尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN92104368.6

申请日:

1992.06.06

公开号:

CN1079718A

公开日:

1993.12.22

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)申请日:1992.6.6公告日:1996.11.6|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C01F7/42

主分类号:

C01F7/42

申请人:

中国科学院固体物理研究所;

发明人:

牟季美; 张立德; 袁志聪

地址:

230031安徽省合肥市1129信箱

优先权:

专利代理机构:

中国科学院合肥专利事务所

代理人:

周国城

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内容摘要

本发明是尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法。首先将纯铝片或屑放入0.5%氯化汞水溶液中活化一分钟后取出,再放入蒸馏水中水解,然后倒出溶胶在高温下干燥,最后再把凝胶置于更高温度下热处理。本发明的特点是先活化,再水解,并且可以放在0.1%的硫酸铝Al2(SO4)3水溶液中水解,最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。用本发明方法制备出的纳米级氧化铝粉,有着广阔的应用前景,可作荧光材料、湿电材料,在化学工业上,可用作过滤器、分离器、

权利要求书

1: 一种尺寸可控纳米级和亚微米级氧化铝的制备方法,其特征在于:将纯铝片或屑放入0.5%氯化汞水溶液中活化一分钟后取出,再放入蒸馏水中水解,最后再在高温下烘干、脱水。
2: 如权利要求1所述的制备纳米级氧化铝的方法,其特征在于,将纯铝片或屑放入0.5%的氯化汞(HgCl 2 )水溶液中活化一分钟,再放入温度为10-35℃的蒸馏水中水解40-60分钟,生成AIOOH溶胶,倒出溶胶加温到110℃干燥,形成白色的AIOOH凝胶,最后在500℃高温下干燥,得到8-15nm的氧化铝粉。
3: 如权利要求1所述的制备纳米级氧化铝的方法,其特征在于将纯铝片或屑放入0.5%的氯化汞水溶液中活化一分钟后取出,再放入0.1%的硫酸铝[Al 2 (SO 4 ) 3 ]水溶液中反应20-30小时,取出AIOOH溶胶经360-380℃干燥,再经600℃加热4小时,获得纳米(15-40nm)氧化铝粉。
4: 如权利要求1所述的制备纳米级氧化铝的方法,其特征在于将纯铝片或屑放入0.5%的氯化汞水溶液中活化一分钟后取出,再放入蒸馏水中水解2-24小时,温度25-35℃,倒出AIOOH溶胶在380℃±10℃下烘烤2小时,最后在600℃高温下加热4小时。
5: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用最后的热处理温度来改变纳米氧化铝的颗粒尺寸和相。
6: 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述纯铝片或纯铝屑,其纯度为99.5-99.999%。

说明书


本发明涉及氧化铝超细粉的制备方法。

    粒度小于0.1um的粉末一般称为超细粉,是近年来才发展起来的新材料,虽然尚处于研究、开发阶段,但已显示出广泛的用途和特优的效果。

    目前,已制成的超细粉有金属超细粉如Fe、Co、Ni等;还有氧化物超细粉如SiO2、ZrO2、BaTiO3等。

    本发明是氧化铝(Al2O3)超细粉的制备方法。

    据检索,到目前为止,国内外都只有微米和亚微米级氧化铝粉的制备方法。

    如,美国2,872,096号专利,是把金属铝片加上微量铁,使之在氯化汞(HgCl2)的水溶液(蒸馏水)中进行反应,得到微米级的氧化铝粉。

    而美国3,042,628号专利,是把纯度为99.9%的铝放入氯化汞(HgCl2)蒸馏水中反应,反应时间8-96小时,温度27-65℃,得到颗粒≤325目的氧化铝。

    还有一件2604083号德国专利,是把纯铝金属用稀盐酸清洗后放入传送带,送到蒸馏水中,再放入氯化汞(HgCl2)溶液中进行水解,水解温度80-100℃,制出≤1um的氧化铝粉。

    但飞速发展的科学技术和实际需要,要求能制备出更精细的粉末。

    本发明的目的,不仅是要制备纳米的氧化铝粉,而是根据需要制备出尺寸可控的纳米级和亚微米级的氧化铝粉。

    本发明地制备方法:

    1、控制制备条件来获得不同尺寸的氧化铝粉。

    a.~10nm(8~15nm)氧化铝粉的制备首先将纯度为99.5-99.999%的铝片或铝屑,放入0.5%的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出,再放入温度为10-35℃的蒸馏水中水解40-60分钟,然后倒出水解后的AIOOH溶胶,使之在11℃温度内干燥后形成白色的AIOOH凝胶,最后再在500℃高温下脱水、干燥,即成8~15nm的氧化铝粉。

    b.~30nm(15-40nm)氧化铝粉的制备

    将纯度为99.5-99.999%的纯铝片或铝屑放入0.5%的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出,再放入0.1%的硫酸铝(Al2[SO4]3)水溶液中反应20-30小时,取出溶胶AIOOH再经360-380℃干燥,形成薄水铝矿,最后在600℃加热4小时,获得氧化铝粉。

    c.小于1um(几百nm)的氧化铝粉的制备

    将纯度为99.5-99.999%的铝片或铝屑放入0.5%的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出,再放入温度为25-35℃(室温)的蒸馏水中水解,倒出水解后的溶胶AIOOH,使之在380℃±10℃下烘烤2小时,然后放在600℃加热4小时,便获得亚微米级氧化铝粉。

