水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410282670.7

申请日:

2014.06.20

公开号:

CN104073120A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C09D 161/14申请公布日:20141001|||实质审查的生效IPC(主分类):C09D 161/14申请日:20140620|||公开

IPC分类号:

C09D161/14; C08G8/28

主分类号:

C09D161/14

申请人:

安徽华箔箔业科技有限公司

发明人:

李振宏; 饶二宽; 杨凯; 唐洋洋

地址:

235300 安徽省宿州市砀山县经济开发区滨湖西路188号

优先权:

专利代理机构:

安徽信拓律师事务所 34117

代理人:

鞠翔

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内容摘要

水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,涉及化工技术领域,通过制备硼酸酚酯与甲醛、氢氧化钠、进行反应得到酚醛树脂与豆油,顺丁烯二酸酐在三颈瓶中进行反应后,中和并且过滤脱盐后得到。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,品质纯正,便于操作,制备的水溶性酚醛树脂涂料使用效果好,安全可靠。

权利要求书

1.  水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取反应烧杯,并且称取115-120g的苯酚与75-76g的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。
b.选取一三口烧瓶,称取甲醛150-155g,氢氧化钠6-7g放入三口烧瓶中,然后将步骤a制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。
c.将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在85-95℃,持续反应1.5-2.0h。
d.当步骤c中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。
e.再次选取一500ml的三颈瓶,然后称取85-86g的豆油,加以搅拌加热至120℃。
f.再次称取15-16g的顺丁烯二酸酐加入上述步骤e中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至190-200℃,保温反应110-130min。
g.待上述步骤f中反应物反应结束后,称取步骤d中制得的酚醛树脂82-83g加入步骤f中的三颈瓶中,迅速将温度升至230-240℃,保温反应50-70min。
h.待上述步骤g中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200℃。
i.将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至7-8。
j.对上述步骤i中的反应物进行过滤脱盐。
k.在上述步骤步骤j过滤后的溶液中加入8-12g六亚甲基四胺,加热至20-30℃,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。

2.
  根据权利要求1所述的水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,其特征在于:所述的步骤c中的对三口烧瓶采用水浴锅进行加热。

