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1、(10)申请公布号 CN 103190408 A (43)申请公布日 2013.07.10 CN 103190408 A *CN103190408A* (21)申请号 201310117910.3 (22)申请日 2013.04.08 A01N 43/40(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (71)申请人 新沂市永诚化工有限公司 地址 221400 江苏省徐州市新沂市经济开发 区 (72)发明人 应冰如 刘慧 (54) 发明名称 一种炔草酯微乳剂的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种炔草酯微乳剂的生产方 法, 该方法属于除草。
2、剂领域, 本发明以炔草酯、 溶 剂、 助溶剂、 表面活性剂、 水为原料, 通过步骤 1 : 炔草酯、 溶剂、 助溶剂的混合 ; 步骤 2 : 表面活性剂 和水的混合 ; 步骤 3 : 步骤 1 的混合物和步骤 2 的 混合物的混合 ; 共三个步骤最终制得成品炔草酯 微乳剂, 该生产方法具有工艺简单、 反应条件温 和、 无污染废弃物排放、 产品质量好等一系列优 点。产品可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、 野燕 麦、 不实燕麦、 臂形草、 马唐、 稗草、 蟋蟀草、 多花黑 麦草、 藜、 普通早熟禾、 金狗尾草、 狗尾草、 石茅、 假 高粱等杂草。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103190408 A CN 103190408 A *CN103190408A* 1/1 页 2 1. 一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其原料配方按重量百分比计算 : 包括炔草酯 12-18%、 溶剂 5-10%、 助溶剂 22-28%、 表面活性剂 10-15%、 余量为水 ; 其特征是 : 步骤 (1) 在 第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为50转-80转分, 边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、 炔草酯, 搅拌 1.5-2 小时 ; 步骤 。
4、(2) 在第二搅拌罐中先 将配方量的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为40转-60转分, 边搅拌边加入配方 量的表面活性剂, 搅拌至表面活性剂全部溶解即可 ; 步骤 (3) 在常温下将步骤 (1) 得到的混 合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 2.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其步骤 (1) 特征是 : 所述的炔 草酯的纯度为 95%。 3.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其步骤 (1) 特征是 : 所。
5、述的溶 剂为丙酮、 环己酮、 甲苯及其混合物 ; 所述的助溶剂为甲醇、 乙醇、 丙醇及其混合物。 4.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其步骤 (2) 特征是 : 所述的表 面活性剂为十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚。 5. 根据权利要求 1 所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其步骤 (1) 步骤 (2) 步骤 (3) 特征是 : 所述的常温为 10-35。 6. 炔草酯微乳剂的使用方法是 : 稀释 300-500 倍液对靶体杂草喷雾即可。 权 利 要 求 书 CN 103190408 A 2 1/4 页 3 一种炔草酯微乳剂的生产方法 技术领域 000。
6、1 本发明属于除草剂领域, 尤其涉及一种炔草酯微乳剂的生产方法。 背景技术 0002 炔草酯, 又名顶尖除草剂、 麦极, 化学名称为 R-2-4-(5- 氯 -3- 氟 -2- 氧基吡 啶 )- 苯氧基 - 丙酸、 丙炔酯, 分子式为 C17H13ClFNO4, 分子量为 317.5, 炔草酯外观为浅黄 色固体粉末, 熔点 48-57, 比重 1.37, 在 20的水中溶解度 2.5 毫克 / 升, 能溶于乙醇、 乙 醚、 丙酮、 氯仿等有机溶剂, 分解温度 105, 在强酸强碱条件下分解。炔草酯属芳氧苯氧丙 酸类除草剂, 能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏 A 羟化酶抑制剂, 在土壤中很快降。
7、解 为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤, 可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、 野燕麦、 不实燕麦、 臂形草、 马唐、 稗草、 蟋蟀草、 多花黑麦草、 藜、 普通早熟禾、 金狗尾草、 狗尾草、 石茅、 假高粱 等。 目前炔草酯的常用剂型是可湿性粉剂, 可湿性粉剂是由炔草酯为主料, 以助剂及高岭土 等填料混合后经过气流粉碎得到的农药剂型, 由于其颗粒较粗, 在使用时以较大的颗粒附 着在杂草的表面, 杂草不易吸收, 造成炔草酯的相对使用量变大, 有效成分流失多, 降解时 间长, 进而对环境造成较长时间的污染 ; 由于可湿性粉剂在加工过程中采用气流粉碎, 气流 粉碎时不可避免的要产生扬尘, 扬尘既危害生产者,。
8、 又会漂移导致污染周围环境。为了克 服上述缺陷, 本发明产品炔草酯微乳剂以炔草酯为主料, 以有机溶剂、 助溶剂、 表面活性剂、 水为辅料通过一系列工艺制成, 其特点是以水为介质, 由于有机溶剂含量较低, 因而不燃不 爆, 在生产时操作安全, 对周围环境污染少 ; 由于炔草酯粒子一般只有 0.001-0.01 微米, 产 品外观近似于透明或微透明液, 因而在稀释使用时炔草酯微乳剂分散度极高, 可达微细化 程度, 在水中分散性好, 对靶体杂草渗透性强、 附着力好 ; 由于在配制炔草酯微乳剂时有机 溶剂用量较低, 而以水代替溶剂并添加表面活性剂, 使油水间的表面张力极低, 在稀释后的 使用浓度下仍保。
