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1、(10)申请公布号 CN 103284158 A (43)申请公布日 2013.09.11 CN 103284158 A *CN103284158A* (21)申请号 201310251366.1 (22)申请日 2013.06.22 A23L 1/29(2006.01) A23P 1/04(2006.01) A61K 9/50(2006.01) A61K 47/42(2006.01) A61K 47/40(2006.01) A61P 3/06(2006.01) A61K 31/23(2006.01) A61P 3/04(2006.01) (71)申请人 青岛农业大学 地址 266109 山东。
2、省青岛市城阳区长城路 700 号 (72)发明人 王宝维 韩海娜 葛文华 张名爱 岳斌 (74)专利代理机构 青岛海昊知识产权事务所有 限公司 37201 代理人 曾庆国 (54) 发明名称 一种鹅油甘油二酯微胶囊 (57) 摘要 本发明的目的是提供一种鹅油甘油二酯微胶 囊， 包括有芯材和壁材， 其特征在于， 所述的芯材 为鹅油甘油二酯， 壁材为 - 环糊精和酪蛋白酸 钠的混合物。本发明芯材和壁材分别采用超声波 处理， 使壁材更易溶解于水中， 芯材更易溶解于乳 化液中， 大大增加了乳化液浓度， 从而减少了冷冻 干燥时间， 提高了微胶囊包埋率和生产效率。另 外， 采用冷冻干燥法， 有效防止了制备。
3、过程中鹅油 甘油二酯的损耗， 避免了现有方法温度过高的缺 点， 填补了鹅油甘油二酯包埋技术研究的空白， 为 我国鹅油新产品研发提供了新的方法， 具有重要 的社会和经济价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书9页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103284158 A CN 103284158 A *CN103284158A* 1/1 页 2 1. 一种鹅油甘油二酯微胶囊， 包括有芯材和壁材， 其特征在于， 所述的芯材为鹅油甘油 二酯， 壁材为 - 环糊精和酪蛋白酸钠的。
4、混合物。 2. 如权利要求 1 所述的鹅油甘油二酯微胶囊， 其特征在于， 所述的壁材和芯材的质量 比为 1 5:1。 3. 如权利要求 1 所述的鹅油甘油二酯微胶囊， 其特征在于， 所述的壁材和芯材的质量 比为 2.44:1。 4.如权利要求1所述的鹅油甘油二酯微胶囊， 其特征在于， 所述的壁材中-环糊精和 酪蛋白酸钠的质量比为 0.5 2.5:1。 5.如权利要求1所述的鹅油甘油二酯微胶囊， 其特征在于， 所述的壁材中-环糊精和 酪蛋白酸钠的质量比为 1.22:1。 6. 如权利要求 1 所述的鹅油甘油二酯微胶囊， 其特征在于， 所述的芯材鹅油甘油二酯 的制备方法如下 ： 1） 混合脂肪酸的。
5、制备 : 将精炼处理的鹅油按体积比 1:4 的比例加入 1mol/L NaOH- 乙 醇溶液中， 磁力搅拌使其完全溶解后用氮气保护下水浴回流皂化得皂化液 ； 减压蒸出乙醇， 加水使皂化物完全溶解， 在恒温恒速搅拌的条件下用10%HCl酸化至pH23， 加入正己烷萃 取， 温水洗至中性， 减压蒸出溶剂， 加无水硫酸钠脱水， 抽滤， 得混合脂肪酸 ； 其中， 混合脂肪酸制备条件 ： 皂化温度 82、 反应时间为 60min ； 2） 甘油二酯的制备 ： 称取甘油和混合脂肪酸混合均匀， 加入南极假丝酵母脂肪酶 B， 恒 温反应后通过离心将酶分离， 即可得到高浓度的甘油二酯混合物 ； 其中恒温反应的温。
