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1、10申请公布号CN103813873A43申请公布日20140521CN103813873A21申请号201280045644122申请日201208011113391520110803GB61/514,75820110803USB22F3/14200601C22C26/00200601E21B10/567200601B22F7/0620060171申请人第六元素研磨剂股份有限公司地址卢森堡卢森堡市72发明人莱洪赖桑奈德瑞堪泰勒延乔纳斯索诺74专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人谢顺星张晶54发明名称超硬构造及其制造方法57摘要一种制造超硬构造的方法，所述超硬构造具有第一结。
2、构和第二结构，该第一结构包括第一材料并连接至包括第二材料的第二结构，其中每种材料的材料热膨胀系数（CTE）和杨式模量基本上互不相同。所述方法包括形成包括第一材料、第二材料和粘合剂材料的组件，该粘合剂材料配置为能够将第一材料和第二材料结合在一起，该粘合剂材料包括金属；使所述组件经受使粘合剂材料处于液态的足够高的温度和使超硬材料在其中处于热力学稳定的第一压力；降低压力至超硬材料在其中处于热力学稳定的第二压力，保持温度足够高从而保持所述粘合剂材料处于液态；降低温度从而固化所述粘合剂材料；以及降低压力和温度至环境条件以提供所述超硬构造。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014031986。
3、PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0650842012080187PCT国际申请的公布数据WO2013/017642EN2013020751INTCL权利要求书3页说明书9页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书9页附图4页10申请公布号CN103813873ACN103813873A1/3页21一种制造超硬构造的方法，所述超硬构造包括连接至第二结构的第一结构，所述第一结构包括具有第一热膨胀系数，即CTE，和第一杨氏模量的第一材料，并且所述第二结构包括具有第二CTE和第二杨氏模量的第二材料；所述第一CTE和所述第二CTE基本上彼此不同，并且所述。
4、第一杨氏模量和所述第二杨氏模量基本上彼此不同；所述第一材料或所述第二材料中的至少一种含有超硬材料；所述方法包括形成组件，所述组件包含所述第一材料、所述二种材料以及配置为能够将所述第一材料和所述第二材料结合在一起的粘合剂材料，所述粘合剂材料包含金属；使所述组件经受足够高的温度和第一压力，所述足够高的温度使所述粘合剂材料处于液态，所述超硬材料在所述第一压力下是热力学稳定的；降低所述压力至第二压力，所述超硬材料在所述第二压力下是热力学稳定的，保持所述温度足够高从而保持所述粘合剂材料处于液态；降低所述温度以固化所述粘合剂材料；以及降低所述压力和所述温度至环境条件以提供所述超硬构造。2如权利要求1所述的。
5、方法，其中在约25摄氏度时，所述第一材料或所述第二材料中的一个的CTE为至少约每摄氏度25106且至多约每摄氏度50106，并且所述第一材料或所述第二材料中的另一个的CTE为至少约每摄氏度35106且至多约每摄氏度65106。3如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述第一材料或所述第二材料中的一个的杨氏模量为至少约500吉帕斯卡且至多约1300吉帕斯卡，并且所述第一材料和所述第二材料中的另一个的杨氏模量为至少约800吉帕斯卡且至多约1600吉帕斯卡。4如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一材料和所述第二材料的杨氏模量相差至少约10。5如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一材。
6、料和所述第二材料的CTE相差至少约10。6如上述权利要求中任一项所述的方法，包括在烧结压力和烧结温度下，在存在烧结催化剂材料的情况下，烧结所述超硬材料的多个晶粒的聚合体以形成所述第二结构。7如上述权利要求中任一项所述的方法，包括在存在所述粘合剂材料的情况下邻近所述第一结构放置所述超硬材料的晶粒的聚合体以形成预烧结组件；使所述预烧结组件经受烧结压力和烧结温度，从而熔化所述粘合剂材料并烧结超硬材料的晶粒，并且形成包含多晶超硬材料的所述第二结构，所述多晶超硬材料通过处于熔化状态的所述粘合剂材料连接至所述第一结构。8如权利要求6或权利要求7所述的方法，其中所述第一压力基本上为所述烧结压力。9如上述权利。
