一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010126618.4

申请日:

20100318

公开号:

CN101773132B

公开日:

20120829

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

A01N47/34,A01N47/12,A01N41/02,A01N43/32,A01P7/04

主分类号:

A01N47/34,A01N47/12,A01N41/02,A01N43/32,A01P7/04

申请人:

陕西上格之路生物科学有限公司

发明人:

郑敬敏,赵红兵,何爱华,冯建雄,侯江利,时晓磊,张杰,李明甫,张崇斌,孙瑞,赵海军,梅红玉,乌小瑜,苏蓓,段莹

地址:

710075 陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树国际B座18F

优先权:

CN201010126618A

专利代理机构:

西安西达专利代理有限责任公司

代理人:

谢钢

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内容摘要

本发明公开了一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,其第一活性成分为氰氟虫腙,第二活性成分选自沙蚕毒素类杀虫剂的杀螟丹、杀虫单、杀虫双或杀虫环中的一种,第一活性成分与第二活性成分的重量比是(1∶1)~(1∶60)。杀虫组合物可以配制成水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂或水乳剂剂型,可用于防治水稻二化螟和稻纵卷叶螟,其组分合理,杀虫效果好,用药成本低,其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加,而是有显著的增效作用,可减缓抗性的产生,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。

权利要求书

1.一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,其特征在于包括:A)第一活性成分氰氟虫腙;B)第二活性成分选自沙蚕毒素类杀虫剂的杀虫单或杀虫环;第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:1~1:60。 2.根据权利要求1所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,其特征在于:第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的15%~90%。 3.根据权利要求2所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,其特征在于:第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的30%~80%。 4.根据权利要求1至3任意之一所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,其特征在于:所述组合物为水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂或水乳剂。 5.权利要求4所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物在防治水稻二化螟和稻纵卷叶螟中的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种杀虫剂组合物,特别涉及一种氰氟虫腙作为第一活性成分, 沙蚕毒素类的杀螟丹、杀虫单、杀虫双或杀虫环作为第二活性成分的杀虫剂组 合物,属于复配农药技术领域。

背景技术

氰氟虫腙,英文通用名称:metaflumizone,试验代号BAS320I,化学名 称(IUPAC):(E+Z)-2-[2-(4-氰基苯)-1-(3-三氟甲基苯)亚乙基]-N-(4-三氟甲氧基 苯)联氨羰草酰胺;分子式:C24H16F6N4O2。氰氟虫腙是一种全新作用机制的 杀虫剂,通过附着在钠离子通道的受体上,阻碍钠离子通行,与菊酯类或其 他种类的化合物无交互抗性。该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒 杀死害虫,触杀作用较小,无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫 都有较好的防治效果,昆虫取食后该药进入虫体,通过独特的作用机制阻断 害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神 经冲动使虫体过度的放松,麻痹,几个小时后,害虫即停止取食,1~3d内死 亡。实验室研究表明,对哺乳动物无神经毒性、Ames试验呈阴性;;在环境中 持效期短。目前市场上销售的氰氟虫腙为240克/升的悬浮剂和20%的乳油,主 要用于咀嚼和咬食的昆虫种类鳞翅目和鞘翅目。作为一种全新机制的专业杀虫 剂,氰氟虫腙在使用过程中存在着使用成本高,抗性逐渐增大的风险,持效期 一般的缺陷,而与不同类型的沙蚕毒素合理混用,对于充分有效推广氰氟虫腙, 延长其使用寿命具有重要作用。

杀螟丹,又名巴丹,派丹,英文通用名称cartap,分子式C7H15N3O2S2,属 沙蚕毒素的一种衍生物,广谱,胃毒作用强,同时具有触杀和一定拒食、杀卵 等作用。对害虫击倒快,残效期长,杀虫广谱。可用于防治鳞翅目、鞘翅目、 半翅目、双翅目等多种害虫和线虫,对捕食性螨类影响较小。剂型主要是50% 可溶性粉剂。

杀虫单,又名杀螟克,英文通用名称monosultap,分子式C5H14O7S4Na。是 一种人工合成的沙蚕毒素的类似物,进入昆虫体内迅速转化为沙蚕素或二氢沙 蚕毒素。该药为乙酰胆碱竞争性抑制剂,具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作 用,对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治作用,该药主要用于防治甘蔗、水稻等 作物上的害虫。

杀虫双,英文通用名称bisultap,分子式C5H11NO6S4Na2。是一种神经毒剂, 昆虫接触和取食药剂后表现出迟钝、行动缓慢、失去侵害作物的能力、停止发 育、虫体软化、瘫痪、直至死亡。杀虫双有很强的内吸作用,能被作物的叶、 根等吸收和传导。

杀虫环,英文通用名称thiocyclam-hydrogenoxalate,其它中文名易卫杀,硫 环杀,杀螟环,甲硫环,虫噻烷,分子式C7H13NO4S3,是沙蚕毒素类杀虫剂, 具有触杀和胃毒作用,也有一定的内吸和熏蒸作用,且能杀卵。对害虫的毒效 较迟缓,中毒轻者有时能复活。它在植物体中消失较快,残效期较短,收获时 作物中的残留量很少。杀虫环对鳞翅目、鞘翅目、同翅目害虫效果好,可用于 防治水稻、玉米、甜菜、果树、蔬菜上的多种害虫,但对蚕的毒性大。

目前,以氰氟虫腙为有效成份的农药制剂以240克/升氰氟虫腙悬浮剂为主, 还有20%氰氟虫腙乳油,在实际使用过程中,速效性好,但持效性一般,使用 成本高;沙蚕毒素类作为国内常用的杀虫剂品种,杀虫效果和性价比一直以来 均为用户所接受,但抗性在逐年上升,发明人意外发现将氰氟虫腙与沙蚕毒素 类的杀虫螟、杀虫丹、杀虫双或杀虫环合理混配使用,具有显著的增效效果, 可降低使用成本,减缓害虫抗性的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组分合理,显著增效,杀虫效果好,用药成本 低,不易产生抗药性的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物。

本发明的另一目的在于提供含氰氟虫腙的杀虫组合物制剂剂型。

本发明杀虫组合物可用于防治水稻二化螟和稻纵卷叶螟。

为了克服现有单一制剂的缺陷,本发明的技术方案是这样实现的:

一中含氰氟虫腙的杀虫剂组合物,包括:

A)第一活性成分氰氟虫腙;

B)第二活性成分选自沙蚕毒素类杀虫剂的杀螟丹、杀虫单、杀虫双或 杀虫环中的一种;

第一活性成分与第二活性成分的重量比为(1∶1)~(1∶60)。

第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的15%~90%, 优选为30%~80%,活性成分累积量的大小也与剂型密切相关,如悬浮剂的活性 成分累积量不超过50%,所述累积量为第一活性成分与第二活性成分在组合物 配方中所占的百分比。

本发明含氰氟虫腙的杀虫组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可 以配制的制剂剂型是水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、微乳剂或水乳剂。

