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1、(10)申请公布号 CN 103491793 A (43)申请公布日 2014.01.01 CN 103491793 A (21)申请号 201280014820.5 (22)申请日 2012.03.21 11250376.8 2011.03.24 EP A23D 9/02(2006.01) C11B 3/12(2006.01) C11B 7/00(2006.01) (71)申请人 荷兰洛德斯克罗科兰有限公司 地址 荷兰沃尔默费尔 (72)发明人 埃里克约翰安东施魏策尔 赫拉尔杜斯尼克拉斯威廉默 斯法尔杰 (74)专利代理机构 隆天国际知识产权代理有限 公司 72003 代理人 吴小瑛 邹宗亮。
2、 (54) 发明名称 分馏植物油的方法 (57) 摘要 本发明提供一种用于连续分馏植物油的方 法， 其包括在容器中汽提植物油以形成顶馏分和 底馏分， 在第一温度下的洗涤器中冷凝顶馏分的 一部分， 并在具有低于第一温度的第二温度的冷 凝器中冷凝未被洗涤器冷凝的顶馏分的其他部分 以形成冷凝物。将冷凝器中的冷凝物分为至少两 部分， 收集冷凝物的第一部分作为第一产物， 并将 冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160之 间的洗涤器中， 作为洗涤器的液相。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2013.09.24 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/EP2012/05502。
3、9 2012.03.21 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2012/126958 EN 2012.09.27 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103491793 A CN 103491793 A 1/1 页 2 1. 一种用于连续分馏植物油的方法， 其包括在容器中汽提植物油以形成顶馏分和底馏 分， 在第一温度下的洗涤器中冷凝顶馏分的一部分， 并在具有低于第一温度的第二温度的 冷凝器中冷凝未被洗涤器冷凝的顶馏分的其他部分以形成。
4、冷凝物 ； 将冷凝器中的冷凝物分 为至少两部分， 收集冷凝物的第一部分作为第一产物， 且将冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中， 作为洗涤器的液相。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其进一步包括将所述底馏分从所述容器中转移到除臭 器中， 并且从所述除臭器中收集底馏分作为第二产物。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中从所述容器中收集所述底馏分作为第二产物。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的方法， 其中所述第二产物包括至少 85 重量 % 的甘油三 酯。 5.根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述第一产物包括至少95重量%的游 离脂肪酸以及少于 0。