9、持微乳状态, 因此产品具有活性高、 利用率高的特点, 且稀释液稳定, 对电 解质耐性高, 对环境污染小, 在生产、 运输和贮藏时较为安全。由于炔草酯微乳剂在生产加 工和使用过程中均不产生扬尘, 因而能够大大降低对生产者和使用者的危害, 同时也减少 了对环境的污染。本发明以炔草酯、 溶剂、 助溶剂、 表面活性剂、 水为原料, 通过步骤 1 : 炔草 酯、 溶剂、 助溶剂的混合 ; 步骤 2 : 表面活性剂和水的混合 ; 步骤 3 : 步骤 1 的混合物和步骤 2 的混合物的混合 ; 共三个步骤最终制得成品炔草酯微乳剂, 该生产方法具有使用通用设备、 工艺简单、 反应条件温和、 无污染废弃物排放、。
10、 生产成本低、 产品质量好等一系列优点。 发明内容 0003 本发明主要解决的问题是提供一种炔草酯微乳剂的生产方法, 通过以水部分代替 溶剂生产出炔草酯的微乳剂, 可以提高炔草酯在乳液中的细度, 提高其在实际应用中的除 草效果, 并同时提高炔草酯的有效利用率。生产该产品以炔草酯、 溶剂、 助溶剂、 表面活性 剂、 水为原料, 通过三个混合步骤最终制得成品炔草酯微乳剂, 该生产方法的优点是 : 使用 通用设备、 工艺简单、 反应条件温和、 无污染废弃物排放 ; 产品在使用时分散度极高, 在水中 说 明 书 CN 103190408 A 3 2/4 页 4 分散性好, 对靶体杂草渗透性强, 除草效。
11、果好。生产该产品使用的原料重量配比为 : 炔草酯 12-18%、 溶剂 5-10%、 助溶剂 22-28%、 表面活性剂 10-15%、 余量为水。 0004 本发明可以通过以下技术方案来实现 : 一种炔草酯微乳剂的生产方法, 其特征是由以下步骤构成 : (1) 在第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转 -80 转分, 边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、 炔草酯, 搅拌 1.5-2 小时。 0005 (2) 在第二搅拌罐中先将配方量的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转 -60 转分, 边搅拌边加入配方量的表面活性剂, 搅拌至表面活性剂全部。
12、溶解即可。 0006 (3) 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌器的 转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0007 (4) 炔草酯微乳剂的使用方法是 : 稀释 300-500 倍液对靶体杂草喷雾即可。 0008 本发明的进一步技术方案是 : 所述的炔草酯的纯度为 95%。 0009 所述的溶剂为丙酮、 环己酮、 甲苯及其混合物。 0010 所述的助溶剂为甲醇、 乙醇、 丙醇及其混合物。 0011 所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 烷。
13、基酚聚氧乙烯醚。 0012 步骤 (1) 、 步骤 (2) 、 步骤 (3) 所述的常温为 10-35。 0013 本发明的有益效果是 : 1、 降低了环境污染, 常规的可湿性粉剂由于在生产过程中采用机械粉碎或气流粉碎, 容易产生粉尘而污染环境, 同时在使用过程中容易产生粉尘漂移而造成二次污染环境 ; 而 微乳剂在加工过程无粉尘飘出, 减少了对环境的污染。 0014 2、 提高了药效, 常规可湿性粉剂的颗粒一般在 1040 微米, 而用微乳剂所配制的 喷洒乳剂的油珠细度为 0.001-0.01 微米, 大大提高了农药有效成分炔草酯分散均匀性, 提 高了防治效果和药剂的利用率。 具体实施方式 0。
14、015 通过以下实施例进一步描述本发明。 0016 实施例 1 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 5% 的丙酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为22%的甲醇、 占总量为12%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 46% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基硫酸钠, 搅拌至十二烷基硫酸钠全部 溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌器的 转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十。
15、二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0017 实施例 2 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 7.5% 的丙酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为25%的甲醇、 占总量为15%的炔草酯, 搅拌1.5-2 说 明 书 CN 103190408 A 4 3/4 页 5 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 40% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为12.5%的十二烷基硫酸钠, 搅拌至十二烷基硫酸钠全 部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高。
16、速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌器 的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌 罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0018 实施例 3 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 10% 的丙酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为28%的甲醇、 占总量为18%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 34% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为10%的十二烷基硫酸钠, 搅拌至十二烷基硫酸钠全部 溶解即可 ; 在常。