对于水分散粒剂来说,本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。 分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种;润湿剂如烷 基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种;崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗 糖、葡萄糖中一种或多种;粘结剂如硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤 维素类中的一种或多种;填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹 凸棒土、陶土一种或多种。

对悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺 酸盐、TERSPERSE 2425(美国亨斯迈公司出品,烷基萘磺酸盐类)中一种或多 种;乳化剂如农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、农乳2201、斯 盘-60#(通用名山梨醇酐单硬脂酸酯)、乳化剂T-60(通用名:失水山梨醇单硬 脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、 TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司 出品)中的一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷 基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基 磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)中一种或多种; 增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土中一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种;消泡剂如有机硅类消泡剂;防冻剂如乙二醇、丙二醇、 甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种。

对可湿性粉剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基 萘磺酸盐中一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种 或多种;填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、 滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对微乳剂,可使用的助剂有:乳化剂如十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农 乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201#、斯盘-60#(通用 名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、 TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601#(通用名:三苯乙基苯 酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、农乳600#、农乳400#中一种或多种;助乳 化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇中一种或多种;溶剂如环己酮、N-甲基吡 咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、溶剂油(牌号:S-150、S-180、S-200) 一种或多种;稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷中一种或多种;水为去离子 水。

对水乳剂,可使用的助剂有:乳化剂如壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙 烯醚)、农乳2201#、斯盘-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐温-60#(通 用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10) 醚)、农乳1601(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、农乳 600#、农乳400#中一种或多种;溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油(牌号: S-150、S-180、S-200)一种或多种;稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环 氧大豆油中一种或多种;防冻剂:乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如 氯化钠中一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种 或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种,水为去离子水。

本发明组分合理,杀虫效果好,用药成本低,且其活性和杀虫效果不是各组 分活性的简单叠加,而是有显著的增效作用,可减缓抗性的产生,对作物安全 性好,符合农药制剂的安全性要求。本发明对水稻上的二化螟和稻纵卷叶螟具 有较好的防治效果。

具体实施方式

为了防治农业生产上的水稻二化螟等害虫,发明人以氰氟虫腙、杀螟丹杀 虫单、杀虫双及杀虫环等成分进行了相互复配的增效研究。试验采用水稻二化 螟为测试对象,具体方法为:

水稻二化螟学名(Chilo supperssalis)鳞翅目,螟蛾科,别名钻心虫。试 验药剂氰氟虫腙原药采用德国巴斯夫公司生产的原药,杀虫双、杀螟丹、杀虫 单原药采用安徽华星化工股份有限公司生产的原药,杀虫环原药采用江苏天容 集团股份有限公司生产的原药,由陕西上格之路生物科学有限公司技术部将原 药配制成需要的试验药剂,试验方法浸稻苗饲喂法,参考《中华人民共和国农 业行业标准NY/T1282-2007》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯 度(在预备试验结果的基础上,水稻二化螟死亡率在5%~90%的范围内按等比 级数设定)。试虫为采自田间的二化螟,在实验室挑选三龄期均匀一致的二化螟, 接入装有药剂处理过的稻苗的指形管中,每管10头虫子,每处理3个指形管, 重复3次,然后将处理过的指形管放入25℃恒温培养箱内培养,保持观察室相 对湿度75%左右,4d检查死虫数,计算死亡率。空白对照处理等量清水。

混剂的共毒系数(CTC值)按下列公式计算:

ATI = S M × 100 ]]>

式中:

ATI——混剂实测毒力指数;

S——标准杀虫剂LC50,单位为毫克每升(mg/L);

M——混剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L);

TTI=TIA×PA+TIB×PB

式中:

TTI——混剂理论毒力指数;

TIA——A药剂毒力指数;

PA——A药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%);

TIB——B药剂毒力指数;

PB——B药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%);

CTC = ATI TTI × 100 ]]>

式中:

CTC——共毒系数;

ATI——混剂实测毒力指数;

TTI——混剂理论毒力指数;

复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用;CTC≤80表现为拮抗 作用;80<CTC<120表现为相加作用。

2)水稻二化螟的测定结果分别见表A、B、C和D。

表A氰氟虫腙·杀螟丹对水稻二化螟室内毒力测定结果

表B氰氟虫腙·杀虫单对水稻二化螟室内毒力测定结果

表C氰氟虫腙·杀虫双对水稻二化螟室内毒力测定结果

表D氰氟虫腙·杀虫环对水稻二化螟室内毒力测定结果

室内毒力测定结果表明:氰氟虫腙与杀螟丹、杀虫单、杀虫双或杀虫环混 用对水稻二化螟有较好的防治效果,重量比为(1∶1)~(1∶60)时,对水稻 二化螟表现为增效作用。

下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。

制剂实施例1:

称取5%氰氟虫腙、50%杀螟丹、3%TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、5%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取55%氰氟虫腙杀螟丹水分散粒剂。

制剂实施例2:

称取10%氰氟虫腙、30%杀螟丹、3%TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、5%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取40%氰氟虫腙·杀螟丹水分散粒剂。

制剂实施例3:

称取2%氰氟虫腙、80%杀螟丹、3%TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、1%K-12、2%白碳黑、3%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取82%氰氟虫腙·杀螟丹水分散粒剂。

制剂实施例4:

称取1%氰氟虫腙、60%杀螟丹、3%TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、5%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取61%氰氟虫腙·杀螟丹水分散粒剂。

制剂实施例5:

称取20%氰氟虫腙、20%杀螟丹、3%TERSPERSE 2700、3%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、3%K-12、3%白碳黑、8%硫铵、硅藻土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取40%氰氟虫腙·杀螟丹水分散粒剂。

制剂实施例6:

称取10%氰氟虫腙、50%杀虫环、4%TERSPERSE 2700、3%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、4%葡萄糖、高岭土加至100%重量份。上 述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤 制取60%氰氟虫腙·杀虫环水分散粒剂。

制剂实施例7:

称取4%氰氟虫腙、46%杀虫双、3%TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、 3%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、5%硫铵、高岭土加至100%重量份。上述 原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取50%氰氟虫腙·杀虫双水分散粒剂。

制剂实施例8:

称取15%氰氟虫腙、65%杀虫单、3%TERSPERSE 2700、3%扩散剂NNO、 2%拉开粉BX、1%K-12、2%白碳黑、4%玉米淀粉、硅藻土加至100%重量份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步 骤制取80%氰氟虫腙·杀虫单水分散粒剂。

制剂实施例9:

称取10%氰氟虫腙、30%杀虫双、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、 1%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、3%白炭黑、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、0.5% 有机硅消泡剂(商品名:s-29南京四新应用化学品公司出品)去离子水加至100% 重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得40%的氰 氟虫腙·杀虫双悬浮剂。

制剂实施例10:

称取10%氰氟虫腙、40%杀虫单、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、 0.5%黄原胶、3%白炭黑、5%丙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂(商品名: s-29)去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用 砂磨机砂磨后制得50%的氰氟虫腙·杀虫单悬浮剂。

制剂实施例11:

