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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201210537696.2 (22)申请日 2012.12.12 (30)优先权数据 2011-289056 2011.12.28 JP (73)专利权人 奥加诺株式会社 地址 日本东京都 (72)发明人 大江太郎 (74)专利代理机构 中科专利商标代理有限责任 公司 11021 代理人 张玉玲 (51)Int.Cl. A23L 2/80(2006.01) C12H 1/056(2006.01) A23L 5/20(2016.01) (56)对比文件 WO 01/26487 A1,。
2、2001.04.19, CN 101904530 A,2010.12.08, US 2009/0208619 A1,2009.08.20, 审查员 刘媛 (54)发明名称 液体食品或饮料的调整方法 (57)摘要 本发明提供一种液体食品或饮料的调整方 法， 其即使在直接利用通过利用粉碎机的粉碎而 得到的粉末状的离子交换树脂的情况下、 或进行 不产生成问题的成本增加的程度的分级的情况 下， 也能够有效地防止粉末状的离子交换树脂的 微粉成分向滤液中渗漏。 在进行利用粉末状的离 子交换树脂进行的液体食品或饮料的调整时， 在 液体食品或饮料中， 添加这些调整用的粉末状的 离子交换树脂并混合后， 通过过滤。
3、从液体食品或 饮料中分离除去离子交换树脂， 将滤液作为被调 整处理后的液体食品或饮料而得到时， 将过滤处 理的液体食品或饮料的pH设定为5以下。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 103181604 B 2016.08.03 CN 103181604 B 1.一种液体食品的调整方法， 其特征在于， 其是利用粉末状的离子交换树脂进行的液 体食品的调整方法， 其中， 具有： 在液体食品中添加粉末状的离子交换树脂并混合后， 通过过滤从液体食品中分离除去 离子交换树脂， 将滤液作为被调整处理后的液体食品而得到的工序， 在过滤前添加酸， 将过滤处理的液体食品的pH设定为5以下， 酸添加前的液体。
4、食品的pH 超过5。 2.如权利要求1所述的液体食品的调整方法， 其特征在于， 所述液体食品为饮料。 3.根据权利要求1所述的液体食品的调整方法， 其特征在于， 作为离子交换树脂， 使用H 型的阳离子交换树脂或盐型的阴离子交换树脂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 103181604 B 2 液体食品或饮料的调整方法 技术领域 0001 本发明涉及液体食品或饮料的利用粉末状离子交换树脂进行的调整方法。 背景技术 0002 为了调整酒精饮料、 清凉饮料、 果汁等饮料或液体调味料、 液体补充剂等液体食品 的色度等性状或品质， 利用在使饮料或液体食品、 或用于它们的制造的液体原料与离子交 。
5、换树脂接触而进行规定的处理后， 将处理液与离子交换树脂进行分离的方法。 0003 专利文献1(国际公开WO03/004593号说明书)中记载了使用含有离子交换树脂的 吸附剂的麦芽酒精饮料的制造方法。 在该专利文献中记载的实施例中添加市售的合成吸附 剂或市售的离子交换树脂， 来实施有机酸等的除去。 0004 专利文献2(日本特开平5-317029号公报)中记载了使用离子交换树脂的酒精发酵 物的发酵异味的除去方法。 本专利文献中记载了将市售的离子交换树脂填充到柱中， 在该 柱中通入对象物的溶液来除去发酵异味的方法。 0005 专利文献3(日本特开平10-42852号公报)中记载了使用离子交换树脂的。