6、度为 3070， 甘油和混合脂肪酸的质量比为1 ： 0.53， 加酶量为甘油和混合脂肪酸总量的 1% 5%， 反应时间为 8 12h。 7. 权利要求 1 所述的鹅油甘油二酯微胶囊的制备方法， 包括有芯材壁材处理、 乳化液 的制备和冷冻干燥处理三个步骤 ： 1） 芯材壁材处理 ： 芯材和壁材分别采用超声波处理 ； 2） 乳化液的制备 ： 将步骤 1） 中处理过的芯材壁材溶液充分混合， 添加乳化剂搅拌制成 乳化液 ； 3） 冷冻干燥处理 ： 将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥后取出。 8. 如权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于所述的步骤 1） 中超声波处理功率为 500W， 处理。
7、时间为 3min。 9.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于所述的步骤2） 乳化液的制备中乳化剂为 羧甲基纤维素钠， 添加量为 0.7%。 10. 如权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于所述的步骤 3） 真空冷冻干燥的条件 为 ： -35 -45、 20Pa 100Pa。 权 利 要 求 书 CN 103284158 A 2 1/9 页 3 一种鹅油甘油二酯微胶囊 技术领域 0001 本发明属于油脂微胶囊制备技术领域， 具体涉及一种鹅油甘油二酯微胶囊。 背景技术 0002 鹅油具有熔点低、 香味独特、 胆固醇含量低、 不饱和脂肪酸含量高等特点。但是目 前对于鹅油的研究较少， 大部分鹅。
8、油都用作饲料而造成浪费。以肥肝鹅腹部和皮下等部位 沉积的脂肪作为脂肪酸供体制备甘油二酯， 可以变废为宝并大大提高鹅油的经济利用价 值， 提高产品的附加值。 0003 甘油二酯是由丙三醇 （甘油） 与两个脂肪酸酯化后得到的产物。它分为 1,3- 甘油 二酯和 1,2- 甘油二酯两种异构体。研究表明， 甘油二酯 （DG） 在降血脂、 减少内脏脂肪、 抑 制体重增加等方面有重要功能。此功能主要是通过抑制甘油三酯 （TG） 在体内蓄积实现的。 TG 在肠道中， 两端脂肪酸由于脂肪酶作用， 被酶解为 2- 单甘酯 （MG） 与游离脂肪酸 （FA） ， 并在小肠上皮细胞被吸收。在小肠上皮细胞中， FA 与。
9、 2-MG 再次被迅速合成为 TG（中性脂 肪） ， 作为血中中性脂肪在全身运动， 那些未被作为能量利用的中性脂肪便作为体内脂肪而 蓄积。而 DG 大多都被分解为不能再合成脂肪的 1-MG 与脂肪酸， 由于 1-MG 与 2-MG 中脂肪 酸与甘油结合的位置不同， 因此作为中性脂肪合成原料有很大差别， 在小肠内向中性脂肪 再次合成极其迟缓。细胞内游离脂肪酸浓度变高， 并通过 - 氧化途径最终被分解为水和 二氧化碳释放， 因此 DG 在小肠脂质分解和能量利用率提高。同时使食用 DG 后血液中的中 性脂肪难以上升， 这样， 若持续食用DG， 便可减少体内脂肪积累。 由此推断， 甘油二酯一方面 保留。
10、了甘油三酯所具有的营养功能 ； 另一方面， 由于甘油二酯和甘油三酯在人体内代谢的 差异， 以及人体内的胰脂肪酶是 1,3 位专一性酶， 因此， 甘油二酯又具有一些甘油三酯所不 具有的理化特性和保健功效。 另外， 由于甘油二酯具有独特的一些物理和生化特性， 使其在 食品、 化妆品、 医药等方面都有广阔开发利用前景。 0004 目前， 国内外鹅油的市场以液体形式消费， 多用于饲料加工等行业， 尚没有鹅甘油 二酯产品。 为了拓展鹅油的消费市场， 提高其产品附加值， 本申请的发明人已成功探索出鹅 油甘油二酯的制备方法。 然而， 制备的鹅油甘油二酯呈固液混合状态， 流动性差， 给运输、 保 存和食用都带。