7、要求中任一项所述的方法，包括提供所述第一结构，提供含有多晶超硬材料的所述第二结构，邻近所述第二结构放置所述第一结构并形成预构造组件，以及对所述预构造组件施加压力，将所述压力从环境压力增加至所述第一压力。10如权利要求9所述的方法，包括使超硬材料的多个晶粒的聚合体经受烧结压力和烧结温度，所述超硬材料在所述受烧结压力和所述烧结温度下能够被烧结以形成所述第二材料，以及降低所述压力和温度至环境条件以提供所述第二结构；所述第一压力基本上大于所述烧结压力。权利要求书CN103813873A2/3页311如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二结构包括金刚石材料并且所述粘合剂材料包括用于金刚石的催化剂。
8、材料。12如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一结构和所述第二结构每个包括金刚石材料并且所述粘合剂材料包括用于金刚石的催化剂材料。13如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二压力和所述第一压力之间的差异为至少约05吉帕斯卡。14如上述权利要求中任一项所述的方法，包括使所述超硬构造经受处理温度和处理压力下的进一步的热处理，所述超硬材料在所述处理温度和所述处理压力下是热力学亚稳定的。15如权利要求14所述的方法，其中所述超硬材料含有金刚石材料，并且所述处理温度为至少约500摄氏度且所述处理压力小于约1吉帕斯卡。16如上述权利要求中任一项所述的方法，包括在保持周期内将所述压力从所述第一。
9、压力降低至中间压力，然后将所述压力从所述中间压力进一步降低至所述第二压力。17如权利要求16所述的方法，其中所述第一压力为至少约7吉帕斯卡，所述中间压力为至少约55吉帕斯卡并小于约10吉帕斯卡，所述保持时间为至少约1分钟，并且所述第二压力为至少约55吉帕斯卡并至多约7吉帕斯卡。18如上述权利要求中任一项所述的方法，包括加工所述超硬构造以提供工具零件。19如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述超硬构造被配置为用于钻岩钻头的工具零件。20如权利要求1至19中任一项所述的方法，其中所述超硬构造被配置为用于侵蚀岩石或路面的冲击工具。21如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粘合剂材料在基本上等。
10、于所述第二压力的压力下响应于温度下降开始固化。22如权利要求1至20中任一项所述的方法，其中所述粘合剂材料在基本上小于所述第二压力的压力下响应于温度下降开始固化。23如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一结构包括钴钨硬质合金材料并且所述第二材料包括PCD材料，所述硬质合金材料的CTE在约每摄氏度45106至约每摄氏度65106的范围，所述PCD材料的CTE在约每摄氏度30106至约每摄氏度50106的范围；所述硬质合金材料的杨氏模量在约500吉帕斯卡至约1000吉帕斯卡的范围，且所述PCD材料的杨氏模量在约800吉帕斯卡至约1600吉帕斯卡的范围；所述第一压力在约6吉帕斯卡至约10吉帕。
11、斯卡的范围，且所述第二压力在约55吉帕斯卡至约8吉帕斯卡的范围。24如上述权利要求中任一项所述的方法，其中包含在硬质合金材料中的钴基粘合剂材料在等于所述第二压力的压力下开始固化。25如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二压力在约65吉帕斯卡至约75吉帕斯卡的范围。26如上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二结构包括PCD材料，并且所述方法包括使所述超硬构造在约30分钟至约90分钟的范围内的处理周期内在约550摄氏度至约650摄氏度的范围内的处理温度下经受进一步的热处理。权利要求书CN103813873A3/3页427一种参考所附附图的图2至7中的任一个基本上如本文所描述的方法。权。
