书 CN 102066062 B 2/2 页 3 进行加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压，。
9、 取出木材并对其进行干燥 ； 3） 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入二癸基二甲基 氯化铵溶液， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木 材 ； 4） 干燥木材， 木材内的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应生成难溶于水的含硼 化合物 ； 其中， 步骤 2） 和 3） 中， 抽真空处理的相对真空度为 -0.05 -0.09MPa， 处理时间为 20-60min ； 加压处理的相对压力为 1.0-4.0MPa， 处理时间为 30-240min。 8. 如权利要求 7 所述的制备方法， 其特征是所述氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.。
10、3-1%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 4-5 倍。 9.如权利要求7或8所述的制备方法， 其特征是步骤2） 和3） 中所述抽真空处理的相对 真空度为-0.07-0.09MPa MPa， 处理时间为30-50min ； 加压处理的相对压力为1.5-3MPa， 处理时间为 60-180min。 10. 一种木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 1） 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液， 其中， 所述氟硼酸钠溶液的质量百 分比浓度为 0.1-2%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 3-6 倍 ； 2） 将待处理木材放入真空加压罐中， 。
11、先进行抽真空处理， 然后导入二癸基二甲基氯化 铵溶液， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木材并 对其进行干燥 ； 3） 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入氟硼酸钠溶液， 接 着进行加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材 ； 4） 干燥木材， 木材内的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应生成难溶于水的含硼 化合物 ； 其中， 步骤 2） 和 3） 中， 抽真空处理的相对真空度为 -0.05 -0.09MPa， 处理时间为 20-60min ； 加压处理的相对压力为 1.0-4.0MPa， 处理时间为 30-2。
12、40min。 11. 如权利要求 10 所述的制备方法， 其特征是所述氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.3-1%， 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的 4-5 倍。 12. 如权利要求 10 或 11 所述的制备方法， 其特征是步骤 2）和 3）中所述抽真空处 理的相对真空度为 -0.07 -0.09MPa， 处理时间为 30-50min ； 加压处理的绝对压力为 1.5-3MPa， 处理时间为 60-180min。 13. 一种防腐木材， 其特征是按照权利要求 1 至 12 任一方法制备而成。 权 利 要 求 书 CN 102066062 B 1/10 页 4 一种。
13、木材防腐剂和木材防腐处理方法 技术领域 0001 本发明涉及一种防腐剂及其制备方法， 特别涉及一种含有硼元素的防腐剂及其制 备方法。 背景技术 0002 木材防腐的化学药剂种类繁多， 但随着人们环保意识的提高， 某些对环境和人体 健康有危害的木材防腐剂 ( 如铬化砷酸铜即 CCA、 五氯酚钠、 煤焦油等 ) 的使用逐步受到限 制或禁止。 0003 硼类化合物是一类性能优良的杀虫剂， 该类化合物作为木材防腐剂的研究较早。 大量的研究表明硼类化合物 ( 简称硼化物， SBX) 对侵害木材的多种微生物都具有良好的抵 抗作用， 具有广谱的抗菌性和高效的杀菌性， 而且由硼化物处理的木材试样在阻燃性、 尺。