称取5%氰氟虫腙、40%杀虫环、3%TERSPERSE 4894、1.5%TERSPERSE 2500、3%TERSPERSE 2425、0.5%膨润土、1%白炭黑、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、 0.5%有机硅消泡剂,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分 散30min,用砂磨机砂磨后制得45%的氰氟虫腙·杀虫环悬浮剂。

制剂实施例12:

称取5%氰氟虫腙、35%杀螟丹、3%TERSPERSE 4894、1.5%TERSPERSE 2500、0.5%TERSPERSE 2425、0.2%黄原胶、5%白炭黑、5%乙二醇、0.3%苯甲 酸、0.5%有机硅消泡剂,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪 切分散30min,用砂磨机砂磨后制得40%的氰氟虫腙·杀螟丹悬浮剂。

制剂实施例13:

称取1.2%氰氟虫腙、68.8%杀虫单、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、2%K-12、 3%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得70% 的氰氟虫腙·杀虫单可湿性粉剂。

制剂实施例14:

称取2%氰氟虫腙、60%杀虫环、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、1%K-12、 3%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得62% 的氰氟虫腙·杀虫环可湿性粉剂。

制剂实施例15:

称取13%氰氟虫腙、75%杀螟丹、3%木质素磺酸钙、3%扩散剂NNO、1.5% 拉开粉BX、1%K-12、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后 制得88%的氰氟虫腙·杀螟丹可湿性粉剂。

制剂实施例16

称取5%氰氟虫腙、25%杀螟丹、4%TX-10、5%农乳700#、6%农乳500#、 4%农乳1601#、10%环己酮、10%二甲苯、5%正丁醇、2%亚磷酸三苯酯、经溶 解完全并混合均匀,去离子水加至100%重量份,搅拌后制得10%氰氟虫腙·杀螟 丹微乳剂。

制剂实施例17

称取5%氰氟虫腙、35%杀虫单、5%农乳700#、6%农乳500#、6%农乳600#、 10%环己酮、10%甲醇、2%亚磷酸三苯酯、经溶解完全并混合均匀,去离子水 加至100%重量份,搅拌后制得40%氰氟虫腙·杀虫单微乳剂。

制剂实施例18

称取5%氰氟虫腙、40%杀虫双、5%农乳600#、6%农乳500#、6%农乳400#、 15%环己酮、5%异丙醇、2%亚磷酸三苯酯、经溶解完全并混合均匀,去离子水 加至100%重量份,搅拌后制得45%氰氟虫腙·杀虫双微乳剂。

制剂实施例19

称取15%氰氟虫腙、15%杀虫环、4%农乳700#、6%农乳500#、7%农乳600#、 20%环己酮、10%甲醇、2%亚磷酸三苯酯、经溶解完全并混合均匀,去离子水 加至100%重量份,搅拌后制得30%氰氟虫腙·杀虫环微乳剂。

制剂实施例20:

称取10%氰氟虫腙、30%杀虫单、3%农乳2201#、2%壬基酚聚氧乙烯 (EO=10)醚磷酸酯、2%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%Span-60#、1%环 氧氯丙烷、5%乙二醇,25%二甲苯、0.3%黄原胶、0.5%苯甲酸,去离子水加至 100%重量份。上述原料经混合,高速剪切乳化制得40%氰氟虫腙·杀虫单水乳剂。

制剂实施例21:

称取10%氰氟虫腙、20%杀虫双、3%农乳2201#、1.5%壬基酚聚氧乙烯 (EO=10)醚磷酸酯、2.5%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%Span-60#、1% 环氧氯丙烷、5%乙二醇,20%二甲苯、0.3%黄原胶、0.5%苯甲酸,去离子水加 至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切乳化制得25%氰氟虫腙·杀虫双水乳 剂。

生物实施例1:防治水稻二化螟田间试验

发明人于2009年5月20日在湖北省石首县进行了防治水稻二化螟的田间药 效试验,验证了该药剂对二化螟的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验 作物为水稻,防治对象二化螟(Chilo supperssalis)。采用常规喷雾法,于水稻 分蘖期,一代二化螟卵发育末期到卵孵初期,采用手动喷雾器常规喷雾,每亩喷 液量45升,于一代二化螟螟害稳定时调查各小区的防治效果。采取平衡跳跃式 随机取样,每小区调查25丛稻,统计枯心率及死亡率。同时在药后2、7、14天 观察水稻生长情况,目测试验药剂对水稻有无药害产生。

计算方法:

式中:Pt0-----药剂处理区药后枯心率;

      CK0-----空白对照区药后枯心率

表1防治水稻二化螟试验结果

  处理编号   药剂处理   施药剂量(制   剂量)(克/亩)   保苗效果   (%)   杀虫效果   (%)   1   13%氰氟虫腙+75%杀螟丹WP   30   71.15   73.86   2   13%氰氟虫腙+75%杀螟丹WP   40   85.42   89.53   3   13%氰氟虫腙+75%杀螟丹WP   50   90.31   93.85   4   5%氰氟虫腙+35%杀虫单ME   80   76.28   77.08   5   5%氰氟虫腙+35%杀虫单ME   100   86.23   88.54   6   5%氰氟虫腙+35%杀虫单ME   120   93.46   93.32   7   5%氰氟虫腙+40%杀虫双ME   80   76.87   80.98   8   5%氰氟虫腙+40%杀虫双ME   100   89.76   91.3   9   5%氰氟虫腙+40%杀虫双ME   120   93.02   92.89   10   10%氰氟虫腙+50%杀虫环WG   40   80.65   81.76   11   10%氰氟虫腙+50%杀虫环WG   50   83.67   87.09   12   10%氰氟虫腙+50%杀虫环WG   60   93.62   92.98   13   50%杀螟丹SP   100   73.21   76.37   14   90%杀虫单SP   50   71.15   68.97   15   40%杀虫双AS   100   74.55   76.86   16   50%杀虫环SP   100   80.42   79.83   17   22%氰氟虫腙SC   45   73.54   70.65   18   清水对照   /   /   /

从表可以看出,13%氰氟虫腙+75%杀螟丹WP的保苗杀虫效果随着剂量的 增加而增加,30克每亩的效果与50%杀螟丹SP100克每亩,22%氰氟虫腙SC45 克每亩的防效相当,40克每亩、50克每亩防治效果优于50%杀螟丹SP 100克 每亩,22%氰氟虫腙SC45克每亩;5%氰氟虫腙+35%杀虫单ME80克每亩的防 效与90%杀虫单SP 50克每亩,22%氰氟虫腙SC45克每亩的防效相当,100克 每亩、120克每亩的防效优于90%杀虫单SP50克每亩,22%氰氟虫腙SC45克 每亩;5%氰氟虫腙+40%杀虫双ME80克每亩的防效与40%杀虫双AS100克每 亩,22%氰氟虫腙SC45克每亩的防效相当,100克每亩、120克每亩的防效优 于40%杀虫双AS100克每亩,22%氰氟虫腙SC45克每亩;10%氰氟虫腙+50% 杀虫环WG40克每亩的防效与50%杀虫环SP100克每亩,22%氰氟虫腙SC45 克每亩的防效相当,50克每亩、60克每亩的防效优于50%杀虫环SP100克每亩, 22%氰氟虫腙SC45克每亩。综上所述,13%氰氟虫腙+75%杀螟丹WP、5%氰氟 虫腙+35%杀虫单ME、5%氰氟虫腙+40%杀虫双ME、10%氰氟虫腙+50%杀虫环 WG在二化螟卵发育末期到卵孵初期施药一次可有效控制二化螟为害,且用药量 少于对照药剂用量,有明显的增效效果,可用于水稻二化螟的防治,且对水稻 安全。