5、.5ng/kg 的二噁英。 6. 根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中第一容器包括在 200 -280的温度 范围下操作的汽提器以及在较低温度下操作的洗涤器。 7. 根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述冷凝器在 70 -140的第二温 度下操作。 8. 根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述洗涤器在 120 -220的第一温 度下操作。 9. 根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述第一部分与第二部分的重量比在 10:1 至 1:1 之间。 10. 根据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述洗涤器从所述第一产物中去除 甘油单酯， 甘油二酯和二噁英。 11. 根。
6、据前述任意一项权利要求所述的方法， 其中所述植物油是棕榈油。 12. 降低棕榈脂肪酸馏出物中的二噁英水平的方法， 其包括通过在容器中挥发棕榈 油馏分使棕榈油分馏 ； 在第一温度下的洗涤器中冷凝挥发性馏分的一部分 ； 并在具有低于 第一温度的第二温度的冷凝器中冷凝未被洗涤器冷凝的挥发性馏分的其他部分以形成冷 凝物 ； 收集冷凝物的第一部分作为第一产物， 且将冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中， 作为洗涤器的液相， 其中所述第一产物是棕榈脂肪酸馏出物。 13.由权利要求1-12中任意一项所述的方法获得的产物， 其包括至少95重量%的游离 脂肪酸， 少于 0.3 重量 % 的。
7、甘油二酯， 少于 0.7 重量 % 的母育酚以及少于 0.5ng/kg 的二噁 英。 14.由权利要求1-12中任意一项所述的方法获得的产物， 其包括至少30重量%的甘油 二酯， 至少 1.5 重量 % 的鲨烯以及至少 1.5 重量 % 的母育酚。 15. 适用于实施连续分馏植物油的方法的装置， 其包括使植物油形成顶馏分和底馏分 的汽提器， 冷凝顶馏分的一部分的洗涤器和冷凝顶馏分未被洗涤器冷凝的其他部分以形成 冷凝物的冷凝器， 将冷凝器中的冷凝物分成至少两部分的缩分器， 收集冷凝物的第一部分 作为第一产物的收集器， 用于将至少为冷凝物的第二部分的温度降低到 100至 160之 间的冷却系统， 。
8、和用于将冷凝物的第二部分送返洗涤器中作为洗涤器中的液相的回路。 权 利 要 求 书 CN 103491793 A 2 1/8 页 3 分馏植物油的方法 0001 本发明涉及分馏植物油的方法， 通过该方法获得的产物以及用于实施该方法的装 置。特别地， 本发明涉及包括游离脂肪酸的植物油的分馏。 0002 包含脂肪酸甘油三酯的植物油在例如食品中很有用。 许多植物油需要在其自天然 原料中提取后进行加工以去除杂质。 例如， 油可以经脱胶去除磷脂、 经漂白土处理以去除杂 质和副组分， 例如可以使油着色的叶绿素和类胡萝卜素等， 以及随后通过蒸汽汽提和除臭 去除能够使精炼油具有不良味道和 / 或臭味的游离脂肪。
9、酸。棕榈油一般通过包括将油脱 胶、 漂白和除臭的步骤来精炼。 0003 通常， 植物油如棕榈油在汽提器中进行处理以去除大部分的游离脂肪酸作为馏出 物， 剩下挥发性较低的甘油三酯。在减压的蒸汽中进行常规汽提处理。从汽提器中收集作 为挥发性馏分的游离脂肪酸。此馏分称为脂肪酸馏出物 (FAD) 且为有价值的商业产品， 其 可作为动物饲料制造中使用的一种组分出售， 或直接用作动物饲料， 或用于例如肥皂或生 物柴油的制造中。来自棕榈油的脂肪酸馏出物被称为棕榈脂肪酸馏出物 (PFAD)。 0004 杂质如二噁英有时会以低水平出现在植物油中， 且由于挥发性， 二噁英会集中在 PFAD 中。低浓度的二噁英有毒。
10、， 因此， 欧盟的饲料制造商必须限制出现在用作动物饲料的 PFAD 中的二噁英的水平。 0005 EP-A-0235422 公开了对脂肪和油进行精炼和除臭的方法和装置。 0006 Machado et al,Clinc Technol Aliment,vol17,no4,Campinas Dec1997 中公开 了可以用超临界二氧化碳分离棕榈脂肪酸馏出物中的羧酸。 0007 Faessler， 在 Proceedings of the World Conference on Palm and Coconut Oils for the21st Century:Sources,Processing。
