一种从郁金里提取山姜素的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410450660.X

申请日:

2014.09.05

公开号:

CN104193715A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C07D311/32; C07D311/40

主分类号:

C07D311/32

申请人:

南京泽朗生物科技有限公司

发明人:

苏刘花; 杨存

地址:

211225 江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种从郁金里提取山姜素的方法。方法步骤如下:取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解3-5小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取2-3次,提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。采用该方法从郁金里提取山姜素,工艺简单易操作,产品得率高,易于实现工业化生产。

权利要求书

1.   一种从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于:取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解3-5小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取2-3次,提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。

2.
   如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶,用量为固体量的0.1-0.3%。

3.
   如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的大孔树脂为AB-8、HZ816、ADS-21和NK-9中的一种。

4.
   如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为:3-5倍量20-50%乙醇溶液洗脱杂质,再用5-10倍量60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。

说明书

一种从郁金里提取山姜素的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域,特别是涉及一种从郁金里提取山姜素的方法。
背景技术
山姜素(Alpinetin)化学名称(S)-7-羟基-5-甲氧基黄酮,分子式C16H14O4;分子量270.27,分子结构式:

山姜素有抗菌、抗氧化、抗癌、抗血栓、降血压、降血脂、降血糖、止吐、镇痛等作用。郁金为姜科植物,以根入药,味辛、苦,性寒,具有行气化瘀、清心解郁、利胆退黄、活血止痛、行气解郁、清心凉血之用。现代研究发现郁金块根含挥发油、姜黄烯、山姜素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素、姜黄酮和芳基姜黄酮。
通过检索文献,目前尚未有工业化从郁金里提取山姜素的方法披露。
发明内容
本发明要解决现有技术的缺陷与不足,提供一种从郁金里提取山姜素的工业化方法。
本发明是采用以下技术方案来实现的:
一种从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于:取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解3-5小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取2-3次,提取液调节ph5-6后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节ph1-3放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。
所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶,用量为固体量的0.1-0.3%。
所述的大孔树脂为AB-8、HZ816、ADS-21和NK-9中的一种。
所述的乙醇溶液梯度洗脱为:3-5倍量20-50%乙醇溶液洗脱杂质,再用5-10倍量60-70%乙醇溶液洗脱有效成分。
采用本发明从郁金里提取山姜素,利用生物酶酶解提高收率,工艺操作简单,易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1:
取郁金原料10kg粉碎,加入10L水和20g果胶酶拌匀,加热到60℃,保温酶解3小时,然后加入80L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节ph5后加入AB-8大孔树脂中吸附,用4倍量30%乙醇溶液洗脱杂质,再用8倍量70%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用0.1%氢氧化钠水溶液溶解后,加2倍量99%乙醇溶液,过滤后,调节ph1放置结晶,结晶物再用80%乙醇溶液结晶,干燥得山姜素13g,含量98.2%。
实施例2:
取郁金原料10kg粉碎,加入10L水和30g淀粉酶拌匀,加热到50℃,保温酶解5小时,然后加入60L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取3次,提取液调节ph6后加入HZ816大孔树脂中吸附,用5倍量20%乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量60%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用0.2%碳酸钠水溶液溶解后,加3倍量95%乙醇溶液,过滤后,调节ph3放置结晶,结晶物再用75%乙醇溶液结晶,干燥得山姜素11g,含量97.5%。
实施例3:
取郁金原料10kg粉碎,加入10L水和20g纤维素酶拌匀,加热到55℃,保温酶解4小时,然后加入100L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节ph5后加入ADS-21大孔树脂中吸附,用5倍量30%乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量70%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用0.2%氢氧化钠水溶液溶解后,加1倍量95%乙醇溶液,过滤后,调节ph2放置结晶,结晶物再用70%乙醇溶液结晶,干燥得山姜素15g,含量95.4%。
实施例4:
取郁金原料10kg粉碎,加入10L水和20g纤维素酶拌匀,加热到55℃,保温酶解4小时,然后加入100L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节ph5后加入NK-9大孔树脂中吸附,用5倍量30%乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量70%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用0.2%氢氧化钠水溶液溶解后,加1倍量95%乙醇溶液,过滤后,调节ph2放置结晶,结晶物再用70%乙醇溶液结晶,干燥得山姜素12g,含量98.3%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104193715A43申请公布日20141210CN104193715A21申请号201410450660X22申请日20140905C07D311/32200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗生物科技有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号72发明人苏刘花杨存54发明名称一种从郁金里提取山姜素的方法57摘要本发明公开了一种从郁金里提取山姜素的方法。方法步骤如下取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解35小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取23次,提取液调节PH56后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置。