6、饮料稳定 化(雾形成物质的除去)方法。 本专利公报中记载了将100 m的离子交换体填充到柱中， 在该 柱中通入对象物的溶液进行处理的方法。 0006 专利文献4(日本特开昭52-5688号公报)中记载了使用吸附剂， 从含有酚类、 多酚 类、 蛋白质等的食品或酒类等液体中， 使用改性叔胺化聚酰胺树脂作为吸附剂将这些物质 吸附分离的方法。 0007 专利文献5(日本特开2010-51309号公报)中记载了使用金属螯合剂系离子交换树 脂等， 从发酵酒精饮料中除去过渡金属的方法。 本专利文献中记载了通入填充有金属螯合 剂系离子交换树脂的柱中进行处理的方法。 0008 专利文献6(日本特开2009-27。
7、8966号公报)中记载了使用市售的K型或H型的离子 交换树脂从葡萄酒等中除去雾形成蛋白质的方法。 0009 专利文献7(日本专利第4590145号公报)中记载了使用市售的H型阳离子交换树脂 和钙化合物从果汁中除去钾的方法。 由于仅仅是H型阳离子交换树脂时酸味增强， 所以为了 将其中和， 将钙化合物添加到用H型阳离子交换树脂处理过的低含钾果汁中。 0010 专利文献8(日本专利第4232131号说明书)中公开了将由使纤维状滤材或多孔质 矿石滤材与50 m以下的微粒状离子交换树脂接触而制作的含微粒状离子交换树脂的过滤 吸附体构成的过滤层作为过滤器部件的过滤器。 0011 专利文献9(日本特公平7-。
8、96082号公报)中公开了将在通过将平均粒径1.5250 m的粉末阴离子交换树脂与粉末阳离子交换树脂、 硅藻土、 纤维素纤维中的至少1种混合而 生成的凝集体中加入陶瓷纤维， 由此形成纤维状吸附体， 将该纤维状吸附体进行柱填充、 或 配置到使用方英石或陶瓷纤维的滤床上， 用于液体的洁净处理。 本专利文献中， 通过上述的 凝集体和陶瓷纤维的组合来控制粉末状离子交换树脂向处理过的液体侧的渗漏。 0012 现有技术文献 说 明 书 1/6 页 3 CN 103181604 B 3 0013 专利文献 0014 专利文献1： 国际公开WO03/004593号说明书 0015 专利文献2： 日本特开平5-。
9、317029号公报 0016 专利文献3： 日本特开平10-42852号公报 0017 专利文献4： 日本特开昭52-5688号公报 0018 专利文献5： 日本特开2010-51309号公报 0019 专利文献6： 日本特开2009-278966号公报 0020 专利文献7： 专利第4590145号公报 0021 专利文献8： 专利第4232131号说明书 0022 专利文献9： 日本特公平7-96082号公报 发明内容 0023 发明所要解决的问题 0024 作为利用粉末状的离子交换树脂的液体食品或饮料的调整方法， 在液体食品或饮 料中添加粉末状的离子交换树脂并使其接触后， 通过过滤从液体。
10、食品或饮料中除去粉末状 的离子交换树脂的方法从处理效率或处理设备的减少等方面出发是有利的。 在这样的利用 粉末状的离子交换树脂进行的液体食品或饮料的调整处理中， 从处理效率等方面出发， 利 用250 m左右以下的粒径的粉末状的离子交换树脂， 粉末状的离子交换树脂不渗漏到调整 处理后的调整品侧成为重要的课题。 0025 然而， 将离子交换树脂通过粉碎机制成粉末状时， 若预先将容易渗漏的微粉成分 分级而除去则导致大幅的成本增加。 与此相对， 若能够直接利用通过粉碎机而粉碎的粉末 状的离子树脂、 或利用进行不产生成为问题的成本增加的程度的分级的树脂， 则成本降低。 0026 本发明的目的在于提供一种。
11、液体食品或饮料的调整方法， 其即使在直接利用通过 利用粉碎机的粉碎而得到的粉末状的离子交换树脂的情况下、 或进行不产生成问题的成本 增加的程度的分级的情况下， 也能够有效地防止粉末状的离子交换树脂的微粉成分向滤液 中渗漏。 0027 用于解决问题的方案 0028 本发明所述的液体食品或饮料的调整方法为如下液体食品或饮料的调整方法， 其 特征在于， 其是利用粉末状的离子交换树脂进行的液体食品或饮料的调整方法， 其中， 具 有： 0029 在液体食品或饮料中添加粉末状的离子交换树脂并混合后， 通过过滤从液体食品 或饮料中分离除去离子交换树脂， 将滤液作为被调整处理后的液体食品或饮料而得到工 序， 。