12、利要求书CN103813873A1/9页5超硬构造及其制造方法技术领域0001本发明一般涉及制造超硬构造的方法和由此制造的构造。背景技术0002公开号为2010/0300764的美国专利申请公开了制造PCD材料的方法，该方法包括在存在用于金刚石的金属催化剂材料的情况下，在足够高以使催化剂材料熔化的温度下，使金刚石晶粒的聚合体经受大于60吉帕斯卡压力的加压处理，并烧结金刚石晶粒以形成PCD材料。0003存在对于具有降低的裂纹发生率的超硬构造的需求。发明内容0004从第一方面来看，可提供用于制造超硬构造的方法，超硬构造包括连接至第二结构的第一结构，第一结构包括具有第一热膨胀系数（CTE）和第一杨氏。
13、模量的第一材料，并且第二结构包括具有第二CTE和第二杨氏模量的第二材料；第一CTE和第二CTE基本上彼此不同，并且第一杨氏模量和第二杨氏模量基本上彼此不同；第一或第二材料中的至少一种含有超硬材料；该方法包括形成包含第一材料、第二材料和粘合剂材料的组件，该粘合剂材料被配置为能够将第一和第二材料结合在一起，该粘合剂材料包含金属；使组件经受使粘合剂材料处于液态的足够高的温度和使超硬材料处于热力学稳定的第一压力；降低压力至超硬材料处于热力学稳定的第二压力，保持温度足够高从而保持粘合剂材料处于液态；降低温度以固化粘合剂材料；并降低压力和温度至环境条件以提供超硬构造。0005通过公开内容可设想方法和超硬构。
14、造的各种配置和组合，并且方法的示例可包括一个或多个在下面各种组合中非穷举和非限制的方面。0006在约25下测量，第一或第二材料中的一个的CTE可为至少约25106每摄氏度（25乘以10的6次方，每摄氏度）或至少约30106每摄氏度（30乘以10的6次方，每摄氏度）并且至多约50106每摄氏度（50乘以10的6次方，每摄氏度）或至多约45106每摄氏度（45乘以10的6次方，每摄氏度），而且第一或第二材料中的另一个的CTE可为至少约35106每摄氏度（35乘以10的6次方，每摄氏度）或至少约45106每摄氏度（45乘以10的6次方，每摄氏度）并且至多约65106每摄氏度（65乘以10的6次方，每。
15、摄氏度）或至多约60106每摄氏度（60乘以10的6次方，每摄氏度）。第一和第二材料的CTE可相差至少约10、至少约20或至少约30。0007第一或第二材料中的一个的杨氏模量可为至少约500吉帕斯卡和至多约1300吉帕斯卡或至多约1000吉帕斯卡，而且第一和第二材料中的另一个的杨氏模量为至少约800吉帕斯卡和至多约1600吉帕斯卡或至多约1300吉帕斯卡。第一和第二材料的杨氏模量可相差至少约10、至少约20或至少约30。0008第二种材料可包括金刚石晶粒、CBN晶粒、PCD材料和或PCBN材料。第一或第二材料中的至少一个可包括金属。粘合剂材料可包括用于促进第一或第二材料中的至少一个说明书CN1。
16、03813873A2/9页6形成的催化剂材料。粘合剂材料可以是用于烧结PCD或PCBN的催化剂或基体材料，如CO、FE、NI或MN。第一和或第二材料可包括粘合剂材料，或可提供粘合剂材料来源的第三结构。0009方法可包括在催化剂材料存在的情况下，在烧结压力和烧结温度下烧结超硬材料的多个晶粒的聚合体以形成第二结构。第一压力可基本上为烧结压力。0010方法可包括在粘合剂材料存在的情况下将超硬材料的晶粒的聚合体邻近第一结构放置以形成预烧结组件；使预烧结组件经受烧结压力和烧结温度，以熔化粘合剂材料并烧结超硬材料的晶粒，并形成包含多晶超硬材料的第二结构，该多晶超硬材料通过在熔化状态的粘合剂材料连接至第一结。
17、构。第一压力可基本上为烧结压力。0011方法可包括提供第一结构、含有多晶超硬材料的第二结构，邻近第二结构放置第一结构并形成预构造组件，对预构造组件施加压力，将压力从环境压力增加至第一压力。方法可包括使超硬材料的多个晶粒的聚合体经受超硬材料在其下能够被烧结的烧结压力和烧结温度，并降低压力和温度至环境条件以提供第二结构；第一压力基本上大于烧结压力。0012第二压力和第一压力之间的差异可为至少约05吉帕斯卡。例如，第一压力可至少为6吉帕斯卡，并且第二压力可为至少约55吉帕斯卡，或者第一压力可为至少约75吉帕斯卡或至少约8吉帕斯卡，并且第二压力可为至多7吉帕斯卡。0013粘合剂材料开始固化的压力基本上。
18、等于第二压力或其可小于第二压力。也就是，引起粘合剂材料开始响应于降低的温度而被固化的压力基本上等于第二压力。在固化过程中预烧结组件内的压力可与第二压力不同。0014在一些示例中，如第二压力足够高以使超硬同素异形体或超硬相例如石墨或六方氮化硼的较软同素异形体或较软相在热力学上更加稳定，则第二压力可比第一压力基本上更接近于如金刚石或立方氮化硼（CBN）的超硬材料的超硬同素异形体或相和较软同素异形体或相之间的相边界。在一些示例中，第二压力可比超硬同素异形体或相和较软同素异形体或相之间的相边界上的压力高至多约2吉帕斯卡、至多约15吉帕斯卡或至多约1吉帕斯卡。在一些示例中，第二压力可比超硬同素异形体或相。