14、寸 稳定性等方面具有一定的提高。此外作为一类性能优良的杀虫灭菌剂， 硼化物不仅具有价 格低廉、 来源丰富、 对人畜低毒、 环境危害小， 对力学强度影响较低， 便于着色、 油漆和胶合 等优点， 而且作为木材防腐剂其在木材中渗透性能好， 浸注效果优良， 并且不影响木材本身 的颜色和纹理， 因此将硼化物广泛用于木材防腐。 0004 但是， 由于硼化物是可溶于水的化合物， 因此如果用硼化物处理的木材被浸湿 (如雨淋、 水冲等)或与土壤接触时， 木材中的硼会逐渐流失， 其防腐/防虫效果就会逐步减 小， 甚至完全丧失， 这就大大限制了这类木材防腐剂的应用范围。 所以用硼基防腐剂处理的 木材目前大多只能用于。
15、室内， 而不能用于室外。 0005 目前， 为了克服硼基防腐剂的缺点， 国内外研究者做了大量的研究工作， 研究表明 可以在该类防腐剂中添加某些其它的化合物， 制成复合型硼类木材防腐剂以增强其耐腐性 和硼元素的抗流失性 ； 也可以采用多种助剂来帮助硼固定在木材上， 这些助剂多为高分子 单体或聚合物如乙烯单体、 甲基丙烯酸甲酯、 聚乙二醇等 ； 还有用一些天然物质如蛋白质和 丹宁等 ； 也有采用简单的物理方法， 仅在处理材表面涂上清漆、 醇酸酯漆等防水剂 ； 另外， 还有应用不同的防腐处理工艺如气相硼处理法来处理木材。 虽然这些方法都能不同程度的 降低处理材中硼的流失， 但是这些方法的效果并不是特。
16、别明显， 对硼的抗流失性只能提高 到 30左右。 0006 目前研究较多的金属改性硼基复合防腐剂和无金属硼基复合防腐剂。 0007 金属改性硼基复合防腐剂目前研究较多的主要有铜唑、 偏硼酸及硼酸金属化合物 等。其中， 采用铜唑防腐剂处理的木材， 由于防腐剂中的铜元素和硼元素的相互影响， 各种 元素在木材中形成不稳定的固定， 硼流失率高， 此外， 也有一部分铜从木材中流失， 对环境 有一定的污染。偏硼酸及硼酸金属化合物是一类非水溶性化合物， 结构稳定， 难溶于水， 因 此很难利用水等作为媒介物质进入木材内部， 目前主要通过喷洒等方式处理木材表面， 提 高木材表面的耐腐性， 但因为只是对木材的表面。
17、进行了处理， 所以防腐效果不持久。 0008 无金属硼基复合防腐剂目前研究较多的主要有四水合八硼酸二钠 (DOT) 硼基木 材防腐剂、 硼酸与烷醇胺复合硼基防腐剂和硼酸三甲酯与苯基咪唑类化合物 (fipronil) 说 明 书 CN 102066062 B 2/10 页 5 复合木材防腐剂等。采用 DOT 木材防腐剂对地下白蚁具有较强的抗白蚁性， 对真菌的耐腐 性相对较小， 因此单成分的应用相对较少， 主要作为其他防腐剂的添加剂， 可以显著提高防 腐剂的抗白蚁性， 但其有效成分的抗流失性较差， 几乎 100的 DOT 都会从处理材中流失。 发明内容 0009 本发明的目的是针对以上现有技术存在。
18、的问题， 提供一种木材防腐剂和木材防腐 处理方法。 本发明的复合型硼基木材防腐剂的组分以真空加压浸注方式渗入待防腐处理木 材内部后进行化学反应， 生成难溶于水的含硼化合物， 使得待防腐处理的木材中防腐剂的 流失率低， 抗流失性能显著提高， 防腐效果明显增强。 0010 为实现本发明的目的， 本发明一方面提供一种木材防腐剂， 包括氟硼酸钠和二癸 基二甲基氯化铵。 0011 其中， 氟硼酸钠与二癸基二甲基氯化铵的摩尔配比为 1 0.8-2， 优选为 1 1-1.5。 0012 本发明另一方面提供一种木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 0013 1) 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液 ； 0。
19、014 2) 将待防腐处理木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进 行加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材并对其进行干燥 ； 0015 3) 将干燥后的木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中， 首先进行抽真空处 理， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木材 ； 0016 4) 干燥木材。 0017 在木材干燥过程中， 木材内部的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应生成难 溶于水的含硼化合物。 0018 本发明另一方面提供一种木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 0019 1) 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液。
