《新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104211658A43申请公布日20141217CN104211658A21申请号201410467696922申请日20140915C07D277/7220060171申请人河南省开仑化工有限责任公司地址456400河南省安阳市滑县道口镇解放北路25号72发明人苗进之刘志勇严敬磊王奎亮李胜利常淑娟74专利代理机构安阳市智浩专利代理事务所41116代理人王好勤54发明名称新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法57摘要本发明公开了一种新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，涉及一种橡胶硫化促进剂MBT生产方法，先将摩尔比为苯胺二硫化碳硫磺10115105的三种原料，置于高压釜中，在2。
2、50300、80100MPA的条件下，高压合成粗品MBT；再将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,先加入甲苯，进行3次萃取，再加入CS2进行萃取；萃取之后，将萃取釜中物料进行真空烘干，烘干后得到精制促进剂MBT。本发明的优点在于该法生产出的精制促进剂MBT熔点将达到180，熔程不超过2，纯度达到995以上，而且整个精制过程中不产生废水，废气，是目前国内精制橡胶硫化促进剂MBT比较先进的，且最为环保、清洁的精制新工艺。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104211658ACN1042。
3、11658A1/1页21新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于依次进行以下步骤A将摩尔比为苯胺二硫化碳硫磺10115105的三种原料，置于高压釜中，在250300、80100MPA的条件下，高压合成粗品MBT；B将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,加入甲苯进行第一次萃取，甲苯按质量比粗品MBT甲苯11525加入；萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；当温度降至4060度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，完成第一次萃取；之后，再按同样的条件加入甲苯进行第二次与第三次萃取；C第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出；在萃取。
4、釜中夹层中通入蒸汽，并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干，烘干时间16小时，对物料中的甲苯进行回收；D将烘干后的物料降温至2030之间，按照质量比促进剂MBTCS212030，加入CS2，启动搅拌，用CS2对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在1530之间；萃取完成后，将萃取釜中的CS2抽出；E停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入7585的热水；将萃取釜中物料真空烘干125小时，烘干后得到精制促进剂MBT。2根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于所述B步骤中，第二次萃取时间为1030分钟；第三次萃取时间为515分钟。3根据权利要求1。
5、所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于所述B步骤中，将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中，蒸汽压力为0306MPA。4根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于所述B步骤中，采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温，整个过程有大量的甲苯蒸汽冒出，甲苯蒸汽通过碳纤维回收装置进行充分回收。5根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于所述E步骤中，在将萃取釜中物料真空烘干125小时后，同时对烘干出的CS2进行充分回收。权利要求书CN104211658A1/3页3新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法技术领域0001本发明属。
6、于化工橡胶促进剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂MBT（橡胶硫化促进剂MBT的化学名称是2巯基苯并噻唑，分子式是C7H5NS2的生产方法。背景技术0002在国内精制橡胶硫化剂MBT采取的方法绝大部分使用酸碱法，或者是溶剂法和酸碱法的结合，生产的过程中总会产生废水。本发明提供一种无废水，有效含量高的橡胶硫化促进剂MBT的制作方法。发明内容0003本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、无废水产生、生产周期短的橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法。0004本发明的目的是通过以下技术方案实现的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于依次进行以下步骤A将摩尔比为苯胺二硫化碳硫磺10115。
7、105的三种原料，置于高压釜中，在250300、80100MPA的条件下，高压合成粗品MBT；B将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,加入甲苯进行第一次萃取，甲苯按质量比粗品MBT甲苯11525加入；萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；当温度降至4060度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），完成第一次萃取；之后，再按同样的条件加入甲苯进行第二次与第三次萃取；C第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出；在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0306MPA），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯。
8、进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为006009MPA），烘干时间16小时，对物料中的甲苯进行回收；D将烘干后的物料降温至2030之间，按照质量比促进剂MBTCS212030，加入CS2，启动搅拌，用CS2对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在1530之间；萃取完成后，将萃取釜中的CS2抽出；E停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入7585的热水；将萃取釜中物料真空烘干125小时，烘干后得到精制促进剂MBT。0005进一步所述B步骤中，第二次萃取时间为1030分钟；第三次萃取时间为515分钟。0006所述B步骤中，将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤。
9、可360转动的卧式萃取釜中，蒸汽压力为0306MPA。0007所述B步骤中，采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温，整个过程有大量的甲苯蒸汽冒出，甲苯蒸汽通过碳纤维回收装置进行充分回收。0008所述E步骤中，在将萃取釜中物料真空烘干125小时后，同时对烘干出的CS2进行充分回收。说明书CN104211658A2/3页40009本发明的原料，包括苯胺、二硫化碳、硫磺，苯胺为工业级，纯度在994以上，二硫化碳为工业级，馏出率在96以上，硫磺为工业级，纯度在990以上。0010本发明的优点在于该法生产出的精制促进剂MBT熔点将达到180，熔程不超过2，纯度达到995以上，而且整个精制过程中不产生废。
10、水，废气，是目前国内精制橡胶硫化促进剂MBT比较先进的，且最为环保、清洁的精制新工艺。0011为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。具体实施方式0012实施例新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤A将苯胺、二硫化碳、硫磺三种原料的摩尔比为，苯胺二硫化碳硫磺10115105置于高压釜中，在250270、90100MPA的条件下，高压合成粗品MBT；B将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,甲苯按质量比粗品MBT甲苯11520加入；C启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却。
11、水使粗品MBT及甲苯降温；D当温度降至4050度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT甲苯11520加入甲苯进行第二次萃取，萃取1020分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为510分钟；E萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；F在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0306MPA），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为006009MPA），烘干时间13小时，对甲苯进行回收；G将烘干后的物料降温至2030之间，。
12、按照质量比促进剂MBTCS212030，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在1520之间；H萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入7585的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干12小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。0013实施例2新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤A将苯胺、二硫化碳、硫磺三种原料的摩尔比为，苯胺二硫化碳硫磺10115105置于高压釜中，在280300、8090MPA的条件下，高压合成粗品MBT；B将粗品MBT通过。
13、蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,甲苯按质量比粗品MBT甲苯12025加入；C启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；D当温度降至5060度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT甲苯12025加入甲苯进行第二次萃取，萃取2030分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为1015分钟；E萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；F在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0306MPA），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的。
14、过程中处于负压状态，负压真空度为006009MPA），烘说明书CN104211658A3/3页5干时间56小时，对甲苯进行回收；G将烘干后的物料降温至2030之间，按照质量比促进剂MBTCS212030，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在2030之间；H萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入7585的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干1525小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。0014实施例3新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤。
15、A将苯胺、二硫化碳、硫磺三种原料的摩尔比为，苯胺二硫化碳硫磺10115105置于高压釜中，在260290、8595MPA的条件下，高压合成粗品MBT；B将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360转动的卧式萃取釜中,甲苯按质量比粗品MBT甲苯11822加入；C启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；D当温度降至4555度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT甲苯11822加入甲苯进行第二次萃取，萃取1525分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为812分钟；E萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止。
16、搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；F在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0306MPA），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为006009MPA），烘干时间35小时，对甲苯进行回收；G将烘干后的物料降温至2228之间，按照质量比促进剂MBTCS212228，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在1826之间；H萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入7585的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干1525小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。0015以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书CN104211658A。