12、0030 将过滤处理的液体食品或饮料的pH设定为5以下。 0031 发明的效果 0032 根据本发明， 在使用含有微粉的粉末状的离子交换树脂的液体食品或饮料的调整 处理中， 通过预先将过滤处理的液体食品或饮料的pH设定为5以下， 也能够有效地防止粉末 状的离子交换树脂向滤液中渗漏。 说 明 书 2/6 页 4 CN 103181604 B 4 附图说明 0033 图1是表示利用离子交换树脂进行的液体食品或饮料的处理流程的图。 (a)是表示 利用基本流程的一个例子的图， (b)是表示采用基本流程的其它例子的图。 0034 图2是表示实施例1中的粉碎品(粉末状离子交换树脂)的粒度分布的图。 具体实。
13、施方式 0035 本发明中的处理对象是能通过离子交换树脂实现目标品质的调整、 且能够将过滤 时的pH设定为5以下的液体食品或饮料。 该品质的调整中， 包含例如色度或味道的调整、 不 希望的无用成分的除去(引起沉淀的物质等)、 性状的调整等。 0036 作为本发明中的处理对象的液体食品或饮料， 可列举出啤酒、 啤酒风味的酒精饮 料、 葡萄酒等酒精饮料、 无酒精啤酒、 各种清凉饮料、 果汁( “有” 含果汁或 “无” 含果汁)等饮 料及糖液等液体食品。 0037 啤酒是通过含有水、 啤酒花及麦芽的原料的发酵而制造的酒精饮料。 在日本， 作为 啤酒及啤酒风味的酒精饮料， 有以下3种酒精饮料。 003。
14、8 A.啤酒 0039 水及啤酒花以外的原料成分中包含的麦芽的比例为2/3以上(重量基准)。 0040 B.发泡酒 0041 水及啤酒花以外的原料成分中包含的麦芽的比例低于2/3。 0042 C.第三啤酒 0043 含有通过与发泡酒不同的原料、 制法制作的成分的啤酒风味的酒精饮料。 0044 第三啤酒中包括原料中没有使用麦芽和大麦的啤酒风味的酒精饮料或在发泡酒 中混合了蒸馏酒或利口酒的酒精饮料等。 0045 酒精饮料的酒精浓度(v/v)没有特别限定， 可以根据酒精饮料的种类从1以上的 浓度选择。 啤酒、 发泡酒及啤酒风味的酒精饮料的酒精浓度优选从39(v/v)的范围中选 择。 此外， 葡萄酒的。
15、酒精浓度优选从1015(v/v)的范围中选择。 0046 在本发明中， 为了达成目标品质调整、 同时有效地防止粉末状的离子交换树脂向 过滤时的滤液侧的渗漏， 将过滤时的液体食品或饮料的pH设定为5以下。 0047 作为离子交换树脂， 根据液体食品或饮料的调整处理的目的， 可以使用选自阳离 子交换树脂及阴离子交换树脂中的1种以上。 例如， 在从啤酒中除去成为雾等的原因的蛋白 质时， 优选使用阳离子交换树脂， 为了从白葡萄酒中脱色(色度的除去)优选使用阴离子交 换树脂。 0048 阳离子交换树脂中存在强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂。 后者由 于通常以H型出售， 所以在以盐型使用的情况下。
16、在使用前必须变形为Na型等盐型。 在考虑这 点的情况下， 对于弱酸性阳离子交换树脂优选直接使用H型的树脂。 0049 此外， 阴离子交换树脂中存在强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂。 后者由于通常以游离碱型出售， 所以在以盐型使用的情况下在使用前必须变形为Cl型等盐 型。 在考虑这点的情况下， 对于弱碱性阴离子交换树脂优选直接使用游离碱型的树脂。 0050 关于这些离子交换树脂， 苯乙烯或丙烯酸等母体结构没有特别限制。 此外， 作为物 说 明 书 3/6 页 5 CN 103181604 B 5 理结构有多孔型和非多孔型。 都可以使用， 但优选表面积更高的多孔型。 0051 如上所述，。