20、 ； 0020 2) 将待防腐处理的木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中， 首先进行抽真空 处理， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木材并对 其进行干燥 ； 0021 3) 将干燥后的木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中， 首先进行抽真空处理， 接着进行 加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材 ； 0022 4) 干燥木材。 0023 在木材干燥过程中， 木材内部的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应生成难 溶于水的含硼化合物。 0024 本发明另一方面提供一种对木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 0025 1) 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二。
21、甲基氯化铵溶液 ； 0026 2) 将待防腐处理木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入氟硼酸 钠溶液， 接着进行加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材并对其进行干 燥 ； 0027 3) 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入二癸基二甲 基氯化铵溶液， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出 说 明 书 CN 102066062 B 3/10 页 6 木材 ； 0028 4) 干燥木材。 0029 在木材干燥过程中， 木材内部的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应， 生成 难溶于水的含硼化合物。 003。
22、0 本发明另一方面提供一种对木材防腐处理的方法， 包括步骤 ： 0031 1) 配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液 ； 0032 2) 将待处理木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入二癸基二甲基 氯化铵溶液， 接着进行加压处理， 使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液， 然后卸压， 取出木 材并对其进行干燥 ； 0033 3) 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 先进行抽真空处理， 然后导入氟硼酸钠溶 液， 接着进行加压处理， 使木材吸收氟硼酸钠溶液， 然后卸压， 取出木材 ； 0034 4) 干燥木材。 0035 在木材干燥过程中， 木材内部的氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵发生反应。
23、， 生成 难溶于水的含硼化合物。 0036 生成的含硼化合物难溶于水， 不易流失， 制备的木材的抗流失性高， 硼的保持率 高。 0037 其中， 步骤 1) 中所述的氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.1-2， 优选为 0.3-1 ； 所述二癸基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液质量百分比浓 度的 3-6 倍， 优选为 4-5 倍 ( 例如 ： 当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.1时， DDAC 溶 液的质量百分比浓度为 0.3-0.6； 当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 1时， DDAC 溶液 的质量百分比浓度为 3-6； 当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 2时， DDAC 。
24、溶液的质量 百分比浓度为 6-12 )。 0038 其中， 步骤 2) 和步骤 3) 中抽真空处理的相对真空度为 -0.05 -0.09MPa， 优选 为 -0.07 -0.09MPa， 处理时间为 20-60min， 优选为 30-50min ； 加压处理的绝对压力为 1.0-4.0MPa， 优选为 1.5-3MPa， 处理 30-240min， 优选为 60-180min。 0039 其中， 步骤 2) 中干燥后木材的含水率小于 25， 优选为 10-20 ； 步骤 4) 中干燥 后木材的含水率小于 15， 优选为 8-12； 步骤 3) 中吸收到木材内部的氟硼酸钠与二癸基 二甲基氯化铵的。