19、和较软同素异形体或相之间的相边界上的压力高至少约02吉帕斯卡。0015方法可包括中间步骤，其在保持周期内将压力从第一压力降低至中间压力，并然后将压力从中间压力进一步降低至第二压力。在一些示例中，第一压力可至少约10吉帕斯卡，且方法可包括在保持周期内将压力降低至至少约7吉帕斯卡并小于10吉帕斯卡的中间压力，然后进一步将压力降低至第二压力，其中第二压力至少约55吉帕斯卡且至多约7吉帕斯卡。保持周期可至少约30秒或至少约1分钟。中间步骤的包含可以有助于降低超硬构造裂纹产生的可能性，特别但非排除的是在第一压力至少约10吉帕斯卡的示例中。保持周期可以足够长，以使压力和温度基本上在第一和第二结构中达到（至。
20、少到实际上可能的）平衡。0016方法可包括在处理温度和处理压力下使超硬构造经受一处理周期的进一步的热处理，超硬材料在该处理温度和处理压力下处于热力学不稳定或亚稳定。处理温度可至少约500摄氏度和或至多约800摄氏度，并且处理压力可小于1吉帕斯卡或基本上为真空。处理周期可至少5分钟、至少15分钟或至少30分钟。0017在一些示例中，第一结构可包括钴钨硬质合金材料（其中粘合剂材料包括基本上为元素的金属形态的钴）或基本上由钴钨硬质合金材料组成，且第二材料可包括PCD材料说明书CN103813873A3/9页7或基本上由PCD材料组成。在一些示例中，超硬构造可具有固体柱状物的一般形状，每个结构一般为盘。
21、形并在各个主要端部表面互相结合。超硬构造可被配置为适合用作用于钻地的钻头的切割器插入件。在一些示例中，PCD结构可具有至少约1微米或至少约2微米和至多约4微米或至多约3微米的平均厚度（主要的端部表面之间）。硬质合金材料的CTE可至少约每摄氏度45106（45乘以10的6次方）和至多约每摄氏度65106（65乘以10的6次方），且PCD材料的CTE可至少约每摄氏度30106（30乘以10的6次方）和至多约每摄氏度50106（50乘以10的6次方），硬质合金材料和PCD材料的CTE的差异至少约为10（在约25摄氏度下测量的CTE）；硬质合金材料的杨氏模量至少约为500吉帕斯卡且至多约1000吉帕斯。
22、卡，而PCD材料的杨氏模量至少约为800吉帕斯卡且至多约1600吉帕斯卡，硬质合金材料和PCD材料的杨氏模量的差异至少约为10。第一压力可至少约6吉帕斯卡，至少约7吉帕斯卡或至少约75吉帕斯卡，且第二压力可至少约55吉帕斯卡、至少约60吉帕斯卡或至少约65吉帕斯卡和至多约8吉帕斯卡、至多约75吉帕斯卡或至多约7吉帕斯卡。在一些示例中，第一压力可至多约10吉帕斯卡。钴基粘合剂材料开始固化（刚好在固化之前）的压力可基本上为第二压力。在具体示例中，第二压力可在约65至约75吉帕斯卡的范围内。示例的方法可包括在处理温度和处理压力下，使含有PCD结构的超硬构造经受一段处理周期的进一步的热处理，超硬材料在。
23、该处理温度和处理压力下是热力学不稳定或亚稳定的。例如，处理温度可至少约550摄氏度和至多约650摄氏度。处理压力可小于05吉帕斯卡或基本上为真空，且处理周期可至少约为30分钟和至多约为90分钟。0018方法可包括加工超硬构造以提供工具零件。超硬构造可适用于钻岩钻头的插入件、适用于侵蚀岩石或路面的冲击工具或适用于机床。0019特别是当在后续生产步骤中受到加热或在使用中受到升高的温度时，所公开的方法具有降低超硬构造的裂纹产生的可能性或频率的特点。附图说明0020将参考附图对示例的配置进行说明，其中，0021图1示出了包括第一和第二结构的示例组件的示意侧视图；0022图2示出了用于制造超硬构造的示例。
24、压力和温度循环的部分的示意图；以及0023图3至图7示出了用于制造PCD结构的示例压力和温度循环的部分的示意图。具体实施方式0024参考图1，邻近硬质合金基底（第一结构）30设置PCD结构（第二结构）20，含有钴的粘合剂材料的薄层或薄膜40连接PCD结构20和基底30的相对的主表面，以构成用于超高压、高温压制（未示出）的包装在壳体10内的组件。包含在PCD结构20中的PCD材料的CTE处于从约25106每摄氏度至约4106每摄氏度的范围，而包含在基底30中的钴钨硬质合金材料的CTE处于从约54106每摄氏度至约6106每摄氏度的范围（CTE值对应于25摄氏度）。在该示例中，基底30和PCD结构。
