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1、10申请公布号CN104211690A43申请公布日20141217CN104211690A21申请号201410428303322申请日20140827C07D407/0420060171申请人中山市格好生物科技发展有限公司地址528403广东省中山市东区长江北路328号骏贤居D栋421422室申请人杨懋勋梁耀光72发明人梁耀光杨懋勋张天佑74专利代理机构中山市铭洋专利商标事务所普通合伙44286代理人邹常友54发明名称一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法57摘要本发明公开一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，以解决现有工艺分离得到芒果苷的纯度较低、回收率低、操作复杂等问题。以白木香树叶。
2、为原材料，采用正相柱层析与高速逆流色谱联用的方法，快速制备高纯度芒果苷。具有制备量大，高效，快速，成本低，操作简单，产品质量高，无污染的优点，且溶剂可回收利用，降低溶剂成本及溶剂处理费用，该技术能够广泛应用于产业化生产。51INTCL权利要求书2页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图2页10申请公布号CN104211690ACN104211690A1/2页21一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤以人工促进结香的白木香树体采香后的叶片为原料，烘干打成粗粉后进行渗漉或浸提，合并所有渗漉液或浸提液，浓缩除去有。
3、机溶剂；依次用石油醚萃取24次，除去脂质及脂溶性色素，取水相，用正丁醇进行萃取24次后，合并正丁醇部位，于4060下低压浓缩，即得到主含芒果苷部位的白木香叶浸膏；将所得白木香叶浸膏正丁醇部位与正相硅胶拌样后，采用正相柱层析分离，将主含芒果苷的流份进行合并后于3545低压回收溶剂，即得到主含芒果苷的正相柱层析粗分；将所得正相柱层析粗分与正相硅胶拌样后，再次上正相柱层析分离，将主含芒果苷的流份进行合并后，低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末；配制乙酸乙酯甲醇水溶剂体系，静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；将所得黄色粉末溶样后上HSCCC分离，将含单一物质芒果苷的流份合并后低压回收溶剂，即得。
4、芒果苷纯品。2根据权利要求1所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述渗漉或浸提是采用5080丙酮水溶液或5080乙醇水溶液进行渗漉，或采用体积比为120的料液比室温浸提。3根据权利要求1所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，在所述步骤、的正相柱层析分离中，所述浸膏或正相柱层析粗分与正相硅胶按体积比11进行拌样，流份接收体积为1/31柱体积接收为一份。4根据权利要求1所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，取得所述正相柱层析粗分的方法是，采用氯仿甲醇体系，以阶段式体积比分别为9273641101进行洗脱，以1柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩。
5、后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用体积比为1031的氯仿甲醇水溶剂体系下相的展开体系进行TLC检测，将主含芒果苷的流份进行合并后于35低压回收溶剂，即得主含芒果苷流份。5根据权利要求1所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述再次上正相柱层析分离的方法是，采用氯仿甲醇体积比为7525的溶剂体系进行洗脱，洗脱速度5ML/MIN；以1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用体积比为1031的氯仿甲醇水溶剂体系下相的展开体系进行TLC检测，将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末。6根据权利要求1所述的从白。
6、木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤中回收温度为4060。7据权利要求6所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤中回收温度为45、所述步骤中回收温度为50。8根据权利要求1所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述HSCCC分离的方法是，所述溶剂体系乙酸乙酯甲醇水的体积比是535604064347，调节高速逆流色谱仪正转转速为300500RPM/MIN；固定相保留值为7889；流动相以812ML/MIN；检测波长254NM；分离温度为2025。权利要求书CN104211690A2/2页39根据权利要求1至8中任一权利要求所述的从白木香树叶中。