25、摩尔配比达到 1 0.8-2， 优选为 1 1-1.5。 0040 特别是， 步骤 2) 和 4) 中所述的干燥温度为 30-60， 干燥相对湿度为 40-70。 0041 本发明的又一方面是提供一种防腐木材， 该防腐木材通过上述木材防腐处理的方 法制备而成。 0042 本发明具有如下优点 ： 0043 本发明对木材进行防腐处理的方法是通过采用两次真空加压浸注处理， 使复合型 硼基防腐剂的成分依次渗入待处理木材， 渗入木材内的各个反应成分在木材内发生化学反 应， 生成难溶于水的含硼化合物， 从而提高了木材中硼的抗流失性。因此， 本发明经防腐处 理后的木材中的防腐剂的流失率低， 经防腐处理的木材。
26、中 B2O3的载药量达到 0.2-5.1kg/ m3， 硼的保持率高， 达到 75-100。 0044 本发明的防腐木材具有较强的耐腐蚀性能， 防腐效果显著， 达到国家标准 GB/ T13942.1-1992木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法 中所规定的强 说 明 书 CN 102066062 B 4/10 页 7 耐腐等级的要求。 具体实施方式 0045 为了更好地理解本发明的技术特点， 下面结合具体的实施例对本发明作进一步地 说明。需要说明的是， 实施例并不是对本发明保护范围的限制。 0046 待防腐处理的木材选用杉木边材 (Cunninghamia lanceolate)。
27、， 采于四川屸莱林 场， 平均气干密度为 355kg/m3； 制成尺寸分别为 3000mm( 纵向 )95mm( 弦向 )28mm( 径 向 ) 的木材。 0047 实施例 1 0048 1、 配制溶液 0049 将氟硼酸钠加水溶解， 配成质量百分比浓度为 1的溶液待用 ； 将二癸基二甲基 氯化铵 (DDAC) 加水溶解， 配成质量百分比浓度为 5的溶液待用。 0050 2、 真空加压浸注处理木材 0051 1) 氟硼酸钠处理木材 0052 将木材放入真空加压罐中， 连接好真空泵及加压设备 ( 即启动真空泵抽真空时关 闭加压设备 ； 开启加压设备时关闭真空泵 )。 0053 开启真空泵进行抽真。
28、空处理， 使真空加压罐内的相对真空度为 -0.09MPa， 保持 60min 后关闭真空泵， 导入质量百分比浓度为 1的氟硼酸钠溶液， 直至真空加压罐内的相 对真空度为 0MPa ； 0054 开启加压设备 ( 液压泵 )， 继续向真空加压罐内通入氟硼酸钠溶液， 对木材进行加 压处理。使真空加压罐内的相对压力达到 1.5MPa。在此压力状态下保持 180min 后， 打开排 液阀缓慢排出氟硼酸钠溶液， 解除压力， 并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材， 处理材中氟硼 酸钠的载药量 ( 载药量 (M2-M1)C/V ； 其中 M1 ： 木材处理前重量 ； M2 ： 木材处理后重量 ； C ： 溶液浓度。
29、 ； V ： 木材体积 ) 为 7.2kg/m3。 0055 2) 木材一次干燥 0056 将木材于温度为 45， 相对湿度为 55的条件下， 干燥至含水率为 15。 0057 3)DDAC 处理木材 0058 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐 内的相对真空度为-0.09MPa， 保持60min后关闭真空泵， 同时导入质量百分比浓度为5的 DDAC 溶液， 直至真空加压罐内的相对真空度为 0MPa ； 0059 开启加压设备， 继续向真空加压罐内导入 DDAC 溶液， 对木块进行加压处理。使真 空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。 在此压力状态下保持。
30、180min后， 打开排液阀缓慢排出 DDAC 溶液， 解除压力， 并取出经 DDAC 溶液处理的木材， 处理材中 DDAC 的载药量为 35.5kg/ m3。 0060 4) 木材二次干燥与合成反应 0061 将木材于温度为 45、 相对湿度为 55的条件下， 干燥至木材含水率为 9， 同 时， 木材内部的氟硼酸钠和 DDAC 发生反应生成难溶于水的含硼化合物， 其中复合型硼基防 腐剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 1.5。 0062 实施例 2 说 明 书 CN 102066062 B 5/10 页 8 0063 除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.3 ； DDAC 溶液的质量。