11、,Applications and Competition,AOCS Press,1999,pages67-71 中描述了其中可包括洗涤段的棕榈油汽提和脂肪酸蒸馏的方法。 0008 本发明的目的在于解决如下问题 : 降低存在于植物油的加工期间获得的游离脂 肪酸馏分 （如 PFAD） 中的二噁英水平， 同时， 在产物中提供高含量的游离脂肪酸 （大于 95 重 量%） 。 本发明还在于提供从植物油中获取甘油三酯和游离脂肪酸馏分的改良方法。 发明还 在于解决如下问题 : 提高植物油精炼工序中甘油三酯的产量。 0009 根据本发明， 提供了连续分馏植物油的方法， 其中包括在容器中汽提植物油以形 成顶馏。
12、分和底馏分， 在第一温度下的洗涤器中冷凝顶馏分的一部分， 并在具有低于第一温 度的第二温度的冷凝器中冷凝未被洗涤器冷凝的顶馏分的其他部分以形成冷凝物， 将冷凝 器中的冷凝物分为至少两部分， 收集冷凝物的第一部分作为第一产物， 且将冷凝物的第二 部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中， 作为洗涤器的液相。 0010 在另一方面， 本发明提供了用于降低棕榈脂肪酸馏出物中的二噁英水平的方法， 其包括通过在容器中挥发棕榈油馏分使棕榈油分馏， 在第一温度下的洗涤器中冷凝挥发性 馏分的一部分， 并在具有低于第一温度的第二温度的冷凝器中冷凝未被洗涤器冷凝的挥发 性馏分的其他部分以形成冷凝物， 收集冷。
13、凝物的第一部分作为第一产物， 且将冷凝物的第 二部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中， 作为洗涤器的液相， 其中该第一产物是 棕榈脂肪酸馏出物。 说 明 书 CN 103491793 A 3 2/8 页 4 0011 本发明还提供了可通过本发明的方法获得的产物， 其包括至少95重量%的游离脂 肪酸， 少于 0.3 重量 % 的甘油二酯， 少于 0.7 重量 % 的全部母育酚和少于 0.5ng/kg 的二噁 英。 0012 本发明还提供了可通过本发明的方法获得的产物， 其包括至少30重量%的甘油二 酯， 至少 1.5 重量 % 的鲨烯和至少 1.5 重量 % 的全部母育酚 （生育酚和生。
14、育三烯酚） 。 0013 本发明还提供了用于实施连续分馏植物油的方法的装置， 其包括使植物油形成 顶馏分和底馏分的汽提器， 冷凝顶馏分的一部分的洗涤器和冷凝顶馏分中未被洗涤器冷 凝的其他部分以形成冷凝物的冷凝器， 将冷凝器中的冷凝物分成至少两部分的缩分器 (divider)， 收集冷凝物的第一部分作为第一产物的收集器， 用于将至少为冷凝物的第二部 分的温度降低到 100至 160之间的冷却系统， 和将冷凝物的第二部分送返洗涤器中作 为洗涤器中的液相的回路 (return path)。 0014 本发明涉及使用汽提器、 洗涤器和冷凝器的方法。术语 “汽提器” 、“洗涤器” 和 “冷 凝器” 以及。
15、相关术语是本领域所熟知的术语。本领域技术人员可知晓 “洗涤器” 和 “冷凝 器” 可以是同样的装置但执行不同的功能。适合的 “汽提器” 、“洗涤器” 和 “冷凝器” 以及相 关装置可购自比利时扎芬特姆的 Desmet Ballestra Group N.V.， 瑞士温特图尔的 Sulzer Chemtech AG， 瑞典的 Alfa Laval， 德国的 Lurgi 以及新加坡的 Lipico 等公司。 0015 本文中使用的术语 “分馏” 以及相关术语， 是指从挥发性较高的组分中分离挥发性 较低的组分的方法， 其一般包括自植物油中的游离脂肪酸分离甘油三酯。分馏可以是精炼 方法的全部或者一部分。