17、 阳离子交换树脂中有盐型及H型， 阴离子交换树脂中有OH型及游离碱 型， 各自对对象液体的pH有影响。 将该影响示于表1中。 可以以表1所示的对pH的影响作为参 考来设定所使用的离子交换树脂的种类或添加量。 0052 表1 0053 表1各离子交换树脂对pH的影响 0054 0055 图1中表示本发明的调整方法的一个例子。 图1(a)中表示连续处理的基本流程的 一个例子。 在该例子中， 向液体食品或饮料中添加贮藏在罐中的离子交换树脂并混合， 将混 合液送液至过滤器并通过过滤器除去离子交换树脂， 作为调整品得到过滤后的滤液。 在该 例子中， 将过滤器处理(过滤处理)的液体食品或饮料中测定的pH设。
18、定为5以下。 只要在该阶 段的pH为5以下， 就可以防止离子交换树脂从过滤器中渗漏。 0056 图1(b)中表示基本流程的变形的一个例子。 在该例子中， 将过滤助剂、 调整处理用 的离子交换树脂、 pH调节用的酸各自收纳到不同的罐中， 分别控制它们的量， 添加到液体食 品或饮料中进行混合， 介由硅藻土过滤将混合液送液至安全过滤器而除去离子交换树脂及 过滤助剂， 作为调整品得到滤液。 过滤助剂是为了提高利用过滤器除去离子交换树脂的效 率的物质， 根据需要可以从公知的过滤助剂中适当选择使用。 作为过滤助剂， 可以使用硅藻 土、 膨润土等。 0057 离子交换树脂向液体食品或饮料中的添加比例， 只要。
19、在可得到目标调整效果的范 围内选择即可， 例如， 可以从110,000ppm(重量基准)的范围中选择。 0058 酸可以根据需要， 根据例如处理的液体食品或饮料的种类、 使用的离子交换树脂 的种类等来使用， 是为了将过滤器处理前的液体的pH调整至5以下而使用的。 此外， 也可以 设定为如图1(b)所示那样， 测定硅藻土过滤后的液体的pH， 边将该值反馈来调整酸的配合 比例边进行处理的构成。 0059 在本发明中的液体食品或饮料的调整用中使用阳离子交换树脂的情况下优选使 用再生形(H型)， 使用阴离子交换树脂的情况下优选使用盐型(例如柠檬酸型、 乳酸型、 磷酸 型)。 通过使用这些离子交换树脂，。
20、 液体食品或饮料的pH降低。 若通过这些离子交换树脂使 pH达到5以下， 则过滤性能提高， 可以将离子交换树脂通过过滤而除去。 当使用这些离子交 换树脂没有使pH达到5以下时， 可以另外添加柠檬酸、 乳酸等或磷酸等酸。 0060 此外， 如图1(b)所示， 在将通过上述方法使pH降低的离子交换树脂过滤后， 根据需 要可以在调整品中添加碳酸钾或碳酸钠等碱剂。 通过该操作， 成为成本增加的要因的粉碎 离子交换树脂(粉末状离子交换树脂)的分级操作变得不需要， 同时能够抑制离子交换树脂 向滤液中渗漏。 0061 另外， 图1所示的处理可以以间歇式或半连续式进行。 此外， 图1(a)的方法中也可 以测定。
21、调制品的pH并加以反馈， 按照与图1(b)相同的方式调整离子交换树脂的添加量等处 理条件等。 0062 考虑通液压差等， 过滤器优选孔径为0.45 m以上、 且能够过滤粉末状的离子交换 说 明 书 4/6 页 6 CN 103181604 B 6 树脂的孔径的过滤器。 例如， 可以使用孔径为0.45 m或孔径为0.65 m的过滤器。 0063 如图1(b)所示的例子那样， 作为粉末状的离子交换树脂的除去用过滤器， 使用安 全过滤器， 在该安全过滤器的前段也可以有使用了硅藻土等的预涂过滤器。 0064 粉末状的离子交换树脂可以利用将离子交换树脂粉碎而制成粉末的树脂， 可以使 用以往采用的粒度分布。
22、的树脂。 其中， 即使在使用具有粒径为0.45 m以下的微粉粒子成分 的树脂的情况下， 也能够有效防止粉末状的离子交换树脂向本发明中作为滤液取出的调整 品侧的渗漏。 例如， 即使将粉碎处理成平均粒径为70 m100 m左右的粉末状离子交换树脂 不加以分级地使用时， 也能够得到本发明的效果。 进而， 优选使用粒径为0.45 m以下的微粉 粒子成分相对于粉末整体的比例不超过1容量的粒度分布的树脂。 0065 在进行中性或碱性的液体食品或饮料的调整时， 优选使用具有降低pH功能的H型 阳离子交换树脂及盐型阴离子交换树脂中的至少1种。 由此， 能够使pH降低。 在不能使用这 样的具有降低pH功能的离子。