7、分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述正相柱层析中填料与样品比例为1020倍。10根据权利要求9所述的从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述正相柱层析中填料与样品比例为15倍，所述步骤中流份接收体积为1个柱体积为一份，所述步骤中流份接收体积为1/2柱体积为一份。权利要求书CN104211690A1/6页4一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法【技术领域】0001本发明属于天然化合物的提取分离纯化领域，具体涉及采用柱层析与HSCCC联用技术快速制备高纯度化合物的方法。【背景技术】0002白木香AQUILARIASINENSIS，又称土沉香、沉香树、莞香、牙香、女儿香等，为瑞香科沉香。
8、属植物，常绿乔木，为我国特有国家二级保护植物，在广东，海南，广西、福建等地均有种植，是中医常用的名贵药材。白木香心材性辛、苦，微温，具有降气调中、暖肾止痛功效，常用于胸腹疼痛、胸闷、呕吐呃逆、腹鸣泄泻、气逆喘促等症。白木香树体含树脂的心材俗称沉香，可作香料原料，并为治胃病特效药；树皮纤维柔韧，色白而细致，可做高级纸原料及人造棉；木质部可提取芳香油，花可制浸膏，是一种经济效益较高的植物。其入药部位为含油脂的心木或是树脂俗称结香。自然条件下，结香需在特殊情况下才能进行，周期为10年甚至更长，而近年来人工种植采用新技术使白木香结香，虽缩短沉香结香周期，但也要58年。而资源丰富的白木香树叶部分，尤其是。
9、人工促进结香的树体采香后的叶子常作为废物处理，导致资源浪费。本发明以白木香树叶作为原材料，采用正相柱层析与高速逆流色谱联用技术，快速制备高纯度降血糖活性成分芒果苷，作为降血糖系列产品的物质材料。0003芒果苷MANGIFERIN，又称芒果素、莞知母宁，为四羟基吡酮碳糖苷，属双苯吡酮类化合物。芒果苷在植物中存在广泛，在漆树科植物芒果MANGIFERAINDICAL叶片中含量为033298；在百合科植物知母ANEMARRHENAASPHODELOIDESBUNGE干燥块根中的含量为03200325；在金丝桃科植物元宝草HYPERICUMSAMPSONIIHANCE全草的含量为0048066；在龙胆。
10、科植物川东獐牙菜SWERTIADAVIDIIFRANCH全草的含量为00940216。近年来发现在白木香中亦有分布，含量为276324帅欧等沉香叶中芒果苷的提取工艺J林业科技开发,2013,275101104。0004芒果苷具有较佳的生理活性。在降血糖活性方面，SMURUGANANDAN等通过研究发现，芒果苷具有抗高血糖、抗高血脂、抗动脉粥样化的功效，提出芒果苷可用于糖尿病、动脉粥样化等相关心血管并发症的辅助治疗SMURUGANANDAN,ETALEFFECTOFMANGIFERINONHYPERGLYCEMIAANDATHEROGENICITYINSTREPTOZOTOCINDIABETIC。
11、RATSJOURNALOFETHNOPHARMACOLOGY972005497501；而YAOWULIU，PRABHUSUKUMARANNAIR等再次证实芒果苷具有抗高血糖、抗高血脂的作用YAOWULIU,ETALUPREGULATIONOFGLYOXALASE1BYMANGIFERINPREVENTSDIABETICNEPHROPATHYPROGRESSIONINSTREPTOZOTOCININDUCEDDIABETICRATSEUROPEANJOURNALOFPHARMACOLOGY2013110；上述研究均表明芒果苷具有显著地降血糖活性。0005此外，芒果苷在辐射防护、减少因活性氧引起的。
12、细胞调亡、通过抗氧化的途径改善心脏防御功能、抗神经性中毒、抗炎、抗菌、退热、镇痛、抗癌、抗帕金森综合症、抗阿尔兹海默氏病等方面均表现出良好的生理活性，被广泛应用于医药、化妆品、保健品中。但是，由于说明书CN104211690A2/6页5分离制备工艺操作复杂、制备周期长、回收率低、经济效益低下等原因，以芒果苷为主要成分的相关产品至今未能产业化生产。0006芒果苷结构为00070008因医药及保健品方面对芒果苷的需求量较大，出现了一些从天然植物中分离纯化芒果苷及化学合成的研究成果和专利。名称为知母提取物及其制备方法和用途申请号为03115509X的专利中公开了一种以知母为原材料，经粉碎，醇浸提，大。
13、孔树脂吸附洗脱，醇沉，干燥后，得到了芒果苷及新芒果苷总含量为50的用于糖尿病防治的提取物。名称为芒果总甙制剂及其生产方法申请号为031282474的专利中公开了一种以芒果叶或扁桃叶为原材料，分离纯化得到芒果总甙达50或以上的提取物，用于止咳祛痰口服中药制剂的方法。名称为高纯度芒果苷的制备方法申请号为2006100792345的专利中公开了一种以芒果叶或扁桃叶为原料，采用树脂法脱色，得到芒果苷纯度90提取物的方法。名称为提取芒果苷的一种方法申请号为2007100663546的专利中公开了一种以芒果叶或扁桃叶为原料，采用高温高压的方法，以水或醇水为溶媒提取芒果苷的方法。名称为芒果苷的制备方法申请号。