25、20含有包括CO的粘合剂材料。估计PCD材料会具有取决于PCD级别的从约900吉帕斯卡至约1400吉帕斯卡的杨氏模量，而基底会具有很大程度取决于粘合剂材料含量和成分的从约500吉帕斯卡至约650吉帕斯卡的杨氏说明书CN103813873A4/9页8模量。0025图2示出了按照压力P和温度T轴的碳的示意性相图，显示了金刚石和石墨同素异形体间的热力学平衡的线DG，金刚石在图的区域D中更加热力学稳定，而石墨在图的区域G中更加热力学稳定。线SL示意性示出了粘合剂材料在不同压力下熔化或固化的温度，该温度趋向于随着压力增加而增加。应注意该温度可能不同于纯净形式的粘合剂材料的温度，因为存在来源于金刚石的碳和。
26、或一些溶解的WC预期会降低该温度，这是因为溶体中碳的存在预期会降低钴和其它金属的熔点。参考图1描述的组件可处于约75吉帕斯卡至约8吉帕斯卡的第一压力P1和约1450摄氏度至约1800摄氏度的温度下，并处于PCD材料已通过烧结邻近基底分布的金刚石晶粒的聚合体而形成的状态。在一方面的PCD在烧结压力和烧结温度下在原位形成和在另一方面的使组件经受第一压力P1之间可以没有实质的中断；随后的在阶段和的压力和温度下降之间的关系才是与方法更相关的方面。在烧结温度下，CO粘合剂材料将被熔化并预期促进金刚石晶粒的直接共生烧结，以形成PCD材料，在烧结温度和烧结压力下，包含在PCD材料中的金刚石比石墨在热力学上基。
27、本上更加稳定。0026进一步参考图2，在阶段、和，组件的压力和温度可被降低至环境水平。在具体示例中，压力在阶段中可从第一压力P1降低至约55吉帕斯卡至约6吉帕斯卡的第二压力P2，同时降低温度到约1350摄氏度至1500约摄氏度，以保证压力温度条件保持为使得金刚石比石墨更加热力学稳定，并且粘合剂材料保持基本上熔化。在阶段中，温度然后可降低至约1100摄氏度到约1200摄氏度范围的温度，同时保持压力在线DG之上的金刚石稳定区域D中，以固化粘合剂材料；而在阶段中，压力和温度可以各种方式降低至环境水平。PCD结构然后可以从压制设备中移除。应注意阶段、和仅用于解释图2，并且在实际中这些阶段之间可能没有清。
28、楚的区分。例如这些阶段可平稳地相互过渡而在阶段结束时没有保持压力和温度条件的实质性周期。可选地，一些或所有阶段可以有区分并且在阶段结束时压力和温度条件可以保持一段时间。0027在一些示例中，制造PCD或PCBN构造的预烧结组件，例如，可以如下在第一压力P1下制备和在原位提供。可设置一杯，其中可装配含有多个金刚石或CBN晶粒的聚合体和基体，杯的内部形状一般为PCD或PCBN结构所期望的形状（考虑可能在烧结步骤中的变形）。聚合体可包含基本上松散的金刚石或CBN晶粒或者含有金刚石或CBN的前体结构，例如颗粒、盘片、圆片或薄片。聚合体也可包括金刚石的催化剂材料，PCBN的基体材料，或催化剂或基体材料的。
29、前体材料，其可以与金刚石或CBN晶粒混合，和或沉积在金刚石或CBN晶粒的表面上。金刚石或CBN晶粒可具有至少约01微米和或至多约75微米的平均尺寸，并可基本上为单模态或多模态。聚合体也可含有添加物，以降低异常金刚石或CBN晶粒的生长，或者聚合体可基本上没有催化剂材料或添加物。可选地或另外地，可以提供催化剂或基体材料，如钴，的另外来源，例如硬质合金基底中的粘合剂材料。可以将足够量的聚合体放置在杯中，并然后以近端推向聚合体将基底插入到杯中。含有聚合体和基底的预烧结组件可被包装在含有杯的金属夹套内，经受热处理以烧尽可能包含在聚合体中的有机粘合剂，然后被封装在适合于超高压力压制的壳体（其可以被称为容器。
30、）中。壳体可被放置在适合的超高压压制设备中并经受烧结压力和烧结温度，以形成含有PCD或PCBN结构的组件，其中PCD或PCBN结构由熔化的含有钴的粘合剂薄膜连接并邻近基底。在例如这些的示例中，烧结压说明书CN103813873A5/9页9力可被认为是第一压力P1。0028在示例的配置中，可以如下在第一压力P1下在压制设备中制备并提供用于制造PCD或PCBN结构的预烧结组件。在之前的超高压、高温处理中，可以为PCD或PCBN结构提供预烧结。PCD或PCBN结构可含有包括钴的粘合剂或基体材料，位于包含在PCD或PCBN材料中的金刚石或CBN晶粒之间的间隙区域内。在PCD材料的情况下，PCD结构可具。
31、有基本上无粘合剂材料的至少一个区域。例如，可在酸中处理PCD结构，以便从至少邻近PCD结构表面的间隙或贯穿PCD结构的基本全部体积的间隙（或在这些可能位置之间的变化）移除粘合剂材料，留下至少一个可能含有小孔或空隙的区域。在一些示例中，由此产生的空隙可被填充有填充剂材料，该填充剂材料可以或不含有粘合剂材料。PCD或PCBN结构可以抵靠基底放置，且产生的预结构组件可被包装在适合超高压压制的壳体内。壳体可以放置在适合超高压压制的设备中并在粘合剂材料处于液态的温度下经受第一压力P1（在图2的区域D的状态下）。0029下面将参考图3至图7描述用于制造示例PCD结构的方法示例。在每个图中，只示出了压力和温。