11、来很大不便， 不利于鹅油甘油二酯的市场销售。 因此， 有必要提供一种更科学 的鹅油甘油二酯的使用或存放状态。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种鹅油甘油二酯微胶囊， 即采用冷冻干燥的方法制备鹅油 甘油二酯微胶囊， 从而弥补现有技术的不足。 0006 申请人一直致力于研究鹅油甘油二酯微胶囊化的最佳方法， 通过长时间的研究， 经过各种因素的筛选获得壁材的各个组分选择和配比， 同时确定出真空冷冻干燥法制备鹅 油甘油二酯微胶囊的最佳工艺条件， 并对该条件下制备的产品进行了品质测定。 0007 本发明的鹅油甘油二酯微胶囊， 包括有芯材和壁材， 其特征在于， 所述的芯材为鹅 说 明 书 CN 10。
12、3284158 A 3 2/9 页 4 油甘油二酯， 壁材为 - 环糊精和酪蛋白酸钠的混合物。 0008 上述的壁材和芯材的质量比为 1 5:1， 优选为 2.44:1 ； 0009 上述的壁材中 - 环糊精和酪蛋白酸钠的质量比值为 0.5 2.5:1， 优选为 1.22:1。 0010 对于芯材鹅油甘油二酯采取如下步骤制备 ： 0011 1）混合脂肪酸的制备 : 将精炼处理的鹅油按体积比 1:4 的比例加入 1mol/L NaOH- 乙醇溶液中， 磁力搅拌使其完全溶解后用氮气保护下水浴回流皂化得皂化液 ； 减压 蒸出乙醇， 加水使皂化物完全溶解， 在恒温恒速搅拌的条件下用 10%HCl 酸化。
13、至 pH2 3， 加 入正己烷萃取， 温水洗至中性， 减压蒸出溶剂， 加无水硫酸钠脱水， 抽滤， 得混合脂肪酸 ； 0012 这样不仅使反应更加充分， 还在一定程度上缩短了反应时间， 提高了甘油二酯生 成率。 其中， 混合脂肪酸制备条件 ： 皂化温度82、 反应时间为60min ； 反应中回收的乙醇与 正己烷均可重复利用。 0013 2） 甘油二酯的制备 ： 称取甘油和混合脂肪酸混合均匀， 加入南极假丝酵母脂肪酶 B， 恒温反应后通过离心将酶分离， 即可得到高甘油二酯混合物 ； 其中， 恒温反应的温度为 3070， 甘油和混合脂肪酸的质量比为1 ： 0.53， 加酶量为甘油和混合脂肪酸总量的 。
14、1% 5%， 反应时间为 8 12h。 0014 本发明的鹅油甘油二酯微胶囊的制备方法， 包括有芯材壁材处理、 乳化液的制备 和冷冻干燥处理三个步骤 ： 0015 1） 芯材壁材处理 ： 芯材和壁材分别采用超声波处理 ； 0016 2） 乳化液的制备 ： 将步骤 1） 中处理过的芯材壁材溶液充分混合， 添加乳化剂搅拌 制成乳化液 ； 0017 3） 冷冻干燥处理 ： 将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥后取出。 0018 上述 1） 超声波处理功率为 500W， 处理时间为 3min。 0019 上述 2） 乳化液的制备中乳化剂为羧甲基纤维素钠， 添加量为 0.7%。 0020 上述 3。
15、） 真空冷冻干燥的条件为 ： -35 -45、 20Pa 100Pa。 0021 本发明芯材和壁材分别采用超声波处理， 使壁材更易溶解于水中， 芯材更易溶解 于乳化液中， 大大增加了乳化液浓度， 从而减少了冷冻干燥时间， 提高了微胶囊包埋率和生 产效率。另外， 采用冷冻干燥法， 有效防止了制备过程中鹅油甘油二酯的损耗， 避免了现有 方法温度过高的缺点， 填补了鹅油甘油二酯包埋技术研究的空白， 为我国鹅油新产品研发 提供了新的方法， 具有重要的社会和经济价值。 而且， 鹅油甘油二酯经冷冻干燥法微胶囊化 处理后， 可克服油脂本身的缺陷， 有效防止了加工过程中甘油二酯的损耗， 其稳定性及方便 性均得。