16、。术语 “顶” 和 “底” 是本领域所熟知的， 并且是指分别为挥发性较 高的部分和挥发性较低的部分， 以及是指装置的上部低温部分和装置的底部高温部分。 0016 术语 “连续” 取其在本领域中的常规意义， 优选指的是如下方法 : 一般用于工业规 模， 其被设计成在原料的持续供应和产品的持续移除下操作。可以认为此方法是可以临时 停止的， 虽然这并不是优选的， 并且该方法的某一方面可以间歇操作， 只要该方法可继续操 作。 0017 本发明的方法中使用的植物油可以是任何包括甘油三酯和游离脂肪酸的油。 典型 的植物油包括多于 1 重量 % 的游离脂肪酸如 2-8 重量 % 的游离脂肪酸。优选地， 植物。
17、油是 棕榈油。棕榈油在进行本发明的方法之前可以先通过一个或多个物理和 / 或化学处理步骤 来处理。例如， 典型的处理包括脱胶、 漂白和低温精炼中的一个或多个。 0018 本发明的方法是在减压下进行的， 一般低于 10mm Hg， 如 0.5-5mmHg。这类低压的 使用在精炼植物油方法中是常见的。 可以认为这种减压可以应用于本发明中使用的全部装 置上 （例如， 包括汽提器、 洗涤器和冷凝器） ， 但方法中各处的实际压力可以略微不同 （例如， 冷凝器的压力可以不同于汽提器的压力， 但两者压力都低于 10mm Hg） 。 0019 本发明的方法优选在蒸汽中实施。蒸汽可以提供热源并作为挥发性馏分的载。
18、体。 因此， 该方法一般包括蒸汽汽提。 0020 在本发明的方法中使用的容器优选包括汽提器和洗涤器。 虽然汽提器和洗涤器可 以放置在不同的容器中， 但优选将两者放入同一容器中， 例如， 洗涤器可以置于在同一塔中 的汽提器之上。汽提器优选在 200至 280的温度下操作。洗涤器在低于汽提器的温度 下操作。汽提器优选为蒸汽汽提器。 0021 洗涤器使顶 （挥发性较高） 馏分的一部分冷凝。优选地， 洗涤器在 120至 220的 说 明 书 CN 103491793 A 4 3/8 页 5 温度下操作。在洗涤器中， 顶馏分与来自冷凝器的冷凝物接触。一般而言， 将冷凝物喷射到 顶馏分中。通常， 洗涤器包。
19、括填充床， 顶馏分在此其上喷射有冷凝物的填充床中流经。在洗 涤器中被冷凝的物质被送返汽提器。 0022 优选地， 洗涤器用于从第一产物中移除至少一部分甘油单酯、 甘油二酯和二噁英。 母育酚和鲨烯也在此洗涤器中冷凝。特别地， 与不存在洗涤器的情况相比， 挥发性较低 （重 质） 的二噁英优选通过洗涤器而被更大程度地去除。 0023 任选地， 馏分可以从洗涤器底部的出口获得。此馏分富含甘油二酯 （包括至少 10 重量 % 的甘油二酯） 并包括二噁英、 母育酚和鲨烯。 0024 未被洗涤器冷凝但通过洗涤器的顶馏分的部分通过冷凝器。 冷凝器可以是包括汽 提器的容器的一部分， 但优选将冷凝器置于不同的容器。
20、中。冷凝器可以在结构上与洗涤器 相同。冷凝器优选在 70至 140的温度下操作。在冷凝器中， 游离脂肪酸被冷凝。冷凝 器中的相对少量的未被冷凝的挥发性物质一般通过真空系统被去除。 0025 可以理解的是当通过汽提器、 洗涤器和冷凝器当中的特定装置时， 汽提器、 洗涤器 和冷凝器中的温度一般不是统一的。例如， 当汽提器、 洗涤器和 / 或冷凝器包括物质填充床 时， 填充床顶部的温度一般会低于填充床底部的温度。因此， 填充床中可能存在温度梯度。 本文中给出的温度涵盖整个特定的装置的温度， 例如， 从填充床的顶部到填充床的底部。 0026 从冷凝器中获得的包含脂肪酸的冷凝物至少分成两个部分 ； 冷凝。