14、为2009101757817的专利中公开了一种以芒果叶为原材料，采用酶法处理，经石油醚脱脂，6080醇提，离心等工艺分离得到芒果苷。名称为一种芒果苷的制备方法申请号为2009102340651的专利中公开一种以芒果叶为原材料，粉碎后加入饱和石灰水浸泡提取，再由大孔树脂吸附洗脱，浓缩后重结晶得到芒果苷产品。名称为一种芒果苷的制备方法申请号为2010105437204的专利中公开了一种以含有芒果苷的天然植物为原材料，加入碱水，煮沸提取，提取液酸沉，经大孔树脂富集脱色，活性炭处理后，浓缩得到高纯度芒果苷的方法。名称为从芒果叶中提取芒果苷的方法申请号为200910194672X的专利中公开了一种以芒果。
15、叶为原料，采用碱水温提，酸化，醇沉离心，用SEPHADEXLH20富集后，重结晶得到高纯度芒果苷的方法。名称为芒果苷元的全化学合成方法申请号为2010105294747的专利中提供一种用化学合成方法制备芒果苷元的方法。名称为一种芒果苷的制备方法申请号为2010102924650的专利中公开了一种以芒果树果实、芒果叶、芒果树皮和知母根茎为原料，采用醇水提取，萃取，重结晶等方法，制备高纯度芒果苷。名称为从白木香叶和嫩枝中制备的高纯度芒果苷及其方法申请号为2011104113081的专利中公开了一种以白木香叶及嫩枝为原料，采用醇提，水沉，醇沉，析晶，重结晶制备出高纯度芒果苷的方法。名称为一种从芒果果。
16、皮中分离纯化芒果苷的方法申请号为2012100533859的专利中公开了一种以芒果果皮干燥粉末为原料，采用液液萃取，大孔树脂与HSCCC联用技术分离纯化得到高纯度芒果苷的方法。0009上述中现有公开制备芒果苷的方法主要存在的问题有00101、大部分工艺分离得到芒果苷的纯度较低，或是没有确切的纯度保障；00112、部分工艺操作复杂，需采用大量的溶剂进行洗脱，容易对操作人员造成伤害，且溶剂成本高；说明书CN104211690A3/6页600123、大部分工艺的制备周期长，回收率低，经济效益低下；00134、芒果苷在酸性或碱性条件下不稳定，采用酸提或是碱提，大部分芒果苷可能在制备过程变性失活；001。
17、45、大部分采用芒果叶作为原材料，易出现农残超标，不安全；【发明内容】0015本发明意在解决上述问题，提供一种从白木香叶提取物中快速制备高纯度芒果苷的方法，通过以下步骤实现0016一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤0017以人工促进结香的白木香树体采香后的叶片为原料，烘干打成粗粉后进行渗漉或浸提，合并所有渗漉液或浸提液，浓缩除去有机溶剂；0018依次用石油醚萃取24次，除去脂质及脂溶性色素，取水相，用正丁醇进行萃取24次后，合并正丁醇部位，于4060下低压浓缩，即得到主含芒果苷部位的白木香叶浸膏；0019将所得白木香叶浸膏正丁醇部位与正相硅胶拌样后，采用正相。
18、柱层析分离，将主含芒果苷的流份进行合并后于3545低压回收溶剂，即得到主含芒果苷的正相柱层析粗分；0020将所得正相柱层析粗分与正相硅胶拌样后，再次上正相柱层析分离，将主含芒果苷的流份进行合并后，低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末；0021配制乙酸乙酯甲醇水溶剂体系，静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；将所得黄色粉末溶样后上HSCCC分离，将含单一物质芒果苷的流份合并后低压回收溶剂，即得芒果苷纯品。0022所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述渗漉或浸提是采用5080丙酮水溶液或5080乙醇水溶液进行渗漉，或采用体积比为120的料液比室温浸提。0023所述从白木香树。
19、叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，在所述步骤、的正相柱层析分离中，所述浸膏或正相柱层析粗分与正相硅胶按体积比11进行拌样，流份接收体积为1/31柱体积接收为一份。0024所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，取得所述正相柱层析粗分的方法是，采用氯仿甲醇体系，以阶段式体积比分别为9273641101进行洗脱，以1柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用体积比为1031的氯仿甲醇水溶剂体系下相的展开体系进行TLC检测，将主含芒果苷的流份进行合并后于35低压回收溶剂，即得主含芒果苷流份。0025所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，。
20、所述再次上正相柱层析分离的方法是，采用氯仿甲醇体积比为7525的溶剂体系进行洗脱，洗脱速度5ML/MIN；以1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用体积比为1031的氯仿甲醇水溶剂体系下相的展开体系进行TLC检测，说明书CN104211690A4/6页7将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末。0026所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤中回收温度为4060。0027所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤中回收温度为45、所述步骤中回收温度为50。0028所述从白木香树叶。