17、温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌器的 转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0019 实施例 4 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 5% 的环己酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为22%的乙醇、 占总量为12%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 46% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基苯磺酸钠, 搅拌至。
18、十二烷基苯磺酸钠 全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌 器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速 搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0020 实施例 5 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 7.5% 的环己酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转 -80 转分, 边搅拌边依次加入占总量为 25% 的乙醇、 占总量为 15% 的炔草酯, 搅拌 1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 40% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速 为 40 转 -。
19、60 转分, 边搅拌边加入占总量为 12.5% 的十二烷基苯磺酸钠, 搅拌至十二烷基 苯磺酸钠全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌 罐内搅拌器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液 加入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0021 实施例 6 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 10% 的环己酮加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转 -80 转分, 边搅拌边依次加入占总量为 28% 的乙醇、 占总量为 18% 的炔草酯, 搅拌 1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总。
20、量为 34% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速 为 40 转 -60 转分, 边搅拌边加入占总量为 10% 的十二烷基苯磺酸钠, 搅拌至十二烷基苯 磺酸钠全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐 内搅拌器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加 入高速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0022 实施例 7 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 5% 的甲苯加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 说 明 书 CN 103190408 A 5 4/4 页 6 转-80转分, 。
21、边搅拌边依次加入占总量为22%的丙醇、 占总量为12%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 46% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为15%的烷基酚聚氧乙烯醚, 搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚 全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌 器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速 搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0023 实施例 8 : 在第一搅拌罐中先将占总量为 7.5% 的甲苯加入, 常温下开始。
22、搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为25%的丙醇、 占总量为15%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 40% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为12.5%的烷基酚聚氧乙烯醚, 搅拌至烷基酚聚氧乙烯 醚全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅 拌器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高 速搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 0024 实施例 9 : 在第一搅拌罐。
23、中先将占总量为 10% 的甲苯加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 50 转-80转分, 边搅拌边依次加入占总量为28%的丙醇、 占总量为18%的炔草酯, 搅拌1.5-2 小时 ; 在第二搅拌罐中先将占总量为 34% 的水加入, 常温下开始搅拌, 搅拌器的转速为 40 转-60转分, 边搅拌边加入占总量为10%的烷基酚聚氧乙烯醚, 搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚 全部溶解即可 ; 在常温下将步骤 (1) 得到的混合物送入高速搅拌罐, 调高速搅拌罐内搅拌 器的转速为 210-220 转 / 分, 缓慢的将步骤 (2) 得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速 搅拌罐, 搅拌 1.2-1.5 小时后得到成品。 说 明 书 CN 103190408 A 6 。