31、百分比浓度为 1.2 ； 氟硼酸钠溶液处理木材步骤和 DDAC 溶液处理木材步骤的抽真空处理的相对真空度 为-0.05MPa， 真空处理时间为50min ； 加压处理的相对压力为3MPa， 加压处理时间为90min， 处理材中氟硼酸钠的载药量约为3.1kg/m3， DDAC的载药量约为10.2kg/m3； 木材二次干燥与 合成反应步骤中复合型硼基防腐剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 1 之外， 其余与实施 例 1 相同。 0064 实施例 3 0065 1、 配制溶液 0066 将氟硼酸钠加水溶解， 配成质量百分比浓度为 0.1的溶液待用 ； 将二癸基二甲 基氯化铵 (DDAC) 加水。
32、溶解， 配成质量百分比浓度为 0.6的溶液待用。 0067 2、 真空加压浸注处理木材 0068 1)DDAC 处理木材 0069 将木材放入真空加压罐中， 连接好真空设备真空泵及加压设备 ( 即启动真空泵抽 真空时关闭加压设备 ； 开启加压设备时关闭真空泵 )。 0070 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐内的相对真空度为 -0.07MPa， 保持 30min后关闭真空泵， 导入质量百分比浓度为0.6的DDAC溶液， 直至真空加压罐内的相对 真空度为 0MPa ； 0071 开启加压设备， 继续向真空加压罐内导入 DDAC 溶液， 对木材进行加压处理。使真 空加压罐内的相对压力达到 4。
33、MPa。在此压力状态下保持 30min 后， 打开排液阀缓慢排除 DDAC溶液， 解除压力， 并取出经DDAC溶液处理的木材， 处理材中DDAC的载药量为3.9kg/m3。 0072 2) 木材一次干燥 0073 将木材置于温度为 45， 相对湿度为 55的条件下， 干燥至含水率为 20。 0074 3) 氟硼酸钠处理木材 0075 将干燥后的木材放入真空加压罐中， 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐 内的相对真空度为-0.07MPa， 保持30min后关闭真空泵， 同时导入质量百分比浓度为0.1 的氟硼酸钠溶液， 直至真空加压罐内的相对真空度为 0MPa ； 0076 开启加压设备， 。
34、继续向真空加压罐内导入氟硼酸钠溶液， 对木块进行加压处理。 使 真空加压罐内的相对压力达到 4MPa。在此压力状态下保持 30min 后， 打开排液阀缓慢排除 氟硼酸钠溶液， 解除压力， 并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材， 处理材中氟硼酸钠的载药量 为 0.6kg/m3。 0077 4) 木材二次干燥与合成反应 0078 将木材置于温度为 30、 相对湿度为 40的条件下， 干燥至含水率为 12， 同时， 木材内部的氟硼酸钠和 DDAC 发生反应生成难溶于水的含硼化合物， 其中复合型硼基防腐 剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 2。 0079 实施例 4 0080 除了氟硼酸钠溶液的质量百。
35、分比浓度为 2； DDAC 溶液的质量百分比浓度为 6； DDAC 处理木材步骤和氟硼酸钠处理木材步骤的抽真空处理的相对真空度为 -0.09MPa， 真 空处理时间为 20min ； 加压处理的相对压力为 1MPa， 加压处理时间为 240min， 处理材中氟 硼酸钠的载药量为 15.3kg/m3， DDAC 的载药量为 40.3kg/m3； 木材一次、 二次干燥的温度为 说 明 书 CN 102066062 B 6/10 页 9 60， 相对湿度均为70， 干燥后木材含水率均为10； 木材二次干燥与合成反应步骤中复 合型硼基防腐剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 0.8 之外， 其余与。
36、实施例 3 相同。 0081 实施例 5 0082 1、 配制溶液 0083 将氟硼酸钠加水溶解， 配成质量百分比浓度为 1的溶液待用 ； 将二癸基二甲基 氯化铵 (DDAC) 加水溶解， 配成质量百分比浓度为 5的溶液待用。 0084 2、 真空加压浸注处理木材 0085 1) 氟硼酸钠处理木材 0086 将木材放入装有质量百分比浓度为 1的氟硼酸钠溶液的真空加压罐的套罐中， 并浸泡在氟硼酸钠溶液中， 连接好真空泵及加压设备 ( 即启动真空泵抽真空时关闭加压设 备 ； 开启加压设备时关闭真空泵 )。 0087 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐内的相对真空度为 -0.09MPa， 保持。