16、到一定提高， 产品的货架期大大延长。 上述发明对于全面开发鹅油系列产品， 拓宽鹅 油利用市场具有重要研究意义。 附图说明 ： 0022 图 1 ： 本发明中壁材和芯材比例与壁材比例的比例之间交互响应面图 ； 0023 图 2 ： 本发明中壁材和芯材比例与固形物含量之间交互响应面图 ； 0024 图 3 ： 本发明中壁材和芯材比例与乳化剂用量之间交互响应面图 ； 0025 图 4 ： 本发明中固形物含量与壁材比例之间交互响应面图 ； 说 明 书 CN 103284158 A 4 3/9 页 5 0026 图 5 ： 本发明中乳化剂用量与壁材比例之间交互响应面图 ； 0027 图 6 ： 本发明中。
17、固形物含量与乳化剂用量之间交互响应面图 ； 0028 图 7 ： 本发明中最佳条件下制备的微胶囊在电镜下照片 (10m) ； 0029 图 8 ： 本发明未优化条件下制备的微胶囊电镜下照片 (10m) ； 0030 图 9 ： 本发明鹅肥肝油微胶囊热稳定性检测图 ； 0031 图 10 ： 本发明鹅肥肝油微胶囊贮藏稳定性检测图。 具体实施方式 0032 本发明采用真空冷冻干燥的方法制备鹅油甘油二酯微胶囊， 优化了制备微胶囊的 最佳条件。同时采用冷冻干燥方法， 以不同比例的 - 环糊精和酪蛋白酸钠为壁材， 羧甲基 纤维素钠为乳化剂， 以微胶囊包埋率为指标， 乳化剂用量、 固形物含量、 芯材壁材比。
18、例和壁 材比例为因素， 设计响应面试验， 得到制备鹅油甘油二酯微胶囊的最佳工艺条件， 并对制备 产品品质及贮藏稳定性进行测定。 0033 选用的壁材物质为 - 环糊精和酪蛋白酸钠， 其中酪蛋白酸钠本身是最完善的蛋 白质， 作为食品添加剂， 安全性高， 选用其作为壁材， 丰富了鹅油甘油二酯微胶囊的营养 ； - 环糊精本身的结构特点， 使其具有溶解性好， 易结晶、 提纯， 稳定性好的特点， 可以提高 体系固形物的浓度， 有利于降低能耗减少成本。 0034 本发明中的芯材为鹅油甘油二酯， 选用如下制备方法 ： 0035 1) 混合脂肪酸的制备 ： 将精炼处理的鹅油按 1:4 的比例加入 1mol/L。
19、 NaOH- 乙醇 溶液， 磁力搅拌一段时间使其完全溶解后转移至 1000ml 的三口烧瓶， 水浴回流皂化一段时 间， 得皂化液， 减压蒸出乙醇， 加水使皂化物完全溶解， 在恒温恒速搅拌的条件下用 10%HCl 酸化至 pH2 3， 加入一定体积的正己烷萃取， 温水洗至中性， 减压蒸出溶剂， 加无水硫酸钠 脱水， 抽滤， 得混合脂肪酸。 其中， 混合脂肪酸制备条件 ： 皂化温度82、 反应时间为60min。 0036 2） 甘油二酯的制备 ： 按比例 1:1.05 称取甘油和混合脂肪酸于小烧瓶中， 置于恒摇 床中 , 使反应物混合均匀， 待升至 50后加入 2.25% 的固定化南极假丝酵母脂肪。
20、酶 B， 开始 计时， 恒温反应 9.2h 后通过离心可将酶分离， 即可得到高甘油二酯混合物。 0037 本发明的微胶囊制备方法包括如下步骤 ： 0038 1） 壁材选择 ： - 环糊精溶解性好， 不易吸潮， 稳定性好， 且具有良好的填充效果 ； 酪蛋白酸钠本身是最完善的蛋白质， 作为食品添加剂， 安全性高 ； 选用这两种材料作为壁 材， 不仅丰富了鹅油甘油二酯微胶囊的营养 ； 而且提高体系固形物的浓度， 减少了芯材的损 失， 有利于降低能耗， 减少成本。 0039 2） 芯材壁材处理 ： 芯材和壁材分别采用 500W 超声波处理 3min。处理后制得的微 胶囊包埋率明显高于未处理样品， 并且。
21、超声波处理后壁材更易溶解于水中， 大大增加了乳 化液浓度， 从而减少了冷冻干燥时间， 提高了微胶囊包埋率和生产效率。 0040 3） 乳化液制备 ： 羧甲基纤维素钠 （CMC） 不仅是良好的乳化稳定剂、 增稠剂， 而且具 有优异的冻结、 熔化稳定性， 并能提高产品的风味， 延长贮藏时间。FAO 和 WHO 已批准将纯 CMC 用于食品， 它是经过严格的生物学、 毒理学研究和试验后才获得批准的， 国际标准的安 全摄入量 (ADI) 是 25mg/(kgd)， 即大约每人 1.5g/d。体系中如果乳化剂使用量过低， 会 使制备的乳化液易分层沉淀， 溶液稳定性也会相应降低， 易导致微胶囊包埋率下降。。