    2、通过热处理来改变纳米氧化铝颗粒尺寸和相。

    通过方法a获得的8~15nm的原始纳米氧化铝粉为η相,还有少量的纳米级薄水铝矿的残余金属铝,经600-800℃热处理4小时后,纳米氧化铝粉为η相,颗粒尺寸为10-20nm;经1000℃热处理4小时,纳米氧化铝粉为γ+α相,颗粒尺寸为50-60nm;经1200℃加热4小时,纳米氧化铝粉为α相,颗粒尺寸为~80nm。

    通过方法b获得的~30nm的原始纳米粉为薄水铝矿,经600-800℃热处理4小时,获纳米氧化铝粉为η相,颗粒尺寸不变;加热到1000℃热处理4小时,纳米氧化铝为γ+α相,颗粒尺寸仍为~30nm;当加热到1200℃热处理4小时纳米氧化铝为α相,颗粒度为~105nm。

    详见下表:

    本发明的颗粒尺寸由电镜和X光检测,相是用X光粉末衍射光进行鉴定。

    本发明与已有制备微米和亚微米级粉体方法相比,有已下特点:

    1、制备出纳米级氧化铝粉体,而且尺寸可控;

    2、水解方式不同,已有技术是将铝屑放在氯化汞(HgCl2)水溶液中进行水解,发明则是将经氯化汞(HgCl2)活化后的铝片或铝屑放入蒸馏水中或含有Al2(SO4)3的蒸馏水中进行水解。

    3、本发明的水解温度偏低,10-35℃,基本在室温下进行,易于操作。

    4、本发明的方法a的水解时间短。

    5、本发明的方法b的水解,是在加了硫酸铝Al2(SO4)3的水溶液中进行的,这不仅使获得的粉体不易成团,也不易长大,从而达到控制粉体颗粒长大的目的,而且铝的水解完全(24小时全部水解)产粉量大。

    6、本发明通过很宽的温度范围的热处理,600-1200℃来获得纳米态下的不同颗粒度和不同相的氧化铝粉。

    实施例1:

    取20克铝片,总面积为2000平方厘米,剪成1cm宽的小条放入0.5%的氯化汞水溶液中(800cc蒸馏水加4克HgCl2),活化一分钟,温度为室温(~25℃),取出后放入800cc硫酸铝(Al2[SO4]3)水溶液中1%的Al2(SO4)3水溶液,经24小时水解,取出溶胶,再经380℃±10℃约20分钟后获得55克薄水铝矿,再经600℃保温4小时后获得约30克η相的氧化铝(Al2O3)粉,颗粒度为~30nm。如果用一公斤铝片,用本发明方法可得到约1.5公斤的氧化铝纳米粉。

    实施例2:

    取20克铝片,总面积为2000平方厘米,剪成约1cm宽的小条放入0.5%的HgCl2水溶液中(800CC的蒸馏水加4克HgCl2),在温度为25℃时,活化一分钟后,取出放入800cc蒸馏水中水解约60分钟,取出溶胶,经110℃干燥约20分钟后再在500℃下加热25分钟,即获得n相的氧化铝粉,颗粒~10nm,粉末净重25克。

    以同样工艺,可以扩大生产。

    本发明纳米级氧化铝粉,为开辟新型荧光材料提供了新途径;

    本发明氧化铝纳米粉,可以作为湿电材料开辟灵敏度高的湿敏传感器、湿度计;

    本发明纳米级氧化铝粉块体材料的密度,仅为传统Al2O3的60-70%,纳米级的孔洞约占30-40%,这种条孔材料将可以广泛应用于化学工业、食品工业、药品工业等。另外在陶瓷扩散器、高纯气体的纯化等方面,纳米氧化铝轻烧结体(片)是最有前途的。

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本发明是尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法。首先将纯铝片或屑放入0.5氯化汞水溶液中活化一分钟后取出,再放入蒸馏水中水解,然后倒出溶胶在高温下干燥,最后再把凝胶置于更高温度下热处理。本发明的特点是先活化,再水解,并且可以放在0.1的硫酸铝Al2(SO4)3水溶液中水解,最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。用本发明方法制备出的纳米级氧化铝粉,有着广阔的应用前景,可作荧光材料、湿电材。

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