说明书

水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺。
背景技术
酚醛树脂涂料是以酚醛树脂或改性酚醛树脂为主要树脂制成的涂料,酚醛树脂用于涂料工业已有70多年历史,主要是代替天然树脂与干性油配合制漆。酚醛树脂赋予涂料以硬度,光泽,快干,耐水,耐酸碱及绝缘等性能,所以广泛用于木器,家具,建筑,船舶,机械,电气及防化学腐蚀等方面,应用极为广泛,但是目前工业上生产酚醛树脂的工艺中,都存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种品质高,制备工艺简单的水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
水溶性酚醛树脂的合成工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取反应烧杯,并且称取115-120g的苯酚与75-76g的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。
b.选取一三口烧瓶,称取甲醛150-155g,氢氧化钠6-7g放入三口烧瓶中,然后将步骤a制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。
c.将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在85-95℃,持续反应1.5-2.0h。
d.当步骤c中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。
e.再次选取一500ml的三颈瓶,然后称取85-86g的豆油,加以搅拌加热 至120℃。
f.再次称取15-16g的顺丁烯二酸酐加入上述步骤e中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至190-200℃,保温反应110-130min。
g.待上述步骤f中反应物反应结束后,称取步骤d中制得的酚醛树脂82-83g加入步骤f中的三颈瓶中,迅速将温度升至230-240℃,保温反应50-70min。
h.待上述步骤g中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200℃。
i.将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至7-8。
j.对上述步骤i中的反应物进行过滤脱盐。
k.在上述步骤步骤j过滤后的溶液中加入8-12g六亚甲基四胺,加热至20-30℃,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。
所述的步骤c中的对三口烧瓶采用水浴锅进行加热。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,品质纯正,便于操作,制备的水溶性酚醛树脂涂料使用效果好,安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,包括以下工艺步骤,
a.选取反应烧杯,并且称取120g的苯酚与76g的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。
b.选取一三口烧瓶,称取甲醛155g,氢氧化钠7g放入三口烧瓶中,然后将步骤a制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。
c.采用水浴锅将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在95℃,持续反应2.0h。
d.当步骤c中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树 脂备用。
e.再次选取一500ml的三颈瓶,然后称取86g的豆油,加以搅拌加热至120℃。
f.再次称取16g的顺丁烯二酸酐加入上述步骤e中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至200℃,保温反应130min。
g.待上述步骤f中反应物反应结束后,称取步骤d中制得的酚醛树脂82-83g加入步骤f中的三颈瓶中,迅速将温度升至240℃,保温反应70min。
h.待上述步骤g中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200℃。
i.将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至8。
j.对上述步骤i中的反应物进行过滤脱盐。
k.在上述步骤步骤j过滤后的溶液中加入12g六亚甲基四胺,加热至30℃,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。
实施例2
水溶性酚醛树脂的涂料合成工艺,包括以下工艺步骤,
a.选取反应烧杯,并且称取117g的苯酚与75.6g的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。
b.选取一三口烧瓶,称取甲醛152g,氢氧化钠6.2g放入三口烧瓶中,然后将步骤a制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。
c.采用水浴锅将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在87℃,持续反应1.7h。
d.当步骤c中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。
e.再次选取一500ml的三颈瓶,然后称取85.7g的豆油,加以搅拌加热至120℃。
f.再次称取15.9g的顺丁烯二酸酐加入上述步骤e中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至195℃,保温反应120min。
g.待上述步骤f中反应物反应结束后,称取步骤d中制得的酚醛树脂82-83g加入步骤f中的三颈瓶中,迅速将温度升至235℃,保温反应60min。
h.待上述步骤g中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200℃。
i.将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至7。
j.对上述步骤i中的反应物进行过滤脱盐。
k.在上述步骤步骤j过滤后的溶液中加入10g六亚甲基四胺,加热至25℃,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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1、10申请公布号CN104073120A43申请公布日20141001CN104073120A21申请号201410282670722申请日20140620C09D161/14200601C08G8/2820060171申请人安徽华箔箔业科技有限公司地址235300安徽省宿州市砀山县经济开发区滨湖西路188号72发明人李振宏饶二宽杨凯唐洋洋74专利代理机构安徽信拓律师事务所34117代理人鞠翔54发明名称水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺57摘要水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,涉及化工技术领域,通过制备硼酸酚酯与甲醛、氢氧化钠、进行反应得到酚醛树脂与豆油,顺丁烯二酸酐在三颈瓶中进行反应后,中和并且过滤脱。

2、盐后得到。本发明的有益效果是本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,品质纯正,便于操作,制备的水溶性酚醛树脂涂料使用效果好,安全可靠。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104073120ACN104073120A1/1页21水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,其特征在于包括以下工艺步骤,A选取反应烧杯,并且称取115120G的苯酚与7576G的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。B选取一三口烧瓶,称取甲醛150155G,氢氧化钠67G放入三口烧瓶中,然后将步骤A制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分。

3、的混合并且加以搅拌。C将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在8595,持续反应1520H。D当步骤C中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。E再次选取一500ML的三颈瓶,然后称取8586G的豆油,加以搅拌加热至120。F再次称取1516G的顺丁烯二酸酐加入上述步骤E中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至190200,保温反应110130MIN。G待上述步骤F中反应物反应结束后,称取步骤D中制得的酚醛树脂8283G加入步骤F中的三颈瓶中,迅速将温度升至230240,保温反应5070MIN。H待上述步骤G中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200。I将反应物中加入草酸将反应物的PH。

4、值调节至78。J对上述步骤I中的反应物进行过滤脱盐。K在上述步骤步骤J过滤后的溶液中加入812G六亚甲基四胺,加热至2030,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。2根据权利要求1所述的水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,其特征在于所述的步骤C中的对三口烧瓶采用水浴锅进行加热。权利要求书CN104073120A1/3页3水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺技术领域0001本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺。背景技术0002酚醛树脂涂料是以酚醛树脂或改性酚醛树脂为主要树脂制成的涂料,酚醛树脂用于涂料工业已有70多年历史,主要是代替天然树脂与干性油配合制。