22、 而乳化 说 明 书 CN 103284158 A 5 4/9 页 6 剂使用量过高， 会使乳化液粘度增大， 这不利于油脂的充分分散及后续均质的进行。 制备过 程中乳化剂羧甲基纤维素钠的添加量为 0.7%， 符合国际标准安全摄入量的同时使溶液均质 良好， 减少分层。 0041 4） 冷冻干燥处理中， 样品于 -40预冷， 这是因为冷冻干燥的原理为在真空条件下 将物料中的水蒸气直接升华出来， 而将物料本身留在冻结的冰架中从而达到去除其中水分 的目的， 在冷冻干燥前必须将物料进行彻底冷冻才能实现 ； 如物料冷冻不完全， 干燥处理中 会出现大量泡沫， 会严重阻碍水分的升华， 并且降低物料的回收率。 。
23、0042 下面结合实施例对本发明的方法进行详细描述。 0043 实施例 1 ： 微胶囊化最佳工艺条件筛选试验 0044 （1） 乳化液的制备 0045 将 - 环糊精与酪蛋白酸钠按质量比为 1.5 ： 1 溶解于水中， 超声波处理 3min， 待 其充分溶解后， 加入 1% 的羧甲基纤维素钠 (CMC)， 边搅拌边将超声波处理后的鹅油甘油二 酯慢慢加入， 使之充分均质混合。 0046 （2） 乳化液冷冻干燥处理 0047 将乳化液倒入塑料培养皿中， 零下 40预冷后放入冷冻干燥机中冷冻干燥 15h 后 取出。 0048 （3） 微胶囊包埋率的测定 0049 微胶囊表面油含量的测定方法 ： 取 。
24、2.0g 样品， 加入 50ml 石油醚， 强烈震动 2min 后 , 抽滤， 收集滤液于旋转蒸发仪中蒸出溶剂， 减重法测定表面油质量。 0050 微胶囊总油质量的测定方法 ： 索氏提取法 0051 微胶囊包埋率的测定 ： 包埋率是指微胶囊产品中被包埋的油含量与包埋时加入 的油的总量之比。包埋率越高则芯材被包埋的量越大， 效果越好。 0052 包埋率 =（1微胶囊表面油质量 / 微胶囊总油质量） 100% 0053 （4） 壁材的选择 0054 选取不同的壁材和乳化剂对鹅油甘油二酯进行包埋试验， 分别取黄原胶、 明胶、 淀 粉、 麦芽糊精、 卡拉胶、 大豆分离蛋白、 蔗糖、 阿拉伯胶、 酪蛋白。
25、酸钠、 - 环糊精、 羧甲基纤维 素钠等按1.5:1比例一定温度下进行包埋试验， 通过包埋率选取-环糊精和酪蛋白酸钠、 羧甲基纤维素钠为包埋材料。 0055 （5） 鹅油甘油二酯微胶囊化最佳工艺的确定 0056 芯材与壁材比例的筛选 ： 在固形物含量 （壁材溶液中壁材的浓度） 为 25%、 - 环 糊精与酪蛋白酸钠比例为 1.5:1， 乳化剂使用量为 1% 条件下， 设定芯材和壁材比例分别为 1:1、 1:2、 1:3、 1:4、 1:5进行试验， 测定微胶囊包埋率。 以对其芯材和壁材的比例进行初步筛 选。 0057 壁材比例 （- 环糊精 ： 酪蛋白酸钠） 的筛选 ： 试验采用 - 环糊精与。
26、酪蛋白酸 钠复合壁材制备微胶囊， 在固形物含量为 25%、 芯材壁材比例为 1:3、 乳化剂使用量为 1% 条 件下， 设定 - 环糊精与酪蛋白酸钠铵的比例分别为 0.5:1、 1:1、 1.5:1、 2:1、 2.5:1 进行试 验， 测定微胶囊包埋率， 以对其壁材的比例进行初步筛选。 0058 固形物含量 （壁材用量） 的筛选 ： 在芯壁材比例为 1:3， - 环糊精与酪蛋白酸钠 比例为 1.5:1， 乳化剂使用量为 1% 条件下， 调节固形物 （即壁材溶液中壁材的浓度） 含量为 说 明 书 CN 103284158 A 6 5/9 页 7 15%、 20%、 25%、 30%、 35% 。