21、物可以进一步按 需要分成三个或者更多的部分。优选地， 第一部分和第二部分的重量比为 10:1 至 1:1， 更 优选为 5:1 至 2:1。已发现用这种方式分配冷凝物在从包含游离脂肪酸的第一产物中去除 二噁英这方面具有优势。优选地， 大部分的冷凝物 （90 重量 % 的冷凝物， 更优选 95 重量 % 的冷凝物） 被送返冷凝器中。因此， 第一部分和第二部分优选为少于冷凝物的 10 重量 % （更 优选为少于 5 重量 %） 。第一部分、 第二部分和被送返冷凝器的第三部分的重量比优选为 (1-10):(1):(50-100)。 0027 在将冷凝物的第二部分送返洗涤器之前， 将其温度调节为 10。
22、0至 160， 优选 100至 140。一般而言， 冷凝物在例如一个或多个热交换器中被冷却。 0028 第一产物优选包括至少 95 重量 % 的游离脂肪酸， 更优选为至少 96 重量 %， 如至少 97 重量 % 或至少 98 重量 %， 例如至少 99 重量 %。当植物油是棕榈油， 一般至少 85 重量 % 或至少 90 重量 % 的游离脂肪酸是棕榈酸 (C16:0)， 油酸 (C18:1) 和亚麻油酸 (C18:2)。第 一产物优选包括少于 0.3 重量 % 的甘油二酯， 如 0.05-0.2 重量 % 的甘油二酯。第一产物优 选包括少于 0.7 重量 % 的全部母育酚， 如 0.1 重量。
23、 %-0.6 重量 %， 0.1 重量 %-0.5 重量 % 或 0.1%-0.3 重量 % 的母育酚。第一产物一般包括少于 0.5ng/kg 的二噁英。 0029 在一个实施例中， 第一产物是棕榈脂肪酸馏出物， 其包括至少 98 重量 % 的游离 脂肪酸， 其中至少 90 重量 % 的游离脂肪酸是棕榈酸 (C16:0)， 油酸 (C18:1) 和亚麻油酸 (C18:2)， 0.05-0.3重量%的甘油二酯， 0.1-0.5重量%的母育酚和少于0.5ng/kg的二噁英。 0030 此处所用的术语 “脂肪酸” ， 是指具有 8-24 个饱和或不饱和碳原子的直链羧酸。不 饱和羧酸可以是单不饱和或多。
24、不饱和 （即其可以具有一个或多个碳 - 碳双键） 。 “游离” 脂肪 酸不与甘油结合成甘油酯分子一部分。 0031 术语 “母育酚” 是本领域技术人员所熟知的且是指全部的生育三烯酚和生育酚 （即 - 和 - 生育酚以及 -、 -、 - 和 - 生育三烯酚） 。 说 明 书 CN 103491793 A 5 4/8 页 6 0032 底馏分主要包括起始植物油中的甘油三酯。 此第二产物按起始植物油的重量计为 分馏方法中的主要产物。底馏分一般包括至少 85 重量 %， 更优选至少 90 重量 % 的甘油三 酯。底馏分可以从容器中收集并作为第二产物。或者， 该方法可以进一步包括将底馏分从 容器中转移到。
25、除臭器中， 并从除臭器中收集经过除臭的底馏分作为第二产物的步骤。除臭 器是本领域所熟知的。除臭可以在吸附剂如活性炭 （如 Norit） 存在下进行。通过将底馏分 转移到除臭器， 可进一步降低甘油三酯中任何二噁英 （特别是挥发性较低的 “重质” 二噁英， 例如在每个分子中具有三个或者更多个氯原子） 的水平。 0033 第三产物可任选地从洗涤器填充床的底部被收集。第三产物包括至少 10 重量 % 的甘油二酯， 更优选为至少 30 重量 %， 例如 35 重量 %-45 重量 % 的甘油二酯。当植物油是棕 榈油时， 优选甘油二酯中的至少85重量%的脂肪酸是棕榈酸(C16:0)， 油酸(C18:1)以。
26、及亚 麻油酸 (C18:2)。第三产物包括至少 1.5 重量 % 的鲨烯， 优选 1.5 重量 %-3 重量 % 的鲨烯。 产物还包括至少 1.5 重量 % 的全部母育酚， 如 1.5 重量 %-6 重量 % 的母育酚。 0034 在一个实施例中， 第三产物包括从 35 重量 %-45 重量 % 的甘油二酯， 其中， 甘油 二酯中至少 85 重量 % 的脂肪酸是棕榈酸 (C16:0)， 油酸 (C18:1) 以及亚麻油酸 (C18:2)， 1.5%-3 重量 % 的鲨烯以及 1.5%-3 重量 % 的母育酚。 0035 根据本发明的一个连续分馏植物油的方法的实施例， 其包括在容器中汽提棕榈油 。