32、度循环的部分，该部分在各个第一压力P1下开始，在此包含在部分构造中的PCD材料通过烧结开始形成，并在充分降低温度以固化粘合剂材料和压力已从第二压力P2降低后结束。0030在一些示例中，可以提供预烧结组件，其包含邻近含钴钨硬质合金的基底的表面而设置的多个金刚石晶粒的聚合体。金刚石晶粒可具有约01至约40微米范围的平均尺寸。预烧结组件可被封装在用于超高压压制设备的容器内，容器可放置在该设备中。容器可以在环境温度下加压至至少约65吉帕斯卡的压力，并被加热至约1500摄氏度至约1600摄氏度范围的温度，基本上大于包含在基底中的钴基粘合剂材料的熔化温度（在该压力下），并导致钴材料熔化。在该温度下，预烧结。
33、组件可处于从约75吉帕斯卡至约10吉帕斯卡范围的第一压力P1下（至少部分地作为温度升高的结果，P1可以稍微高于7吉帕斯卡）。第一压力P1和温度可以基本上保持至少约1分钟，或在任何情况下足够长，从而将金刚石晶粒烧结在一起（在这些示例中，烧结压力基本上为P1）。然后压力可从第一压力P1降低经过从约55至约85吉帕斯卡范围的第二压力P2。第二压力可以为粘合剂材料随着温度下降经过其固化温度时开始固化的压力。0031如预烧结组件的温度保持大于钴基粘合剂材料将完全固化的温度，预烧结组件的温度可以随着压力同时下降。随着压力从P2下降，温度也可以下降经过钴基粘合剂材料的固化线，导致粘合剂材料的固化。在这些具体。
34、示例中，压力基本上从第一压力P1连续下降，经过第二压力P2并经过粘合剂材料固化的压力，而没有实质的暂停。压力和或温度的下降速率可以变化或压力和温度中任一个或两者的下降速率可基本上保持稳定，至少直到钴基粘合剂材料已固化。温度也可以基本上连续下降，至少直到其足够低而使基本上所有的钴基粘合剂材料已固化。然后将温度和压力降低至环境条件，将容器从超高压压制设备中移除，并将该构造从容器中移除。该构造可包括形成为连接至基底的烧结PCD结构。PCD结构在相同的一般步骤中开始连接至基底，在所述步骤中，PCD材料通过多个金刚石晶粒烧结在一起而形成。富集钴的薄层存在于PCD结构和基底之间，将这些结构连接在一起。00。
35、32在如图3说明的方法具体示例中，第一压力P1约为76吉帕斯卡，在第一压力下的温度在从约1500摄氏度至约1600摄氏度的范围，而第二压力P2的示例约为68吉帕斯说明书CN103813873A6/9页10卡。0033在如图4说明的方法具体示例中，第一压力P1约为77吉帕斯卡，在第一压力下的温度在从约1500摄氏度至约1600摄氏度的范围，而示例第二压力P2约为69吉帕斯卡。0034在如图5说明的方法具体示例中，第一压力P1约为78吉帕斯卡，在第一压力下的温度在从约1500摄氏度至约1600摄氏度的范围，而示例第二压力P2约为69吉帕斯卡。0035在如图6说明的方法具体示例中，第一压力P1约为7。
36、9吉帕斯卡，在第一压力下的温度在从约1500摄氏度至约1600摄氏度的范围，而示例第二压力P2约为55吉帕斯卡。0036在如图7说明的方法示例中，第一压力P1约为99吉帕斯卡，在第一压力下的温度约为2000摄氏度，而示例第二压力P2可约为81吉帕斯卡。0037应注意图3至图7中的表明在碳存在条件下的钴基粘合剂材料的熔化和固化温度的线SL，是基于可获得的数据的计算来预测的。在实际中，可以建议的是不要完全依赖于SL的计算值，而是进行尝试和误差试验以发现具体粘合剂材料的熔化和固化温度以及使用的压力。0038测量如图3至图7中说明的压力和温度循环所用的方法是使用所谓的K型热电偶和铜（CU）和银（AG）。
37、的熔化温度知识进行测量。使用K型热电偶在高达60千巴的压力下测量的CU和AG的熔点数据公开在由PWMIRWALD和GCKENNEDY撰写的，由THEAMERICANGEOPHYSICALUNION（美国地球物理联合会）于1979年11月10日出版的THEJOURNALOFGEOPHYSICALRESEARCH（地球物理研究杂志）第84卷，第B12号，第6750页至6756页的题目为“THEMELTINGCURVEOFGOLD,SILVERANDCOPPERTO60KBARPRESSUREAREINVESTIGATION（金、银和铜至60KBAR压力的熔化曲线一项重新研究）”的文章中。K型热电偶。