27、分别进行试验， 测定微胶囊包埋率， 以对其固形物含量进行初步筛 选。 0059 乳化剂用量的筛选 ： 在芯壁材比例为 1:3， - 环糊精与酪蛋白酸钠比例为 1.5:1， 固形物含量为 25% 的条件下， 调节乳化剂使用量为 0.33%、 0.67%、 1%、 1.33%， 分别进 行试验， 测定微胶囊包埋率， 以对其乳化剂用量进行初步筛选。 0060 响应面试验方案及结果 0061 表 1 ： 响应面方案及结果 0062 说 明 书 CN 103284158 A 7 6/9 页 8 0063 0064 响应面回归模型的建立与分析 0065 通过响应面软件design expert8.06对试。
28、验结果进行分析后得出其线性回归方程 如下 : 说 明 书 CN 103284158 A 8 7/9 页 9 0066 Y=93.0-1.93A-1.33B+0.73C+2.12D+3.35AB+0.49AC+2.05AD+3.64BC-0.63BD+0.9 7CD-4.09A2-4.34B2-1.97C2-2.16D2 0067 式中 ： A 表示壁材和芯材比例 ； B 表示壁材比例 ； C 表示固形物含量 ； D 表示乳化剂 用量 0068 对上述响应面试验进行方差分析， 结果如表 2。 0069 表 2 ： 响应面方差分析 0070 0071 由表 2 可以看出， 回归模型极显著 ( 模型。
29、 F0.05， 无显 著性影响， 说明残差均由随机误差引起， 模型规定适当， 可用回归方程代替试验真实点对试 验结果进行分析， 其校正决定系数为 0.9574， 表明此模型拟合程度很好， 有 95.74% 的试验 数据的变异性可用此回归模型来解释。因此， 回归方程能较好地描述各因素与响应值之间 的关系， 各具体试验因子对响应面值的影响不是简单的线性关系。 各因素中A、 D、 AB、 BC、 A2、 B2对试验结果有极显著的影响 (P 壁材比例 固形物含量。 0072 使用 design expert8.06 软件处理数据和分析， 鹅油甘油二酯微胶囊化最佳条件 说 明 书 CN 10328415。
30、8 A 9 8/9 页 10 为壁材 ： 芯材 =2.44:1， - 环糊精 ： 酪蛋白酸钠 =1.22， 固形物含量为 22.95%， 乳化剂用量 为 0.7%。采取本方法鹅油甘油二酯包埋率达到 93.71%。详见附图 1、 2、 3、 4、 5、 6。 0073 实施例 2 ： 微胶囊化最佳工艺条件回归试验 0074 将134g-环糊精加入预热到50的蒸馏水中， 使其完全溶解后， 然后按照-环 糊精与酪蛋白酸钠比例为1.22:1缓慢加入110g酪蛋白酸钠， 待其充分溶解后， 加入相当于 0.7% 质量的羧甲基纤维素钠 (CMC)7.56g， 高速搅拌下将 100g 鹅油甘油二酯慢慢加入后均。
31、 质。将乳化液倒入塑料培养皿中， 零下 40预冷后， 放入冷冻干燥机中冷冻干燥 15h 后取 出， 真空冷冻干燥的条件为 :-40和 80Pa。经过 5 次重复试验， 得到的微胶囊产品包埋率 分别为 93.27%、 93.45%、 93.37%、 93.26%、 93.05%， 平均包埋率为 93.28%， 与实施案例 1 的结 果基本一致 ； 表明本发明的工艺具有很好稳定性。 0075 本发明的方法所制备的微胶囊具有良好的理化性质， 制品为白色粉末， 无异味， 略 微带有乳香味,含水量为3.63%。 所制备的微胶囊样品在扫描电镜下观察， 与未优化条件下 的鹅油甘油二酯微胶囊相比形状比较规则，。