21、中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述HSCCC分离的方法是，所述溶剂体系乙酸乙酯甲醇水的体积比是535604064347，调节高速逆流色谱仪正转转速为300500RPM/MIN；固定相保留值为7889；流动相以812ML/MIN；检测波长254NM；分离温度为2025。0029所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述正相柱层析中填料与样品比例为1020倍。0030所述从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法，其特征在于，所述正相柱层析中填料与样品比例为15倍，所述步骤中流份接收体积为1个柱体积为一份，所述步骤中流份接收体积为1/2柱体积为一份。0031本发明具有以下优点00321。
22、、采用废弃的白木香叶为原料，成本低；00332、上述工艺中所使用的溶剂均可回收利用，降低成本；00343、该工艺操作简单，可行性高，制备周期短，可缩短时间成本；00354、该工艺采用HSCCC进行制备，分离得到的芒果苷纯度高，无污染，稳定，能够最大程度的保存芒果苷的生理活性，且制备量大，可工程化生产。【附图说明】0036图1从白木香叶中制备高纯度降糖活性成分芒果苷过程；0037图2芒果苷HSCCC分离图谱阴影部分为芒果苷色谱峰。【具体实施方式】0038下面结合实例及附图对本发明做进一步的说明。0039经研究调查发现，白木香叶中含有较高含量的芒果苷。与芒果叶相比，不存在农残问题，安全性高，故本发。
23、明中选用白木香叶作为原料，将白木香叶烘干后打碎，即可进行渗漉或浸提。0040高速逆流色谱HIGHSPEEDCOUNTERCURRENTCHROMATOGRAPHY,简称HSCCC是一种液液色谱分离技术，在不借助任何固体填料的情况下，以不互溶的液体两相分别作为固定相及流动相，在高速旋转的螺旋管内建立起一种单向性流体动力学平衡，以其中一相为固定相，另一相为流动相，在连续洗脱的过程中能够保留大量固定相，以物质在两相中分配差异达到分离效果。与传统分离手段相比，该技术因不采用任何固体填料支撑及吸附，避免因不可逆吸附导致样品的失活、变性等，不仅能够完全回收样品，还能够反映样品本来特性，特别适合用于天然生物。
24、活性物质分离，为目前国际上公认的广泛应用于天然产物分离纯化的有效方法。由于在螺旋管内特殊的环境，能够使分离物质与液体上下相充分接触，使样品制备量提高，是一种较为理想的制备分离技术。其具有样品无损失、无污染、高效、快说明书CN104211690A5/6页8速、操作方便、制备量大及成本低等优点，在天然产物已知成分或未知成分分离纯化，化学合成物质分离纯化，中药指纹图谱与质量控制研究，海洋生物活性成分分离纯化，多肽和蛋白质等大分子分离及手性分离等领域均有广泛应用。0041本发明的具体操作工艺如图1所示。包括如下步骤00421、提取物准备取人工促进结香的白木香树体采香后的叶片叶，粗粉，采用5080丙酮水。
25、溶液或5080乙醇水溶液渗漉或采用体积比为120的料液比室温下浸提，合并所有渗漉液或浸提液，浓缩除去有机溶剂后，采用石油醚萃取24次，除去脂质及脂溶性色素，取水相，用正丁醇进行萃取24次后，合并正丁醇部位，于50下低压浓缩，即得到白木香叶浸膏。00432、正相柱层析粗分将步骤1的浸膏与正相硅胶按体积比11进行拌样后，上正相柱层析分离，采用氯仿甲醇体系，以阶段式体积比9273641101进行洗脱，以1柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用氯仿甲醇水体积比1031，取下相的展开体系进行TLC检测，将主含芒果苷的流份进行合并后于35低压回收溶剂，即得。00443。
26、、正相柱层析精制将步骤2得到的合并流份与正相硅胶按体积比11进行拌样后，上正相柱层析分离，采用氯仿甲醇7525的溶剂体系进行洗脱，洗脱速度5ML/MIN，以1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，与芒果苷对照品点于同一板上，采用氯仿甲醇水体积比1031，取下相的展开体系进行TLC检测，将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末。00454、HSCCC制备芒果苷配制乙酸乙酯甲醇水体积比540544溶剂体系与分液漏斗中，充分摇匀后，静置分层，将上下相分开，超声脱气10MIN，以上相为固定相，下相为流动相，将固定相以30ML/MIN的流速泵入高速逆流色谱柱。