37、 60min 后关闭真空泵， 同时打开排气阀， 直至真空加压罐内的相对真空度为 0MPa ； 0088 开启加压设备， 向真空加压罐内通入空气或氮气， 对木材进行加压处理， 使真空加 压罐内的相对压力达到 1.5MPa。在此压力状态下保持 180min 后， 打开排气阀缓慢排出空 气或氮气， 解除压力， 并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材， 处理材中氟硼酸钠的载药量为 5.5kg/m3。 0089 2) 木材一次干燥 0090 将木材放于温度为 45， 相对湿度为 55的条件下， 干燥至含水率为 15。 0091 3)DDAC 处理木材 0092 将干燥后的木材放入装有质量百分比浓度为 5的 DD。
38、AC 溶液的真空加压罐中的 套罐内， 并浸泡在 DDAC 溶液中， 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐内的相对真空 度为 -0.09MPa， 保持 60min 后关闭真空泵， 同时打开排气阀， 直至真空加压罐内的相对真空 度为 0MPa ； 0093 开启加压设备， 向真空加压罐内通入空气或氮气， 对木材进行加压处理， 使真空加 压罐内的相对压力达到1.5MPa。 在此压力状态下保持180min后， 打开排气阀缓慢排出空气 或氮气， 解除压力， 并取出经 DDAC 溶液处理的木材， 处理材中 DDAC 的载药量为 27.2kg/m3 0094 4) 木材二次干燥与合成反应 0095 将木。
39、材放于温度为 45、 相对湿度为 55的条件下， 干燥至含水率为 9， 同时， 木材内部的氟硼酸钠和 DDAC 发生反应生成难溶于水的含硼化合物， 其中复合型硼基防腐 剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 1.5。 0096 实施例 6 0097 除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 0.3 ； DDAC 溶液的质量百分比浓度 为 1.2 ； 氟硼酸钠处理木材过程和 DDAC 处理木材过程中抽真空处理的相对真空度 为-0.05MPa， 真空处理时间为50min ； 加压处理的相对压力为3MPa， 加压处理时间为50min ； 处理材中氟硼酸钠的载药量为3.7kg/m3， DDAC的载药量为1。
40、2.2kg/m3； 木材二次干燥与合成 反应步骤中复合型硼基防腐剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 1 之外， 其余与实施例 5 相同。 0098 实施例 7 说 明 书 CN 102066062 B 7/10 页 10 0099 1、 配制溶液 0100 将氟硼酸钠加水溶解， 配成质量百分比浓度为 0.1的溶液待用 ； 将二癸基二甲 基氯化铵 (DDAC) 加水溶解， 配成质量百分比浓度为 0.6的溶液待用。 0101 2、 真空加压浸注处理木材 0102 1)DDAC 处理木材 0103 将木材放入装有质量百分比浓度为 0.6的 DDAC 溶液的真空加压罐的套罐中， 并 浸泡在 DD。
41、AC 溶液中， 连接好真空泵及加压设备 ( 即启动真空泵抽真空时关闭加压设备 ； 开 启加压设备时关闭真空泵 )。 0104 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐内的相对真空度为 -0.07MPa， 保持 30min 后关闭真空泵， 同时打开排气阀， 直至真空加压罐内的相对真空度为 0MPa ； 0105 开启加压设备， 向真空加压罐内通入空气或氮气， 对木材进行加压处理， 使真空加 压罐内的相对压力达到 4MPa。在此压力状态下保持 30min 后， 打开排气阀缓慢排出空气或 氮气， 解除压力， 并取出经 DDAC 溶液处理的木材， 处理材中 DDAC 的载药量为 3.9kg/m3。 0。
42、106 2) 木材一次干燥 0107 将木材放于温度为 30， 相对湿度为 40的条件下， 干燥至含水率为 12。 0108 3) 氟硼酸钠处理木材 0109 将干燥后的木材放入装有质量百分比浓度为 0.1的氟硼酸钠溶液的真空加压罐 中的套罐内， 并浸泡在氟硼酸钠溶液中， 开启真空泵进行抽真空处理， 使真空加压罐内的相 对真空度为 -0.07MPa， 保持 30min 后关闭真空泵， 同时打开排气阀， 直至真空加压罐内的相 对真空度为 0MPa ； 0110 开启加压设备， 向真空加压罐内通入空气或氮气， 对木材进行加压处理， 使真空加 压罐内的相对压力达到 4MPa。在此压力状态下保持 30。