32、 质地较为紧密 ； 说明该微胶囊对鹅油甘油二酯 有较好的包埋作用。详见附图 7、 8。 0076 实施例 3 ： 微胶囊化工艺条件筛选试验 0077 按照实施例 1 的步骤进行乳状液的制备， 其中 - 环糊精与酪蛋白酸钠比例为 2:1、 固形物含量为35%、 壁材和芯材比例为3:1， 并加入1%的羧甲基纤维素钠(CMC)， 边搅拌 边将鹅油甘油二酯慢慢加入， 均质混合后进行冷冻干燥处理， 并按照上述方法进行微胶囊 包埋率的测定， 结果表明， 该条件下微胶囊包埋率为 50.28%， 低于最佳条件下的 93.71%。 0078 实施例 1 和实施例 3 对比结果表明 , 实施例 1 的包被率明显高。
33、于实施例 3。 0079 实施例 4 ： 微胶囊化工艺条件筛选试验 0080 完全按照实施例 1 工艺步骤进行再次试验， 只是芯材和壁材不采用超声波处理。 经过 5 次重复试验， 得到的微胶囊产品包埋率分别为 90.27%、 90.45%、 90.37%、 90.26%、 90.05%， 平均包埋率为 90.28%， 均比实施案例 1 和实施案例 2 的结果低 ； 表明芯材和壁材采 用超声波处理能够使包埋率提高。 0081 实施例 5 ： 微胶囊化鹅油甘油二酯稳定性对比试验 0082 （1） 热稳定性对比试验 0083 准确称取 2g 实施例 1 制备的微胶囊产品和鹅油甘油二酯， 放置于 10。
34、0烘箱中分 别加热 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8h 后， 称量各样品质量减少量， 并作对比。结果显示， 在整个过程中 微胶囊产品和鹅油甘油二酯减少量均在上升， 但是鹅油甘油二酯的减少量始终高于微胶囊 产品， 而且微胶囊产品在 4 小时后的减少量已经相当微小， 而鹅油甘油二酯的减少量仍然 在上升。这说明微胶囊产品热稳定性高于鹅油甘油二酯， 产品具有良好的热稳定性。详见 附图 9。 0084 经过对微胶囊产品进行热稳定性测定， 表明微胶囊化的鹅油甘油二酯的稳定性优 于未微胶囊化的鹅油甘油二酯。因此， 按照本发明的方法制备的微胶囊产品具有良好地热 稳定性。 0085 （2） 贮藏稳定。
35、性试验 0086 称取 2g 实施例 1 制备的鹅油甘油二酯微胶囊， 放于称量瓶中， 在温度为 65且通 风的烘箱中放置 14 天， 每 2 天测定一次微胶囊质量减少量， 并测定剩余量占总质量的百分 说 明 书 CN 103284158 A 10 9/9 页 11 比。 结果显示， 两年微胶囊保存率能够达到89.28%， 说明该产品具有良好的贮藏稳定性。 详 见附图 10。 0087 本发明的方法采用了超声波处理， 使壁材更易溶解于水中， 芯材更易溶解于乳化 液中， 大大增加了乳化液浓度， 从而减少了冷冻干燥时间， 提高了微胶囊包埋率和生产效 率。另外， 采用冷冻干燥法， 有效防止了制备过程中。
36、鹅油甘油二酯的损耗， 避免了现有方法 温度过高的缺点， 减少鹅油甘油二酯的损耗， 提高微胶囊包埋率、 生产效率、 产品稳定性和 货架期， 使之应用更加方便。 此项技术可以应用于鹅油产品的进一步开发， 对水禽加工产业 副产品综合利用提供了新途径， 必将产生巨大经济社会效益。 说 明 书 CN 103284158 A 11 1/5 页 12 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103284158 A 12 2/5 页 13 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103284158 A 13 3/5 页 14 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103284158 A 14 4/5 页 15 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103284158 A 15 5/5 页 16 图 9 图 10 说 明 书 附 图 CN 103284158 A 16 。