27、以形成顶馏分和底馏分， 在第一温度下的洗涤器中冷凝顶馏分的一部分， 并且在低于第一 温度的第二温度下于冷凝器中冷凝顶馏分的未被洗涤器冷凝的其他部分以形成冷凝物， 将 来自冷凝器的冷凝物分成至少两部分， 第一部分与第二部分的重量比在 10:1-1:1 之间， 收 集冷凝物的第一部分， 其为棕榈脂肪酸馏出物， 将冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中使其作为洗涤器中的液相， 以及从汽提器收集甘油三酯产物作为底 馏分， 和任选地对甘油三酯产物除臭。 0036 根据本发明的另一个连续分馏植物油的方法的实施例， 其包括在 200 至 280的 温度以及小于 10mm Hg 的压力下的。
28、容器中汽提棕榈油以形成顶馏分和底馏分， 在 120 至 220的温度下的洗涤器中冷凝顶馏分的一部分， 并且在 70 至 140的温度下于冷凝器中 冷凝顶馏分的未被洗涤器冷凝的其他部分以形成冷凝物， 将来自冷凝器的冷凝物分成至少 两部分， 第一部分与第二部分的重量比在10:1至1:1之间， 收集冷凝物的第一部分， 其为棕 榈脂肪酸馏出物， 将冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160之间的洗涤器中使其作 为洗涤器中的液相， 以及从汽提器收集甘油三酯产物作为底馏分， 和任选地对甘油三酯产 物除臭。 0037 根据本发明的又另一连续分馏植物油的方法的实施例， 其包括在 200 至 280的 温度以。
29、及小于 10mm Hg 的压力下的容器中汽提棕榈油以形成顶馏分和底馏分， 在 120 至 220的温度下在洗涤器中冷凝顶馏分的一部分， 并且在 70 至 140的温度下于冷凝器中 冷凝顶馏分的未被洗涤器冷凝的其他部分以形成冷凝物， 将来自冷凝器的冷凝物分成至少 三部分， 第一部分与第二部分与第三部分的重量比在 (1-10):(1):(50-100) 之间， 收集冷 凝物的第一部分， 其为棕榈脂肪酸馏出物， 将冷凝物的第二部分送返温度在 100至 160 之间的洗涤器中使其作为洗涤器中的液相， 将第三部分送返冷凝器， 以及从汽提器收集甘 油三酯产物作为底馏分， 和任选地对甘油三酯产物除臭。 00。
30、38 本发明的装置优选适于实施本发明的连续分馏植物油的方法。 该装置包括从植物 说 明 书 CN 103491793 A 6 5/8 页 7 油中形成顶馏分和底馏分的汽提器， 冷凝一部分顶馏分的洗涤器以及冷凝顶馏分的未被洗 涤器冷凝的其他部分以形成冷凝物的冷凝器。 该装置还包括将来自冷凝器的冷凝物分成至 少两个部分的缩分器 （优选通过控制每部分的流量） ， 用于收集冷凝物的第一部分作为第一 产物的收集器 （如储罐） 以及用于将冷凝物的第二部分送返洗涤器使其作为洗涤器中的液 相的回路 （一般是管线或其它管道） 。该装置还包括用于在冷凝物被送进洗涤器之前将冷凝 物的第二部分的温度降低到 100至 。
31、160之间的冷却系统。冷却系统优选包括一个或多 个热交换器。 该装置也可包括允许本发明的方法在低于10mm Hg的压力下操作的真空系统。 0039 本发明通过参照随附的图1进行描述， 但其仅出于举例说明的目的， 其中图1示出 了用于实施本发明的方法的装置。 0040 参照图 1， 漂白的棕榈油 1 在汽提器填充床 3 上方进料至汽提器 2。蒸汽 4 在汽提 器填充床 3 下方进料至汽提器 2。洗涤器 5 置于汽提器填充床 3 之上。来自汽提器 2 的顶 馏分通过洗涤器5， 洗涤器5将一部分顶馏分冷凝， 该冷凝的顶馏分返回到汽提器填充床2。 未被洗涤器 5 冷凝的顶馏分部分经由管线 6 到达冷凝。