生物实施例2:防治水稻稻纵卷叶螟田间试验

发明人于2009年7月26日在浙江省仙居县进行了防治水稻稻纵卷叶螟的田 间药效试验,验证了该药剂对稻纵卷叶螟的防治效果、有效剂量及对水稻的安全 性。试验作物为水稻,防治对象稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis)。采用 手动喷雾器常规喷雾,每亩喷液量30升,防治水稻三代稻纵卷叶螟,于药后3 天、7天、10天进行调查。采取平衡跳跃式随机取样,每小区5点取样共查25 丛稻,统计卷叶率,与对照区卷叶率比较,计算相对防效,同时调查卷叶内有虫 率。同时在药后3、7、10天观察水稻生长情况,目测试验药剂对水稻有无药害 产生。

计算方法:

式中:Pt-----药剂处理区药后卷叶率;

      CK-----空白对照区药后卷叶率

表2防治水稻稻纵卷叶螟试验结果

从上表可以看出,5%氰氟虫腙+50%杀螟丹WG80克每亩的3天速效性优于 50%杀螟丹SP100克每亩,与22%氰氟虫腙SC40克每亩相当,100克每亩、120 克每亩10天的持效期优于50%杀螟丹SP100克每亩,与22%氰氟虫腙SC40克 每亩相当;10%氰氟虫腙+40%杀虫单SC40每亩的速效性优于90%杀虫单SP50 每亩,与22%氰氟虫腙SC40克每亩防效相当,50克每亩、60克每亩的持效期 优于90%杀虫单SP50每亩,与22%氰氟虫腙SC40克每亩防效相当;10%氰氟 虫腙+20%杀虫双EW40每亩的速效性优于40%杀虫双AS100克每亩,与22% 氰氟虫腙SC40克每亩防效相当,50克每亩、60克每亩的持效期优于40%杀虫 双AS100克每亩,与22%氰氟虫腙SC40克每亩防效相当;15%氰氟虫腙+15% 杀虫环ME30克每亩的速效性优于50%杀虫环SP80克每亩,与22%氰氟虫腙 SC40克每亩防效相当,40克每亩、50克每亩的持效期优于50%杀虫环SP80克 每亩,与22%氰氟虫腙SC40克每亩防效相当。

5%氰氟虫腙+50%杀螟丹WG、10%氰氟虫腙+40%杀虫单SC、10%氰氟虫 腙+20%杀虫双EW、15%氰氟虫腙+15%杀虫环ME在试验剂量下对稻纵卷叶螟 具有较好的防效,速效性与持效期与22%氰氟虫腙SC相当,优于其它对照单剂, 可有效降低各有效成分的用量,具有明显的增效效果,对水稻安全。

综上所述,本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案,其活性和杀虫 效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除对水稻二化螟和 稻纵卷叶螟具有显著的杀虫效果外,而且有显著的增效作用,可减缓抗性的产 生,对作物安全性好,用药成本低,符合农药制剂的安全性要求。

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1、(10)授权公告号 CN 101773132 B (45)授权公告日 2012.08.29 CN 101773132 B *CN101773132B* (21)申请号 201010126618.4 (22)申请日 2010.03.18 A01N 47/34(2006.01) A01N 47/12(2006.01) A01N 41/02(2006.01) A01N 43/32(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (73)专利权人 陕西上格之路生物科学有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区沣惠南路 36 号橡树国际 B 座 18F (72)发明人 郑敬敏 赵红兵 何爱。

2、华 冯建雄 侯江利 时晓磊 张杰 李明甫 张崇斌 孙瑞 赵海军 梅红玉 乌小瑜 苏蓓 段莹 (74)专利代理机构 西安西达专利代理有限责任 公司 61202 代理人 谢钢 CN 102113510 A,2011.07.06,说明书第1页 第 6-11 段, 第 5 页制剂实施例 13-14, 第 7-8 页的 表 1-2. (54) 发明名称 一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合 物, 其第一活性成分为氰氟虫腙, 第二活性成分选 自沙蚕毒素类杀虫剂的杀螟丹、 杀虫单、 杀虫双或 杀虫环中的一种, 第一活性成分与第二活性成分 的重量比是 (1 1)。

3、 (1 60)。杀虫组合物可 以配制成水分散粒剂、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 微乳 剂或水乳剂剂型, 可用于防治水稻二化螟和稻纵 卷叶螟, 其组分合理, 杀虫效果好, 用药成本低, 其 活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加, 而 是有显著的增效作用, 可减缓抗性的产生, 对作物 安全性好, 符合农药制剂的安全性要求。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 康恩待 权利要求书 1 页 说明书 15 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 15 页 1/1 页 2 1. 一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物, 其特征在于包括 : A) 第一活性成。

4、分氰氟虫腙 ; B) 第二活性成分选自沙蚕毒素类杀虫剂的杀虫单或杀虫环 ; 第一活性成分与第二活性成分的重量比为 1 : 11 : 60。 2. 根据权利要求 1 所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物, 其特征在于 : 第一活性成分与 第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 15% 90%。 3. 根据权利要求 2 所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物, 其特征在于 : 第一活性成分与 第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 30% 80%。 4. 根据权利要求 1 至 3 任意之一所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物, 其特征在于 : 所 述组合物为水分散粒剂、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 微乳剂或水乳剂。 。

5、5. 权利要求 4 所述的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物在防治水稻二化螟和稻纵卷叶螟中 的应用。 权 利 要 求 书 CN 101773132 B 2 1/15 页 3 一种含氰氟虫腙的杀虫剂组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种杀虫剂组合物, 特别涉及一种氰氟虫腙作为第一活性成分, 沙蚕 毒素类的杀螟丹、 杀虫单、 杀虫双或杀虫环作为第二活性成分的杀虫剂组合物, 属于复配农 药技术领域。 背景技术 0002 氰氟虫腙, 英文通用名称 : metaflumizone, 试验代号 BAS320I, 化学名称 (IUPAC) : (E+Z)-2-2-(4-氰基苯)-1-(3-三氟甲基苯)亚乙基-N-。

6、(4-三氟甲氧基苯)联氨羰草酰 胺 ; 分子式 : C24H16F6N4O2。氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂, 通过附着在钠离子通道 的受体上, 阻碍钠离子通行, 与菊酯类或其他种类的化合物无交互抗性。 该药主要是通过害 虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫, 触杀作用较小, 无内吸作用。 该药对于各龄期的靶标 害虫、 幼虫都有较好的防治效果, 昆虫取食后该药进入虫体, 通过独特的作用机制阻断害虫 神经元轴突膜上的钠离子通道, 使钠离子不能通过轴突膜, 进而抑制神经冲动使虫体过度 的放松, 麻痹, 几个小时后, 害虫即停止取食, 1 3d 内死亡。实验室研究表明, 对哺乳动物 无神经毒性、 A。