23、交换树脂时、 或仅通过这些离子交换树脂pH降低不充分时添加 酸。 使用的酸只要是作为食品添加物被认可的成分就没有特别限制。 0066 例如， 调整处理前的液体食品或饮料的pH为5以下， 且使用具有降低pH功能的离子 交换树脂时， 考虑pH降低的程度和调整效果来设定离子交换树脂的添加比例和处理时间。 调整处理前的液体食品或饮料的pH为5以下， 且使用具有使pH上升的功能的离子交换树脂 时， 考虑pH上升的程度和调整效果， 按照过滤处理时的pH达到5以下的方式来设定离子交换 树脂的添加比例和处理时间。 调整处理前的液体食品或饮料的pH超过5， 且使用具有使pH降 低的功能的离子交换树脂时， 考虑p。
24、H降低的程度和调整效果， 按照pH达到5以下的方式设定 离子交换树脂的添加比例和处理时间。 在任一这些情况下， 基于调整处理目的来选择离子 交换树脂时过滤处理时的pH没有达到5以下时， 可以使用酸将pH调节至5以下。 0067 另一方面， 调整处理前的液体食品或饮料的pH超过5， 且使用具有使pH上升的功能 的离子交换树脂时， 考虑pH上升的程度和调整效果， 按照通过酸等使pH达到5以下的方式设 定离子交换树脂的添加比例和处理时间、 酸的添加比例。 0068 对于通过将pH设定为5以下能够防止离子交换树脂向过滤时的滤液中渗漏这一 点， 推定若pH为5以下， 则在离子交换树脂中引起某些状态变化，。
25、 通过粒子彼此的相互作用 产生凝集等容易通过过滤而除去。 0069 实施例 0070 实施例1利用阳离子交换树脂进行的从啤酒中除去蛋白质 0071 从使用了强酸性阳离子交换树脂、 AMBERLITE FPX62( 销售商 ： Organo Corporation)啤酒(酒精度数： 5)中除去蛋白质。 AMBERLITEFPX62准备Na型和H型， 分别用 粉碎机粉碎成平均粒径为70 m。 该粉碎品中包含0.4 m以下的粒子0.1vol.。 使用该粉碎 品作为粉末状的离子交换树脂。 将用光散射式的装置测定其粒度分布的结果示于图2中。 将 该粉末状的离子交换树脂与水混合并作为水浆料填充到罐内。 相。
26、对于pH4 .5的啤酒以 1000mg/L的比例混合粉末状的离子交换树脂， 用孔径为0.45 m的过滤器过滤。 为了调查该 工艺中得到的滤液(工艺滤液)中是否残留有粉末状的离子交换树脂， 将该工艺滤液进一步 用孔径为0.1 m的过滤器过滤， 通过荧光X射线调查该过滤器上是否附着有粉末状的离子交 换树脂。 0072 实施例2 说 明 书 5/6 页 7 CN 103181604 B 7 0073 在纯水中添加乳酸， 在pH设定为5.2的溶液中添加AMBERLITEFPX62的H型的粉碎 品。 添加后的pH达到4.9。 与实施例1同样地进行操作， 调查工艺滤液中是否残留有粉末状的 离子交换树脂。 。
27、0074 实施例3 0075 在纯水中添加乳酸， 在pH设定为4.5的溶液中添加实施例1中准备的AMBERLITE FPX62的Na型的粉碎品， 结果pH达到4.9。 调查工艺滤液中是否残留有粉末状的离子交换树 脂。 0076 比较例1 0077 将实施例1中准备的AMBERLITE FPX62的Na型的粉碎品添加到通过乳酸调整的 pH5.2的水中。 添加后的pH达到5.5。 与实施例1同样地进行操作， 调查工艺滤液中是否残留 有粉末状的离子交换树脂。 0078 表2 0079 表2实施例与比较例中的工艺滤液中的树脂的残留和pH变化 0080 0081 由本发明的实施例13和比较例1的结果可知， 通过将过滤处理的液体的pH设定 为5以下， 能够得到目标处理性能。 说 明 书 6/6 页 8 CN 103181604 B 8 图1 说 明 书 附 图 1/2 页 9 CN 103181604 B 9 图2 说 明 书 附 图 2/2 页 10 CN 103181604 B 10 。