38、也可被称作“镍铬镍铝”热电偶，其中“镍铬”元件包括90的镍和10的铬，而“镍铝合金”元件包括95的镍、2的锰、2的铝和1的硅。该方法包括将第一K型热电偶的接点插入到基本上含有CU的主体中，将第二K型热电偶的接点插入到基本上含有AG的主体中，并将两个主体邻近容器内的预烧结组件放置。记录经过压力和温度循环的至少部分，来自两个热电偶的读数，并根据公布的数据将读数处理和转换至压力和温度值。0039在一些示例中，该构造可包括连接至钴硬质合金基底的聚晶立方氮化硼（PCBN）结构。在一些方法示例中，可提供包括立方氮化硼（CBN）晶粒的聚合体。CBN晶粒可具有至少约01微米和至多约30微米的平均尺寸。聚合体可。
39、包括碳化钨晶粒和或用于形成基体的前体材料，在该基体中CBN晶粒可分布在烧结的PCBN材料中。在一些示例中，聚合体可包括立方氮化硼粉末与含有TI、AL、W或CO的粘合剂材料的混合物，且使用塑化剂材料将混合物铸成薄片。在一些示例中，超硬构造可包括基本上如国际申请号为WO2007049140的申请所描述的PCBN材料，并可用包括提供适合于PCBN制造的粉末状成分并使粉末成分经研磨机处理的方法来制造，其该粉末包括至少80体积百分数的CBN晶粒和粉末状粘合剂材料。该成分可包括多于一个平均晶粒尺寸的CBN晶粒。在各种示例中，CBN晶粒的平均尺寸可以至多约为12微米或至多2微米。粘合剂材料可包括含有铝、硅、。
40、钴、钼、钽、铌、镍、钛、铬、钨、钇、碳和铁的一个或多个相。粘合剂材料可包括具有铝、硅、钴、镍、钛、铬、钨、钇、钼、铌、钽、碳和铁中多于一个的均匀固溶体的粉末。0040可以使用各种超高压压力机，包括带式、四角多砧、立方多砧、沃克式（WALKERTYPE）或环形压力机。压力机类型的选择可取决于将被制造的超硬构造的体积以说明书CN103813873A107/9页11及用于烧结超硬材料所需的压力和温度。例如，四角和立方压力机可适合于在至少约7吉帕斯卡或至少约77吉帕斯卡的压力下烧结商业上可行体积的PCD和PCBN材料。0041一些示例方法可包括使PCD或PCBN结构在至少约500摄氏度、至少约600摄。
41、氏度或至少约650摄氏度下经受至少约5分钟、至少约15分钟或至少约30分钟的热处理。在一些示例中，温度可以至多约850摄氏度、至多约800摄氏度或至多约750摄氏度。在一些示例中，可使PCD结构经受最多约120分钟或最多约60分钟的热处理。在一个示例中，PCD或PCBN结构可在真空下经受热处理。例如，美国专利号为6,517,902的专利公开了预形成元件的热处理形式，该预形成元件具有通过钴粘合剂粘合至碳化钨硬质合金基底的PCD的处理面（FACINGTABLE）。基底包括具有以六角密堆积晶体结构的至少30体积的钴粘合剂的界面区域。0042尽管希望不被具体理论所限制，所述方法可导致超硬构造的裂纹产生。
42、的可能性或频率的降低，因为所述结构中的剩余应力被降低。0043下面更详细地描述了非限定性示例。0044示例10045如下所述，制造用于钻岩钻头的PCD的插入件。0046制备预烧结组件，其包含抵靠一般为圆柱状的硬质合金基底近端设置的多个金刚石晶粒的聚合体。聚合体包括含有分散在有机粘合剂材料中的金刚石晶粒的多个圆片，所述金刚石晶粒具有至少约15微米和至多约30微米的平均尺寸。基底包含约90重量百分比的WC晶粒，其通过含有钴的粘合剂材料被粘合在一起。预烧结组件被放入金属夹套内并被加热以烧尽包含在圆片中的有机粘合剂，而有套的预烧结组件被封装在用于超高压高温多砧压制设备的容器中。0047使预烧结组件经受。
43、约77吉帕斯卡的压力和约1550摄氏度的温度，以直接将金刚石晶粒彼此烧结，从而形成通过来自基底的含钴的熔化的粘合剂材料薄膜连接至基底邻近端的PCD材料层。压力下降至约55吉帕斯卡且温度下降至约1450摄氏度，保持包含于PCD中的金刚石处于热力学稳定（相对于石墨，碳的较软的同素异形体）且粘合剂材料处于液相的条件。然后将温度降低至约1000摄氏度，以固化粘合剂材料并形成含有PCD层的结构，该PCD层通过固化的粘合剂材料被粘结至基底，以及然后将压力和温度降至环境条件。0048使所述构造在660摄氏度下在基本上无氧气氛中且在基本上环境压力下经受约2小时的热处理，然后冷却至环境温度。在热处理后在PCD层。