7、mes 试验呈阴性 ; ; 在环境中持效期短。目前市场上销售的氰氟虫腙为 240 克 / 升的悬浮剂和 20的乳油, 主要用于咀嚼和咬食的昆虫种类鳞翅目和鞘翅目。作为一种 全新机制的专业杀虫剂, 氰氟虫腙在使用过程中存在着使用成本高, 抗性逐渐增大的风险, 持效期一般的缺陷, 而与不同类型的沙蚕毒素合理混用, 对于充分有效推广氰氟虫腙, 延长 其使用寿命具有重要作用。 0003 杀螟丹, 又名巴丹, 派丹, 英文通用名称 cartap, 分子式 C7H15N3O2S2, 属沙蚕毒素的 一种衍生物, 广谱, 胃毒作用强, 同时具有触杀和一定拒食、 杀卵等作用。对害虫击倒快, 残 效期长, 杀虫广。

8、谱。可用于防治鳞翅目、 鞘翅目、 半翅目、 双翅目等多种害虫和线虫, 对捕食 性螨类影响较小。剂型主要是 50可溶性粉剂。 0004 杀虫单, 又名杀螟克, 英文通用名称 monosultap, 分子式 C5H14O7S4Na。是一种人工 合成的沙蚕毒素的类似物, 进入昆虫体内迅速转化为沙蚕素或二氢沙蚕毒素。该药为乙酰 胆碱竞争性抑制剂, 具有较强的触杀、 胃毒和内吸传导作用, 对鳞翅目害虫的幼虫有较好的 防治作用, 该药主要用于防治甘蔗、 水稻等作物上的害虫。 0005 杀虫双, 英文通用名称bisultap, 分子式C5H11NO6S4Na2。 是一种神经毒剂, 昆虫接触 和取食药剂后表现。

9、出迟钝、 行动缓慢、 失去侵害作物的能力、 停止发育、 虫体软化、 瘫痪、 直 至死亡。杀虫双有很强的内吸作用, 能被作物的叶、 根等吸收和传导。 0006 杀虫环, 英文通用名称 thiocyclam-hydrogenoxalate, 其它中文名易卫杀, 硫环 杀, 杀螟环, 甲硫环, 虫噻烷, 分子式 C7H13NO4S3, 是沙蚕毒素类杀虫剂, 具有触杀和胃毒作用, 也有一定的内吸和熏蒸作用, 且能杀卵。对害虫的毒效较迟缓, 中毒轻者有时能复活。它在 植物体中消失较快, 残效期较短, 收获时作物中的残留量很少。 杀虫环对鳞翅目、 鞘翅目、 同 翅目害虫效果好, 可用于防治水稻、 玉米、 。

10、甜菜、 果树、 蔬菜上的多种害虫, 但对蚕的毒性大。 0007 目前, 以氰氟虫腙为有效成份的农药制剂以240克/升氰氟虫腙悬浮剂为主, 还有 说 明 书 CN 101773132 B 3 2/15 页 4 20氰氟虫腙乳油, 在实际使用过程中, 速效性好, 但持效性一般, 使用成本高 ; 沙蚕毒素类 作为国内常用的杀虫剂品种, 杀虫效果和性价比一直以来均为用户所接受, 但抗性在逐年 上升, 发明人意外发现将氰氟虫腙与沙蚕毒素类的杀虫螟、 杀虫丹、 杀虫双或杀虫环合理混 配使用, 具有显著的增效效果, 可降低使用成本, 减缓害虫抗性的产生。 发明内容 0008 本发明的目的在于提供一种组分合理。

11、, 显著增效, 杀虫效果好, 用药成本低, 不易 产生抗药性的含氰氟虫腙的杀虫剂组合物。 0009 本发明的另一目的在于提供含氰氟虫腙的杀虫组合物制剂剂型。 0010 本发明杀虫组合物可用于防治水稻二化螟和稻纵卷叶螟。 0011 为了克服现有单一制剂的缺陷, 本发明的技术方案是这样实现的 : 0012 一中含氰氟虫腙的杀虫剂组合物, 包括 : 0013 A) 第一活性成分氰氟虫腙 ; 0014 B) 第二活性成分选自沙蚕毒素类杀虫剂的杀螟丹、 杀虫单、 杀虫双或杀虫环中的 一种 ; 0015 第一活性成分与第二活性成分的重量比为 (1 1) (1 60)。 0016 第一活性成分与第二活性成分。

12、的累积量为所述组合物总重量的 15 90, 优 选为 30 80, 活性成分累积量的大小也与剂型密切相关, 如悬浮剂的活性成分累积量 不超过 50, 所述累积量为第一活性成分与第二活性成分在组合物配方中所占的百分比。 0017 本发明含氰氟虫腙的杀虫组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配 制的制剂剂型是水分散粒剂、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 微乳剂或水乳剂。 0018 对于水分散粒剂来说, 本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺 酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 崩解剂如硫酸铵、 尿素。

13、、 蔗糖、 葡萄糖中一种或多种 ; 粘结剂 如硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类中的一种或多种 ; 填料如硅藻土、 高岭 土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0019 对悬浮剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐、 TERSPERSE 2425( 美国亨斯迈公司出品, 烷基萘磺酸盐类 ) 中一种或多种 ; 乳化剂如农乳 700#( 通用名 : 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 农乳 2201、 斯盘 -60#( 通用名山梨醇酐单硬脂 酸酯 )、 乳化剂 T-60( 通用名 : 失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚 。

14、)、 农乳 1601#( 通用名 : 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 )、 TERSPERSE 4894( 美国亨斯迈公司出品 )TERSPERSE 2500( 美国亨斯迈公司出品 ) 中的一种或多种 ; 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物 硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、 烷基磺 酸盐、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500( 美国亨斯迈公司出品 ) 中一种或多种 ; 增稠剂如黄原 胶、 聚乙烯醇、 膨润土中一种或多种 ; 防腐剂如甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种 ; 消泡 剂如有机硅类消泡剂 ; 防冻剂如乙二醇、 丙二醇、 甘油、 。

15、尿素、 无机盐类如氯化钠中一种或多 种。 0020 对可湿性粉剂, 可使用的助剂有 : 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸 盐中一种或多种 ; 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ; 填料如硫酸 说 明 书 CN 101773132 B 4 3/15 页 5 铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0021 对微乳剂, 可使用的助剂有 : 乳化剂如十二烷基苯磺酸钙 ( 农乳 500#)、 农乳 700#( 通用名 : 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 )、 农乳 2201#、 斯盘 -60#( 通用名 。