5、漆。酚醛树脂赋予涂料以硬度,光泽,快干,耐水,耐酸碱及绝缘等性能,所以广泛用于木器,家具,建筑,船舶,机械,电气及防化学腐蚀等方面,应用极为广泛,但是目前工业上生产酚醛树脂的工艺中,都存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。发明内容0003本发明所要解决的技术问题在于提供一种品质高,制备工艺简单的水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺。0004本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现0005水溶性酚醛树脂的合成工艺,其特征在于包括以下工艺步骤,0006A选取反应烧杯,并且称取115120G的苯酚与7576G的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。0007B选取一三口。

6、烧瓶,称取甲醛150155G,氢氧化钠67G放入三口烧瓶中,然后将步骤A制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。0008C将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在8595,持续反应1520H。0009D当步骤C中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。0010E再次选取一500ML的三颈瓶,然后称取8586G的豆油,加以搅拌加热至120。0011F再次称取1516G的顺丁烯二酸酐加入上述步骤E中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至190200,保温反应110130MIN。0012G待上述步骤F中反应物反应结束后,称取步骤D中制得的酚醛树脂8283G加入步骤F中的三颈瓶中,。

7、迅速将温度升至230240,保温反应5070MIN。0013H待上述步骤G中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200。0014I将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至78。0015J对上述步骤I中的反应物进行过滤脱盐。0016K在上述步骤步骤J过滤后的溶液中加入812G六亚甲基四胺,加热至2030,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。0017所述的步骤C中的对三口烧瓶采用水浴锅进行加热。0018本发明的有益效果是本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,品质纯正,便于操作,制备的水溶性酚醛树脂涂料使用效果好,安全可靠。具体实施方式说明书CN1040。

8、73120A2/3页40019为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。0020实施例10021水溶性酚醛树脂涂料的合成工艺,包括以下工艺步骤,0022A选取反应烧杯,并且称取120G的苯酚与76G的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。0023B选取一三口烧瓶,称取甲醛155G,氢氧化钠7G放入三口烧瓶中,然后将步骤A制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。0024C采用水浴锅将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在95,持续反应20H。0025D当步骤C中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。0026E。

9、再次选取一500ML的三颈瓶,然后称取86G的豆油,加以搅拌加热至120。0027F再次称取16G的顺丁烯二酸酐加入上述步骤E中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至200,保温反应130MIN。0028G待上述步骤F中反应物反应结束后,称取步骤D中制得的酚醛树脂8283G加入步骤F中的三颈瓶中,迅速将温度升至240,保温反应70MIN。0029H待上述步骤G中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200。0030I将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至8。0031J对上述步骤I中的反应物进行过滤脱盐。0032K在上述步骤步骤J过滤后的溶液中加入12G六亚甲基四胺,加热至30,搅拌直至六亚甲基四胺全部。

10、溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。0033实施例20034水溶性酚醛树脂的涂料合成工艺,包括以下工艺步骤,0035A选取反应烧杯,并且称取117G的苯酚与756G的硼酸进行充分反应得到硼酸酚酯备用。0036B选取一三口烧瓶,称取甲醛152G,氢氧化钠62G放入三口烧瓶中,然后将步骤A制得的硼酸酚脂加入三口烧瓶中,充分的混合并且加以搅拌。0037C采用水浴锅将三口烧瓶内部的混合反应物温度控制在87,持续反应17H。0038D当步骤C中反应物反应结束后,自然冷却降温,提出反应产物酚醛树脂备用。0039E再次选取一500ML的三颈瓶,然后称取857G的豆油,加以搅拌加热至120。0040F再。

11、次称取159G的顺丁烯二酸酐加入上述步骤E中三颈瓶中,迅速将三颈瓶温度升至195,保温反应120MIN。0041G待上述步骤F中反应物反应结束后,称取步骤D中制得的酚醛树脂8283G加入步骤F中的三颈瓶中,迅速将温度升至235,保温反应60MIN。0042H待上述步骤G中反应物反应结束后,将三颈瓶内温度降至200。0043I将反应物中加入草酸将反应物的PH值调节至7。0044J对上述步骤I中的反应物进行过滤脱盐。0045K在上述步骤步骤J过滤后的溶液中加入10G六亚甲基四胺,加热至25,搅拌直至六亚甲基四胺全部溶解后得到的产物即为水溶性酚醛树脂的成品。0046以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术说明书CN104073120A3/3页5人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书CN104073120A。

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