44、中无明显的裂纹。0049通过研磨和抛光对所述构造进行加工，以提供钻岩钻头的插入件。0050为了比较，下面制造了参考结构。按照上文对有关示例预烧结组件的描述来制备预烧结组件。使预烧结组件经受约77吉帕斯卡的压力和约1550摄氏度的温度，以使金刚石晶粒直接彼此烧结，进而形成PCD材料层，该PCD材料层通过来自基底的含钴的熔化的粘合剂材料薄膜被连接至基底近端。将温度降低至约1000摄氏度，以固化粘合剂材料并形成含有通过固化的粘合剂材料粘结至基底的PCD层的构造，然后将压力和温度下降至环境条件。使所述构造在660摄氏度下在基本上无氧气氛中且在基本环境压力下经受约2小时的热处理，然后冷却至环境温度。在热。
45、处理后的PCD层的侧面明显具有严重的裂纹。0051示例20052如下所述，制造用于钻岩钻头的PCD插入件。说明书CN103813873A118/9页120053制备预烧结组件，其包含抵靠一般为圆柱状的硬质合金基底的近端设置的一般为盘状的PCD结构。PCD结构已在前面的步骤中制成，该步骤涉及在小于约7吉帕斯卡的超高压力和高温（在该温度下金刚石比石墨在热力学上更加稳定）下将多个金刚石晶粒的聚合体烧结在一起。基底包含约90重量百分比的WC晶粒，其通过含有钴的粘合剂材料被粘合在一起。预烧结组件被放入金属夹套内并被加热以烧尽包含在圆片中的有机粘合剂，而有套的预烧结组件被封装在用于超高压高温多砧压制设备的。
46、容器中。0054使预烧结组件经受约77吉帕斯卡的压力和约1550摄氏度的温度，以改变PCD结构的微观结构。将压力下降至约55吉帕斯卡且温度下降至约1450摄氏度，保持包含于PCD中的金刚石处于热力学稳定（相对于石墨，碳的较软的同素异形体）且粘合剂材料处于液相的条件。然后将温度降低至约1000摄氏度，以固化粘合剂材料并形成含有PCD层的构造，该PCD层通过固化的粘合剂材料被粘结至基底，以及随后将压力和温度降至环境条件。0055使所述构造在660摄氏度下在基本上无氧气氛中且在基本上环境压力下经受约2小时的热处理，然后冷却至环境温度。在热处理后在PCD层中无明显的裂纹。0056通过研磨和抛光对所述构。
47、造进行加工，以提供钻岩钻头的插入件。0057将对本文使用的特定术语和概念进行简要解释。0058如本文所用，“超硬”意味着至少25吉帕斯卡的维氏（VICKERS）硬度。合成和天然金刚石、多晶金刚石（PCD）、立方氮化硼（CBN）和多晶CBN（PCBN）材料是超硬材料的示例。也被称作人造金刚石的合成金刚石是已制造的金刚石材料。0059如本文所用，PCBN材料含有分散在包含金属和或陶瓷材料的基体中的立方氮化硼（CBN）晶粒。0060PCD材料包含金刚石晶粒团（多个金刚石晶粒的聚合体），其主要部分为直接相互粘合并且其中金刚石的含量至少约为材料的80体积百分比。金刚石晶粒之间的空隙可至少部分填充有包含用。
48、于合成金刚石的催化剂材料的粘合剂材料，或其可以基本上是空的。用于合成金刚石的催化剂材料（其也可以被称作溶剂/催化剂材料，反映了理解的内容是所述材料可在促进金刚石晶粒生长和金刚石晶粒烧结中表现催化和或溶剂功能）能够促进合成金刚石晶粒的生长和或在合成或天然金刚石在热力学上比石墨更加稳定的温度和压力下合成或天然金刚石晶粒的直接交互生长。用于金刚石的催化剂材料的示例为FE、NI、CO和MN，和包括这些的特定合金。含有PCD材料的主体可包括至少从催化剂材料被从空隙中移除的区域，留下金刚石晶粒之间的空隙。可制造不同级别的PCD材料。如本文所用，PCD的级别为根据金刚石晶粒的体积含量和尺寸、金刚石晶粒之间的。
49、间隙区域的体积含量和可能存在于间隙区域内材料的组分而特征化的PCD材料的变量。不同PCD级别可具有不同的微观结构和不同的机械性能，例如弹性（或杨氏）模量E、弹性模量、横向断裂强度（TRS）、韧性（例如所谓的K1C韧性）、硬度、密度和热膨胀系数（CTE）。不同的PCD级别在使用中可表现得不同。例如，不同PCD级别的磨耗率和抗断裂性可以不同。0061热稳定的PCD材料包含至少一部分或一定的体积，其在暴露于约摄氏400度，或甚至约摄氏700度以上温度后表现出没有实质性结构退化或硬度或耐磨性恶化。例如，包含小于约2重量百分比的用于金刚石的催化剂金属的PCD材料可以是热稳定的，其中催化剂金属例如以催化活性状态（如以元素形态）存在的CO、FE、NI和MN。基本上没有以催化活性状态存在的催化剂材料的PCD材料是热稳定PCD的示例。例如，其中间隙基本上是空的或说明书CN103813873A129/9页13至少部分填充有如SIC的陶瓷材料或如碳酸盐化合物的盐类材料的PCD材料可以是热稳定的。具有至少一个重要区域的PCD结构可以被描述为热稳定的PCD，其中该重要区域中金刚石催化剂材料可被耗尽，或在该重要区域中催化剂材料以相对缺失催化剂活性的形态存在。0062超硬材料的其它示例包括含有金刚石或CBN晶粒的特定复合材料，该金刚石或CBN晶粒通过包含如碳化硅（SIC）的陶瓷材料或如C。