16、: 失水山梨醇 硬脂酸酯)、 吐温-60#(通用名 : 聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、 TX-10(通用名 : 辛基酚聚 氧乙烯 (10) 醚 )、 农乳 1601#( 通用名 : 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物 )、 农 乳600#、 农乳400#中一种或多种 ; 助乳化剂如甲醇、 异丙醇、 正丁醇、 乙醇中一种或多种 ; 溶 剂如环己酮、 N- 甲基吡咯烷酮、 二甲基甲酰胺、 二甲苯、 甲苯、 溶剂油 ( 牌号 : S-150、 S-180、 S-200) 一种或多种 ; 稳定剂如亚磷酸三苯酯、 环氧氯丙烷中一种或多种 ; 水为去离子水。 0022 对水乳剂, 可使用的助剂有 : 。

17、乳化剂如壬基酚聚氧乙烯 (EO 10) 醚磷酸酯、 三 苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 农乳 700#( 通用名 : 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 )、 农乳 2201#、 斯盘 -60#( 通用名 : 失水山梨醇硬脂酸酯 )、 吐温 -60#( 通用名 : 聚氧乙烯失水山梨 醇硬脂酸酯 )、 TX-10( 通用名 : 辛基酚聚氧乙烯 (10) 醚 )、 农乳 1601( 通用名 : 三苯乙基苯 酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物 )、 农乳 600#、 农乳 400# 中一种或多种 ; 溶剂如二甲苯、 甲 苯、 环己酮、 溶剂油(牌号 : S-150、 S-180、 S-200)一种或多种 ; 稳定剂如。

18、亚磷酸三苯酯、 环氧 氯丙烷、 环氧大豆油中一种或多种 ; 防冻剂 : 乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化 钠中一种或多种 ; 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 硅酸镁铝中一种或多种 ; 防腐剂如 甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种, 水为去离子水。 0023 本发明组分合理, 杀虫效果好, 用药成本低, 且其活性和杀虫效果不是各组分活性 的简单叠加, 而是有显著的增效作用, 可减缓抗性的产生, 对作物安全性好, 符合农药制剂 的安全性要求。本发明对水稻上的二化螟和稻纵卷叶螟具有较好的防治效果。 具体实施方式 0024 为了防治农业生产上的水稻二化螟等害虫, 发明人以。

19、氰氟虫腙、 杀螟丹杀虫单、 杀 虫双及杀虫环等成分进行了相互复配的增效研究。试验采用水稻二化螟为测试对象, 具体 方法为 : 0025 水稻二化螟学名 (Chilo supperssalis) 鳞翅目, 螟蛾科, 别名钻心虫。试验药剂 氰氟虫腙原药采用德国巴斯夫公司生产的原药, 杀虫双、 杀螟丹、 杀虫单原药采用安徽华星 化工股份有限公司生产的原药, 杀虫环原药采用江苏天容集团股份有限公司生产的原药, 由陕西上格之路生物科学有限公司技术部将原药配制成需要的试验药剂, 试验方法浸稻苗 饲喂法, 参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1282-2007 。首先将单剂及各混配药剂 设置 5 个不。

20、同浓度梯度 ( 在预备试验结果的基础上, 水稻二化螟死亡率在 5 90的范 围内按等比级数设定 )。试虫为采自田间的二化螟, 在实验室挑选三龄期均匀一致的二化 螟, 接入装有药剂处理过的稻苗的指形管中, 每管 10 头虫子, 每处理 3 个指形管, 重复 3 次, 然后将处理过的指形管放入 25恒温培养箱内培养, 保持观察室相对湿度 75左右, 4d 检 查死虫数, 计算死亡率。空白对照处理等量清水。 0026 混剂的共毒系数 (CTC 值 ) 按下列公式计算 : 0027 0028 式中 : 说 明 书 CN 101773132 B 5 4/15 页 6 0029 ATI混剂实测毒力指数 ;。

21、 0030 S标准杀虫剂 LC50, 单位为毫克每升 (mg/L) ; 0031 M混剂的 LC50, 单位为毫克每升 (mg/L) ; 0032 TTI TIAPA+TIBPB 0033 式中 : 0034 TTI混剂理论毒力指数 ; 0035 TIAA 药剂毒力指数 ; 0036 PAA 药剂在混剂中的百分含量, 单位为百分率 ( ) ; 0037 TIBB 药剂毒力指数 ; 0038 PBB 药剂在混剂中的百分含量, 单位为百分率 ( ) ; 0039 0040 式中 : 0041 CTC共毒系数 ; 0042 ATI混剂实测毒力指数 ; 0043 TTI混剂理论毒力指数 ; 0044 。

22、复配制剂的共毒系数 (CTC) 120 表现为增效作用 ; CTC 80 表现为拮抗作用 ; 80 CTC 120 表现为相加作用。 0045 2) 水稻二化螟的测定结果分别见表 A、 B、 C 和 D。 0046 表 A 氰氟虫腙杀螟丹对水稻二化螟室内毒力测定结果 0047 说 明 书 CN 101773132 B 6 5/15 页 7 0048 表 B 氰氟虫腙杀虫单对水稻二化螟室内毒力测定结果 0049 说 明 书 CN 101773132 B 7 6/15 页 8 0050 表 C 氰氟虫腙杀虫双对水稻二化螟室内毒力测定结果 0051 说 明 书 CN 101773132 B 8 7/。

23、15 页 9 0052 表 D 氰氟虫腙杀虫环对水稻二化螟室内毒力测定结果 0053 说 明 书 CN 101773132 B 9 8/15 页 10 0054 室内毒力测定结果表明 : 氰氟虫腙与杀螟丹、 杀虫单、 杀虫双或杀虫环混用对水稻 二化螟有较好的防治效果, 重量比为 (1 1) (1 60) 时, 对水稻二化螟表现为增效作 用。 0055 下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。 0056 制剂实施例 1 : 说 明 书 CN 101773132 B 10 9/15 页 11 0057 称取 5氰氟虫腙、 50杀螟丹、 3 TERSPERSE 2700、 2扩散剂 NNO、 3拉开。

24、粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 5硫铵、 硅藻土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分散 粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 55氰氟虫腙杀螟丹水分散粒剂。 0058 制剂实施例 2 : 0059 称取 10氰氟虫腙、 30杀螟丹、 3 TERSPERSE 2700、 2扩散剂 NNO、 3拉开 粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 5硫铵、 硅藻土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 40氰氟虫腙杀螟丹水分散粒 剂。 0060 制剂实施例 3 : 0061 称取 2氰氟虫腙、 80杀螟丹、 。

25、3 TERSPERSE 2700、 2扩散剂 NNO、 3拉开粉 BX、 1 K-12、 2白碳黑、 3硫铵、 硅藻土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分散 粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 82氰氟虫腙杀螟丹水分散粒 剂。 0062 制剂实施例 4 : 0063 称取 1氰氟虫腙、 60杀螟丹、 3 TERSPERSE 2700、 2扩散剂 NNO、 3拉开粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 5硫铵、 硅藻土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分散 粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 61氰氟虫腙杀螟丹水分散粒 剂。 0064 制剂。