2、结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节PH13放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。采用该方法从郁金里提取山姜素,工艺简单易操作,产品得率高,易于实现工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193715ACN104193715A1/1页21一种从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解35小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取23次,提取液调节PH56后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,。

3、过滤后,调节PH13放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。2如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶,用量为固体量的0103。3如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的大孔树脂为AB8、HZ816、ADS21和NK9中的一种。4如权利要求1所述的从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为35倍量2050乙醇溶液洗脱杂质,再用510倍量6070乙醇溶液洗脱有效成分。权利要求书CN104193715A1/2页3一种从郁金里提取山姜素的方法技术领域0001本发明属于生物技术领域,特别是涉及一种从郁金里提取山。

4、姜素的方法。背景技术0002山姜素(ALPINETIN)化学名称S7羟基5甲氧基黄酮,分子式C16H14O4;分子量27027,分子结构式山姜素有抗菌、抗氧化、抗癌、抗血栓、降血压、降血脂、降血糖、止吐、镇痛等作用。郁金为姜科植物,以根入药,味辛、苦,性寒,具有行气化瘀、清心解郁、利胆退黄、活血止痛、行气解郁、清心凉血之用。现代研究发现郁金块根含挥发油、姜黄烯、山姜素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素、姜黄酮和芳基姜黄酮。0003通过检索文献,目前尚未有工业化从郁金里提取山姜素的方法披露。发明内容0004本发明要解决现有技术的缺陷与不足,提供一种从郁金里提取山姜素的工业化方法。0005本发明是。

5、采用以下技术方案来实现的一种从郁金里提取山姜素的方法,其特征在于取郁金原料粉碎,加入等体积水和生物酶,保温酶解35小时,然后加入饱和石灰水溶液超声提取23次,提取液调节PH56后加入大孔树脂中吸附,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用碱水溶解加适量乙醇,过滤后,调节PH13放置结晶,结晶物再用乙醇溶液结晶,干燥即得。0006所述的酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶,用量为固体量的0103。0007所述的大孔树脂为AB8、HZ816、ADS21和NK9中的一种。0008所述的乙醇溶液梯度洗脱为35倍量2050乙醇溶液洗脱杂质,再用510倍量6070乙醇溶液洗脱有效成分。0009采用本发明从。

6、郁金里提取山姜素,利用生物酶酶解提高收率,工艺操作简单,易于工业化生产。0010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。具体实施方式说明书CN104193715A2/2页40011实施例1取郁金原料10KG粉碎,加入10L水和20G果胶酶拌匀,加热到60,保温酶解3小时,然后加入80L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节PH5后加入AB8大孔树脂中吸附,用4倍量30乙醇溶液洗脱杂质,再用8倍量70乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用01氢氧化钠水溶液溶解后,加2倍量99乙醇溶液,过滤后,调节PH1放置结晶,结晶物再用80。

7、乙醇溶液结晶,干燥得山姜素13G,含量982。0012实施例2取郁金原料10KG粉碎,加入10L水和30G淀粉酶拌匀,加热到50,保温酶解5小时,然后加入60L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取3次,提取液调节PH6后加入HZ816大孔树脂中吸附,用5倍量20乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量60乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用02碳酸钠水溶液溶解后,加3倍量95乙醇溶液,过滤后,调节PH3放置结晶,结晶物再用75乙醇溶液结晶,干燥得山姜素11G,含量975。0013实施例3取郁金原料10KG粉碎,加入10L水和20G纤维素酶拌匀,加热到55,保温酶解4小时,然后加入100L饱和。

8、石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节PH5后加入ADS21大孔树脂中吸附,用5倍量30乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量70乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用02氢氧化钠水溶液溶解后,加1倍量95乙醇溶液,过滤后,调节PH2放置结晶,结晶物再用70乙醇溶液结晶,干燥得山姜素15G,含量954。0014实施例4取郁金原料10KG粉碎,加入10L水和20G纤维素酶拌匀,加热到55,保温酶解4小时,然后加入100L饱和石灰水溶液超声提取30分钟,提取2次,提取液调节PH5后加入NK9大孔树脂中吸附,用5倍量30乙醇溶液洗脱杂质,再用7倍量70乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液浓缩放置结晶,结晶物用02氢氧化钠水溶液溶解后,加1倍量95乙醇溶液,过滤后,调节PH2放置结晶,结晶物再用70乙醇溶液结晶,干燥得山姜素12G,含量983。说明书CN104193715A。

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