32、器 7。冷凝器 7 与用于维持装置低压 的真空系统 8 连接。在冷凝器 7 中形成的冷凝物经由管线 9 到达泵 10 并被包括热交换器 11和12的冷却系统冷却。 在缩分器13中分配冷却的冷凝物 ： 冷凝物的一部分在位置14处 被收集， 其为棕榈脂肪酸馏出物 (PFAD) 产物。冷凝物的其他部分到达缩分器 15， 并在此被 再次分配 ： 冷凝物的一部分经由管线 17 返回到洗涤器 5 中作为洗涤器 5 中的冷凝液体。冷 凝物的剩余物经由管线 16 返回到冷凝器 7。 0041 来自汽提器2的底馏分在位置18处被去除， 且作为甘油三酯产物被收集或者被转 移到除臭器进行除臭。任选地， 包含甘油二酯。
33、的产物可以在位置 19 处的洗涤器的底部被收 集。 0042 在典型的方法中， 约 3 到 4 吨每小时的 PFAD 在位置 14 处被收集。约 1 吨每小时 的 PFAD 冷凝物经由管线 17 返回到洗涤器 5， 约 50 吨每小时的 PFAD 冷凝物经由管线 16 返 回到冷凝器 7， 且在位置 18 处产生约 80 吨每小时的甘油三酯。 0043 以下非限定的实施例阐述本发明， 但不以任何方式限定本发明的范围。在实施例 和整个说明书中， 所有的百分比， 份数以及比率是指重量比， 除非另有说明。 实施例 0044 实施例 1( 对比例 ) 0045 用 0.11 重量 %（基于进料） 的汽。
34、提蒸汽通过填充床 ( 苏尔寿规整填料 M252Y) 将 含 0.18ng/kg 的二噁英 ( 表示为 TEQ-WHO( 上界， 仅 PCDD/F) 和 5.22% 的 FFA 的漂白的棕 榈油在塔顶压力为2.5毫巴下进料到263下的汽提塔的顶部， 并且在110的脂肪酸冷凝 器中将脂肪酸冷却， 同时， 将汽提塔的底部产物进料到在 2 毫巴下操作的除臭器中。 0046 经分析， 脂肪酸 PFAD 产物组成中包含的二噁英浓度按 TEQ-WHO( 上界， 仅 PCDD/ F)=0.59ng/kg， 超过 WHO 对 GMP+ 动物饲料规定的操作极限 (action limit)( 操作极限 =0.5n。
35、g/kg)。在 PFAD 中测量的 FFA 浓度为 89 重量 %。 0047 实施例 2( 本发明实施例 ) 0048 将填充床洗床洗涤器 (a packed bed wash bed scrubber)( 苏尔寿规整填料 125Y) 安装在实施例 1 所述的汽提塔中， 在汽提器填充床的正上方。回流流速 : 产物流速 说 明 书 CN 103491793 A 7 6/8 页 8 的回流比为 1:2.1， 冷却的 PFAD 产物 (110 ) 的一部分被回收到洗涤器填充床的顶部。用 0.12 重量 %（基于进料） 的汽提蒸汽将含有 0.216ng/kg 的二噁英和 5.12%FFA 的漂白的棕。
36、 榈油在塔顶压力为 2.4 毫巴下进料到 267下的汽提器的顶部。将汽提塔的底部产物进料 到在 2 毫巴下操作的除臭器中。 0049 经分析， 脂肪酸 PFAD 产物组合物包含的二噁英浓度为 0.22ng/kg， 符合欧盟对 GMP+ 动物饲料的限制。测量的 FFA 浓度大于 99 重量 %。通过增加 FFA 浓度， 除臭器中产生 的 rdbPO 增加到给料的 0.3 重量 %。 0050 实施例 2 的给料和产物的组成 0051 1= 漂白的棕榈油 (bPO) 的组成 0052 2= 任选收集自洗涤器填充床底部出口的产物 0053 3= 用于动物饲料的棕榈脂肪酸馏出物 (PFAD) 的组成 0054 4= 收集自汽提器底部出口的组成 0055 说 明 书 CN 103491793 A 8 7/8 页 9 0056 说 明 书 CN 103491793 A 9 8/8 页 10 0057 (FFA= 游离脂肪酸 ； DG= 甘油二酯 ； Cx:y 是含 x 个碳原子和 y 个双键的脂肪酸 ) 说 明 书 CN 103491793 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103491793 A 11 。