26、实施例 5 : 0065 称取 20氰氟虫腙、 20杀螟丹、 3 TERSPERSE 2700、 3扩散剂 NNO、 3拉开 粉 BX、 3 K-12、 3白碳黑、 8硫铵、 硅藻土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 40氰氟虫腙杀螟丹水分散粒 剂。 0066 制剂实施例 6 : 0067 称取 10氰氟虫腙、 50杀虫环、 4 TERSPERSE 2700、 3扩散剂 NNO、 3拉开粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 4葡萄糖、 高岭土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混。

27、合、 造粒步骤制取 60氰氟虫腙杀虫环水分散粒 剂。 0068 制剂实施例 7 : 0069 称取 4氰氟虫腙、 46杀虫双、 3 TERSPERSE 2700、 2扩散剂 NNO、 3拉开粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 5硫铵、 高岭土加至 100重量份。上述原料经常规制取水分散 粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 50氰氟虫腙杀虫双水分散粒 剂。 0070 制剂实施例 8 : 0071 称取 15氰氟虫腙、 65杀虫单、 3 TERSPERSE 2700、 3扩散剂 NNO、 2拉开粉 BX、 1 K-12、 2白碳黑、 4玉米淀粉、 硅藻土加至 100重量份。

28、。上述原料经常规制取水 分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 80氰氟虫腙杀虫单水分散 粒剂。 0072 制剂实施例 9 : 说 明 书 CN 101773132 B 11 10/15 页 12 0073 称取 10氰氟虫腙、 30杀虫双、 3 TERSPERSE 4894、 2 TERSPERSE 2500、 1 TERSPERSE 2425、 0.2黄原胶、 3白炭黑、 5乙二醇、 0.3苯甲酸、 0.5有机硅消泡剂 ( 商品名 : s-29 南京四新应用化学品公司出品 ) 去离子水加至 100重量份。上述原料经 混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制。

29、得 40的氰氟虫腙杀虫双悬浮剂。 0074 制剂实施例 10 : 0075 称取 10氰氟虫腙、 40杀虫单、 3 TERSPERSE 4894、 2 TERSPERSE 2500、 0.5黄原胶、 3白炭黑、 5丙二醇、 0.5甲醛、 0.5有机硅消泡剂 ( 商品名 : s-29) 去离 子水加至 100重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 50 的氰氟虫腙杀虫单悬浮剂。 0076 制剂实施例 11 : 0077 称取 5氰氟虫腙、 40杀虫环、 3 TERSPERSE 4894、 1.5 TERSPERSE2500、 3 TERSPERSE 2425、 。

30、0.5膨润土、 1白炭黑、 5乙二醇、 0.3苯甲酸、 0.5有机硅消泡剂, 去离子水加至 100重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 45的氰氟虫腙杀虫环悬浮剂。 0078 制剂实施例 12 : 0079 称取 5氰氟虫腙、 35杀螟丹、 3 TERSPERSE 4894、 1.5 TERSPERSE2500、 0.5 TERSPERSE 2425、 0.2黄原胶、 5白炭黑、 5乙二醇、 0.3苯甲酸、 0.5有机硅消 泡剂, 去离子水加至 100重量份。上述原料经混合, 高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后 制得 40的氰氟虫腙杀螟丹悬浮剂。 0。

31、080 制剂实施例 13 : 0081 称取 1.2氰氟虫腙、 68.8杀虫单、 5木质素磺酸钙、 2拉开粉 BX、 2 K-12、 3白碳黑、 高岭土加至 100重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 70的氰氟虫 腙杀虫单可湿性粉剂。 0082 制剂实施例 14 : 0083 称取 2氰氟虫腙、 60杀虫环、 5木质素磺酸钙、 2拉开粉 BX、 1 K-12、 3白 碳黑、 高岭土加至 100重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 62的氰氟虫腙 杀虫 环可湿性粉剂。 0084 制剂实施例 15 : 0085 称取 13氰氟虫腙、 75杀螟丹、 3木质素磺酸钙、 3扩散剂 NNO、 1。

32、.5拉开粉 BX、 1 K-12、 高岭土加至 100重量份。上述原料经混合, 气流粉碎后制得 88的氰氟虫 腙杀螟丹可湿性粉剂。 0086 制剂实施例 16 0087 称取 5氰氟虫腙、 25杀螟丹、 4 TX-10、 5农乳 700#、 6农乳 500#、 4农乳 1601#、 10环己酮、 10二甲苯、 5正丁醇、 2亚磷酸三苯酯、 经溶解完全并混合均匀, 去 离子水加至 100重量份, 搅拌后制得 10氰氟虫腙杀螟丹微乳剂。 0088 制剂实施例 17 0089 称取 5氰氟虫腙、 35杀虫单、 5农乳 700#、 6农乳 500#、 6农乳 600#、 10 环己酮、 10甲醇、 2。

33、亚磷酸三苯酯、 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100重量份, 搅拌后制得 40氰氟虫腙杀虫单微乳剂。 说 明 书 CN 101773132 B 12 11/15 页 13 0090 制剂实施例 18 0091 称取 5氰氟虫腙、 40杀虫双、 5农乳 600#、 6农乳 500#、 6农乳 400#、 15 环己酮、 5异丙醇、 2亚磷酸三苯酯、 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100重量 份, 搅拌后制得 45氰氟虫腙杀虫双微乳剂。 0092 制剂实施例 19 0093 称取15氰氟虫腙、 15杀虫环、 4农乳700#、 6农乳500#、 7农乳600#、 20 环己酮、 10。

34、甲醇、 2亚磷酸三苯酯、 经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100重量份, 搅拌后制得 30氰氟虫腙杀虫环微乳剂。 0094 制剂实施例 20 : 0095 称取 10氰氟虫腙、 30杀虫单、 3农乳 2201#、 2壬基酚聚氧乙烯 (EO 10) 醚磷酸酯、 2三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 2 Span-60#、 1环氧氯丙烷、 5乙二醇, 25二甲苯、 0.3黄原胶、 0.5苯甲酸, 去离子水加至 100重量份。上述原料经混合, 高 速剪切乳化制得 40氰氟虫腙杀虫单水乳剂。 0096 制剂实施例 21 : 0097 称取10氰氟虫腙、 20杀虫双、 3农乳2201#、 1.5壬基酚。

35、聚氧乙烯(EO10) 醚磷酸酯、 2.5三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 2 Span-60#、 1环氧氯丙烷、 5乙二 醇, 20二甲苯、 0.3黄原胶、 0.5苯甲酸, 去离子水加至100重量份。 上述原料经混合, 高速剪切乳化制得 25氰氟虫腙杀虫双水乳剂。 0098 生物实施例 1 : 防治水稻二化螟田间试验 0099 发明人于 2009 年 5 月 20 日在湖北省石首县进行了防治水稻二化螟的田间药效试 验, 验证了该药剂对二化螟的防治效果、 有效剂量及对水稻的安全性。试验作物为水稻, 防 治对象二化螟(Chilo supperssalis)。 采用常规喷雾法, 于水稻分蘖期, 一代二。