27、中，待高速逆流色谱柱中完全注满固定相时，调节高速逆流色谱仪正转转速为500RPM/MIN，并将流动相以10ML/MIN的流速泵入高速逆流色谱仪，待高速逆流色谱仪中色谱柱平衡完毕后，将步骤3得到的黄色粉末配置成溶液，泵入色谱柱后，并将流动相以10ML/MIN流速泵入逆流色谱柱中，根据工作站出峰峰型进行流份收集，每份5ML。0046将各个流份采用HPLC进行纯度检测，将含单一物质芒果苷的流份合并后低压回收溶剂，即得芒果苷纯品，回收率87，产品纯度98。0047上述步骤中，正相柱层析中填料与样品比例为1020倍，优选15倍。流份接收体积为1/31柱体积接收为一份，粗粉优选1个柱体积为一份，精制优选1。
28、/2柱体积为一份。0048制备得到的芒果苷经高效液相色谱及核磁鉴定，与文献报道一致。HSCCC分离得到的流份均采用HPLC进行检测，其分离图谱详见图2。0049实施例10050取白木香叶粗粉30KG置于渗漉桶中，加入70丙酮水溶液进行渗漉，接收渗漉液，合并后于45低压浓缩至180L。分别采用石油醚、正丁醇萃取，得正丁醇部位浸膏1652G，与正相硅胶拌样后，上正相柱层析分离，1个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的流份3366G。将合并后流份与正相硅胶拌样后，再上正相柱层析分离，1/2个柱体积接为一份，同时。
29、将接收的流份于35下低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷说明书CN104211690A6/6页9的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末1146G。溶样后上HSCCC分离，乙酸乙酯甲醇水体积比550445，其中以上相为固定相，下相为流动相；调节高速逆流色谱仪正转转速为400RPM/MIN；固定相保留值为79；流动相以8ML/MIN；检测波长254NM；分离温度为2025，制备得到芒果苷09970G，纯度98，回收率87。0051实施例20052取白木香叶粗粉60KG于渗漉桶中，加入75乙醇水溶液进行渗漉，接收渗漉液，合并后于50低压浓缩至300L。分别采用石油醚、正丁。
30、醇萃取，取正丁醇部位浸膏3407G，与正相硅胶拌样后，上正相柱层析分离，1个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于40下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的流份7098G。将合并后流份与正相硅胶拌样后，再上正相柱层析分离，1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于40下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末2389G。溶样后上HSCCC分离，乙酸乙酯甲醇水体积比530443，其中以上相为固定相，下相为流动相；调节高速逆流色谱仪正转转速为500RPM/MIN；固定相保留值为85；流动相以12ML。
31、/MIN；检测波长254NM；分离温度为2025，制备得到芒果苷2008G，纯度98，回收率89。0053实施例30054取白木香叶粗粉90KG于渗漉桶中，加入75丙酮水溶液进行渗漉，接收渗漉液，合并后于45低压浓缩至480L。分别采用石油醚、正丁醇萃取，得正丁醇部位浸膏4782G，与正相硅胶拌样后，上正相柱层析分离，1个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于45下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的流份9998G。将合并后流份与正相硅胶拌样后，再上正相柱层析分离，1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流。
32、份进行合并后于40下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末31487G。溶样后上HSCCC分离，乙酸乙酯甲醇水体积比560546，其中以上相为固定相，下相为流动相；调节高速逆流色谱仪正转转速为400RPM/MIN；固定相保留值为89；流动相以10ML/MIN；检测波长254NM；分离温度为2025，制备得到芒果苷3287G，纯度98，回收率87。0055实施例40056取白木香叶粗粉30KG置于渗漉桶中，加入80乙醇水溶液进行渗漉，接收渗漉液，合并后于50低压浓缩至150L，分别采用石油醚，正丁醇萃取，取正丁醇部位浸膏1704G，与正相硅胶拌样后，上正相柱层析分离，1个柱体积接为一份，同时将接。
33、收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的流份3508G。将合并后流份与正相硅胶拌样后，再上正相柱层析分离，1/2个柱体积接为一份，同时将接收的流份低压浓缩后，进行TLC检测。将主含芒果苷的流份进行合并后于35下低压回收溶剂，得到主含芒果苷的黄色粉末1435G。溶样后上HSCCC分离，乙酸乙酯甲醇水体积比540443，其中以上相为固定相，下相为流动相；调节高速逆流色谱仪正转转速为500RPM/MIN；固定相保留值为85；流动相以12ML/MIN；检测波长254NM；分离温度为205，制备得到芒果苷1087G，纯度98，回收率88。说明书CN104211690A1/2页10图1说明书附图CN104211690A102/2页11图2说明书附图CN104211690A11。