43、min 后， 打开排气阀缓慢排出空气或 氮气， 解除压力， 并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材， 处理材中氟硼酸钠的载药量为 0.6kg/ m3。 0111 4) 木材二次干燥与合成反应 0112 将木材于温度为 30、 相对湿度为 40的条件下， 干燥至含水率为 12， 同时， 木 材内部的氟硼酸钠和 DDAC 发生反应生成难溶于水的含硼化合物， 其中复合型硼基防腐剂 中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 2。 0113 实施例 8 0114 除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为 2； DDAC 溶液的质量百分比浓度为 6； DDAC 处理木材过程和氟硼酸钠处理木材过程中抽真空处理的相对真空度为。
44、 -0.09MPa， 真 空处理时间为20min ； 加压处理的相对压力为1MPa， 加压处理时间为240min ； 处理材中氟硼 酸钠的载药量为16.0kg/m3， DDAC的载药量为42.1kg/m3； 木材一次、 二次干燥过程中的干燥 温度为60， 相对湿度为70； 干燥后木材的含水率为10； 木材二次干燥与合成反应步骤 中复合型硼基防腐剂中氟硼酸钠与 DDAC 的摩尔比为 1 0.8 之外， 其余与实施例 7 相同。 0115 对照例 1 0116 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 1 完全相同。 0117 对照例 2 0118 除了不采用 DDAC。
45、 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 2 完全相同。 说 明 书 CN 102066062 B 8/10 页 11 0119 对照例 3 0120 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 3 完全相同。 0121 对照例 4 0122 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 4 完全相同。 0123 对照例 5 0124 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 5 完全相同。 0125 对照例 6 0126 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 6 完全相同。 。
46、0127 对照例 7 0128 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 7 完全相同。 0129 对照例 8 0130 除了不采用 DDAC 溶液对木材进行真空加压处理之外， 其余与实施例 8 完全相同。 0131 实验例 1 硼的保持率试验 0132 采用湿灰化法测定试件中的硼的含量。 0133 1、 制备流失试件 0134 按照美国木材防腐协会标准 AWPA E11-07 进行木材的流失实验。 0135 分别取实施例 1-8 和对照例 1-8 制备的试件， 锯解成 191919mm 的小方块， 每 组实施例和每组对照例各取 6 块小方块， 按组分别放入 16 。
47、个 500ml 的烧杯中， 加入 300ml 去离子水， 木块被水完全浸没， 将烧杯放入真空装置中， 减压抽真空使其相对真空度达 到 -0.03MPa， 保持该真空状态 20min 后， 解除真空后， 用保鲜膜将杯口封住防止水分蒸发， 将烧杯放到恒温震荡器上进行流失实验， 震荡速度定为80r/min。 在6h(小时)、 24h、 48h时 以及此后每隔 48h 时用新鲜的去离子水更换流失水， 持续流失 14 天， 流失完毕之后将木块 取出， 在 40-60温度下， 相对湿度为 60-80的条件下烘干至恒重。 0136 2、 测定硼含量 0137 将实施例 1-8 和对照例 1-8 制备的木块和。
48、实施例 1-8 和对照例 1-8 的流失试件的 木块分别切成小木条并粉碎成木粉， 将木粉放入干燥箱中， 在 105条件下干燥 24h。称取 干燥后的木粉0.5g， 精确到0.001g。 将木粉放入定制的石英消解管中， 加入5mlHN03， 浸泡样 品放置过夜， 将石英消解管插入消解仪， 将温度升至 150， 并保持 1h， 再加入 2mlHCl04， 将 温度升至 180， 并保持 2h 直至溶液澄清透明， 如不透明， 则继续延长加热时间。将消解液 移至 100ml 容量瓶内并用去离子水定容， 最后用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 检测溶液里硼的含量。 0138 硼的保持率计算公式如下所示 ： 0139 0140 式 (1) 中 ： 试件中硼的流失率 ( ) ； 0141 A未流失试件里硼的含量 (mg) ； 0142 B经流失实验后试件中硼的含量 (mg)。 0143 硼的保持率检测结果见表 1。 0144 表 1 说 明 书 CN 102066062 B 9/10 页 12 0145 0146 实。