36、化螟卵发育 末期到卵孵初期, 采用手动喷雾器常规喷雾, 每亩喷液量 45 升, 于一代二化螟螟害稳定时 调查各小区的防治效果。采取平衡跳跃式随机取样, 每小区调查 25 丛稻, 统计枯心率及死 亡率。同时在药后 2、 7、 14 天观察水稻生长情况, 目测试验药剂对水稻有无药害产生。 0100 计算方法 : 0101 0102 0103 式中 : Pt0- 药剂处理区药后枯心率 ; 0104 CK0- 空白对照区药后枯心率 0105 表 1 防治水稻二化螟试验结果 0106 说 明 书 CN 101773132 B 13 12/15 页 14 处理编号 药剂处理 施药剂量 ( 制 剂量 )( 。

37、克 / 亩 ) 保苗效果 ( ) 杀虫效果 ( ) 1 13氰氟虫腙 +75杀螟丹 WP 30 71.15 73.86 2 13氰氟虫腙 +75杀螟丹 WP 40 85.42 89.53 3 13氰氟虫腙 +75杀螟丹 WP 50 90.31 93.85 4 5氰氟虫腙 +35杀虫单 ME 80 76.28 77.08 5 5氰氟虫腙 +35杀虫单 ME 100 86.23 88.54 6 5氰氟虫腙 +35杀虫单 ME 120 93.46 93.32 7 5氰氟虫腙 +40杀虫双 ME 80 76.87 80.98 8 5氰氟虫腙 +40杀虫双 ME 100 89.76 91.3 9 5氰氟。

38、虫腙 +40杀虫双 ME 120 93.02 92.89 10 10氰氟虫腙 +50杀虫环 WG 40 80.65 81.76 11 10氰氟虫腙 +50杀虫环 WG 50 83.67 87.09 12 10氰氟虫腙 +50杀虫环 WG 60 93.62 92.98 13 50杀螟丹 SP 100 73.21 76.37 14 90杀虫单 SP 50 71.15 68.97 15 40杀虫双 AS 100 74.55 76.86 16 50杀虫环 SP 100 80.42 79.83 17 22氰氟虫腙 SC 45 73.54 70.65 18 清水对照 / / / 0107 从表可以看出, 。

39、13氰氟虫腙 +75杀螟丹 WP 的保苗杀虫效果随着剂量的增加而 增加, 30 克每亩的效果与 50杀螟丹 SP100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩的防效相 当, 40 克每亩、 50 克每亩防治效果优于 50杀螟丹 SP 100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克 每亩 ; 5氰氟虫腙 +35杀虫单 ME80 克每亩的防效与 90杀虫单 SP 50 克每亩, 22氰 氟虫腙 SC45 克每亩的防效相当, 100 克每亩、 120 克每亩的防效优于 90杀虫单 SP50 克每 亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩 ; 5氰氟虫腙 +40杀虫双 ME80 克每亩的防效与 40杀虫 。

40、说 明 书 CN 101773132 B 14 13/15 页 15 双 AS100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩的防效相当, 100 克每亩、 120 克每亩的防效优 于 40杀虫双 AS100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩 ; 10氰氟虫腙 +50杀虫环 WG40 克每亩的防效与 50杀虫环 SP100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩的防效相当, 50 克 每亩、 60 克每亩的防效优于 50杀虫环 SP100 克每亩, 22氰氟虫腙 SC45 克每亩。综上所 述, 13氰氟虫腙+75杀螟丹WP、 5氰氟虫腙+35杀虫单ME、 5氰氟虫腙+40杀虫双 ME。

41、、 10氰氟虫腙 +50杀虫环 WG 在二化螟卵发育末期到卵孵初期施药一次可有效控制二 化螟为害, 且用药量少于对照药剂用量, 有明显的增效效果, 可用于水稻二化螟的防治, 且 对水稻安全。 0108 生物实施例 2 : 防治水稻稻纵卷叶螟田间试验 0109 发明人于 2009 年 7 月 26 日在浙江省仙居县进行了防治水稻稻纵卷叶螟的田间药 效试验, 验证了该药剂对稻纵卷叶螟的防治效果、 有效剂量及对水稻的安全性。 试验作物为 水稻, 防治对象稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis)。 采用手动喷雾器常规喷雾, 每亩 喷液量 30 升, 防治水稻三代稻纵卷叶螟, 于药。

42、后 3 天、 7 天、 10 天进行调查。采取平衡跳跃 式随机取样, 每小区 5 点取样共查 25 丛稻, 统计卷叶率, 与对照区卷叶率比较, 计算相对防 效, 同时调查卷叶内有虫率。同时在药后 3、 7、 10 天观察水稻生长情况, 目测试验药剂对水 稻有无药害产生。 0110 计算方法 : 0111 0112 0113 式中 : Pt- 药剂处理区药后卷叶率 ; 0114 CK- 空白对照区药后卷叶率 0115 表 2 防治水稻稻纵卷叶螟试验结果 0116 说 明 书 CN 101773132 B 15 14/15 页 16 0117 从上表可以看出, 5氰氟虫腙 +50杀螟丹 WG80 。

43、克每亩的 3 天速效性优于 50 杀螟丹 SP100 克每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩相当, 100 克每亩、 120 克每亩 10 天的 持效期优于 50杀螟丹 SP100 克每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩相当 ; 10氰氟虫腙 +40杀虫单 SC40 每亩的速效性优于 90杀虫单 SP50 每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩 防效相当, 50克每亩、 60克每亩的持效期优于90杀虫单SP50每亩, 与22氰氟虫腙SC40 克每亩防效相当 ; 10氰氟虫腙+20杀虫双EW40每亩的速效性优于40杀虫双AS100克 每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩防效。

44、相当, 50 克每亩、 60 克每亩的持效期优于 40杀虫 双 AS100 克每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩防效相当 ; 15氰氟虫腙 +15杀虫环 ME30 克每亩的速效性优于 50杀虫环 SP80 克每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩防效相当, 40 克每亩、 50 克每亩的持效期优于 50杀虫环 SP80 克每亩, 与 22氰氟虫腙 SC40 克每亩防 效相当。 说 明 书 CN 101773132 B 16 15/15 页 17 0118 5氰氟虫腙+50杀螟丹WG、 10氰氟虫腙+40杀虫单SC、 10氰氟虫腙+20 杀虫双 EW、 15氰氟虫腙 +15杀虫环 ME 在试验剂量下对稻纵卷叶螟具有较好的防效, 速 效性与持效期与 22氰氟虫腙 SC 相当, 优于其它对照单剂, 可有效降低各有效成分的用 量, 具有明显的增效效果, 对水稻安全。 0119 综上所述, 本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案, 其活性和杀虫效果不 是各组分活性的简单叠加, 与现有的单一制剂相比, 除对水稻二化螟和稻纵卷叶螟具有显 著的杀虫效果外, 而且有显著的增效作用, 可减缓抗性的产生, 对作物安全性好, 用药成本 低, 符合农药制剂的安全性要求。 说 明 书 CN 101773132 B 17 。

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