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1、10申请公布号CN104192816A43申请公布日20141210CN104192816A21申请号201410422559322申请日20140826C01B21/1420060171申请人衢州巨化锦纶有限责任公司地址324004浙江省衢州市巨化北二道56号72发明人郭志毅谷灿波屠仁华姜雨土孙江浩74专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所普通合伙33226代理人程晓明54发明名称一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法57摘要本发明公开了一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，将质量百分比浓度为515的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为1823的氨水充分混合，控制第一反应器温度为2030，调节。
2、溶液PH值为5865，得到第一反应产物；将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比133500010002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为1823的氨水调节PH值为7078，控制第二反应器温度为2030，得到第二反应产物；将第一反应产物、第二反应产物经萃取、浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。本发明具有工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低的优点。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页10申请公布号CN104192816ACN104192816A1/1页21一种高纯度固体硫酸羟。
3、胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤1将质量百分比浓度为515的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为1823的氨水充分混合，控制第一反应器温度为2030，调节反应液PH值为5865，得到第一反应产物；2将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比133500010002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为1823的氨水调节PH值为7078，控制第二反应器温度为2030，得到第二反应产物；3将第一反应产物、第二反应产物按体积流量比为12575同时进入第一萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第三反应产物；4将第三反应产物与质量百分比浓度为2030的硫酸羟胺水溶液按体积流量比为10201同时进入第。
4、二萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第四反应产物；5将第四反应产物与质量百分比浓度为1822的稀硫酸按体积流量比为75951同时进入第三萃取塔进行逆流萃取，塔釜得到第五反应产物；6将第五反应产物浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。2根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤1所述的第一反应器温度为2228，反应液PH值为5963。3根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤2所述的PH值为7175。4根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤2所述的萃取剂为磷酸二辛酯。5根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺。
5、的制备方法，其特征在于步骤2所述的稀释剂为磺化煤油或氯仿。6根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤2所述的稳定剂为亚磷酸二甲酯或3，3二硫代二丙酸二甲酯或两者的混合物7根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于将步骤5中所述的第三萃取塔的塔顶产物循环至第二反应器。8根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤6中所述的浓缩的温度为6070，真空度为00501MPA；所述的冷结晶的温度为50；所述的真空干燥的温度为5565，真空度为00501MPA。9根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于将步骤6中所述的离心后。
6、得到的滤液循环至第一萃取塔。权利要求书CN104192816A1/6页3一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法技术领域0001本发明涉及一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，尤其涉及一种以硫酸羟胺水溶液为原料，通过络合萃取等工艺得到高纯度固体硫酸羟胺的方法。背景技术0002高纯度硫酸羟胺可用于合成农药原料、医药原料、橡胶助剂原料、天然橡胶稳定剂，也可合成橡胶非污染性速止剂、金属处理剂、纤维改质剂、显影剂、还原剂，还可用于高分子合成原料和化合物的精制、聚合催化试剂等。0003现有技术公开的国内外固体硫酸羟胺合成路线与工艺主要有硝基甲烷路线、天然气甲烷硝化路线、丙酮肟路线、二磺酸铵盐水解法、一氧化氮还原法、。
7、利用三甲氧苄氨基嘧啶废水生产硫酸羟胺等。但硝基甲烷路线产品收率低，副产物种类多，分离设备投资大；丙酮肟路线工艺过程较复杂，原料品种多，单耗大，成本高；二磺酸盐水解法生产工艺成熟，但只适合于大型工厂大规模生产，投资成本大，其余工艺路线收率相对偏低，综上所述，投资大、原料品种多、成本高、收率低、产品纯度低等相对制约了高纯度固体硫酸羟胺的产品竞争力。发明内容0004本发明针对现有技术的不足之处，提供一种工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法。0005为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，包括以下步骤00061将质量百分比浓度为51。
8、5的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为1823的氨水充分混合，控制第一反应器温度为2030，调节反应液PH值为5865，得到第一反应产物；00072将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比133500010002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为1823的氨水调节PH值为7078，控制第二反应器温度为2030，得到第二反应产物；00083将第一反应产物、第二反应产物按体积流量比为12575同时进入第一萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第三反应产物；00094将第三反应产物与质量百分比浓度为2030的硫酸羟胺水溶液按体积流量比为10201同时进入第二萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第四反。
9、应产物；00105将第四反应产物与质量百分比浓度为1822的稀硫酸按体积流量比为75951同时进入第三萃取塔进行逆流萃取，塔釜得到第五反应产物；00116将第五反应产物浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。0012作为本发明的优选实施方式，步骤1所述的第一反应器温度优选为2228，说明书CN104192816A2/6页4反应液PH值优选为5963。0013作为本发明的优选实施方式，步骤2所述的PH值优选为7175。0014作为本发明的优选实施方式，步骤2所述的萃取剂优选为磷酸二辛酯。0015作为本发明的优选实施方式，步骤2所述的稀释剂优选为磺化煤油或氯仿。0016作为本。
10、发明的优选实施方式，步骤2所述的稳定剂优选为亚磷酸二甲酯或3，3二硫代二丙酸二甲酯或两者的混合物0017作为本发明的优选实施方式，优选将步骤5中所述的第三萃取塔的塔顶产物循环至第二反应器。0018作为本发明的优选实施方式，步骤6中所述的浓缩的温度优选为6070，真空度优选为00501MPA；所述的冷结晶的温度优选为50；所述的真空干燥的温度优选为5565，真空度为00501MPA。0019作为本发明的优选实施方式，优选将步骤6中所述的离心后得到的滤液循环至第一萃取塔。0020本发明中因为硫酸羟胺和氨水反应放出大量的热量，不及时移走会造成反应温度过高使硫酸羟胺分解成氧化硫、氧化氮。低温有利于反应。
11、，但反应温度过低，将减慢反应速度且反应不完全，不能除去系统中含有的游离酸且收率有所下降，消耗上升。因此本发明中控制第一反应器温度为2030，优选为2228。0021物料在第一反应器中反应时溶液的PH值大小对硫酸羟胺的收率和消耗有很的大的影响。PH值过低反应不完全，不能除去系统中含有的游离酸，影响收率，且设备易腐蚀；PH值过高，氨耗高，且物料中存在游离氨，将引起硫酸羟胺分解。因此本发明中物料在第一反应器中反应时溶液PH值控制为5865，优选为5963。0022物料在第二反应器中进行萃取时溶液的PH值大小对萃取收率有影响。PH值过低反应不完全，不能对络合萃取溶液进行氨化，影响萃取收率，且设备易腐蚀。
12、。PH值过高反应完全，氨耗高，且物料中存在游离氨，也会影响萃取效率。因此本发明中调节溶液PH为7078，优选为7175。0023本发明中，冷结晶的温度主要是根据硫酸羟胺在水中溶解度而选择，当温度为0时，硫酸羟胺在水中的溶解度为2，当温度为68时，硫酸羟胺的溶解度为265，因此从冷结晶的效果和能耗方面考虑，冷结晶的温度优选为50。0024本发明中干燥过程中，采用减压干燥，主要目的是降低操作温度，以防止硫酸羟胺在高温下长期受热，引起氧化和热解及分解，影响硫酸羟胺的质量，干燥机内温度过高，硫酸羟胺从干燥机顶部蒸出量增加，增加硫酸羟胺的损失，且硫酸羟胺产品易变质。干燥机温度过低，水及其他的轻组分不能有。
13、效地蒸出，影响硫酸羟胺产品质量。因此本发明中真空干燥的温度优选为5565，真空度优选为00501MPA。0025与现有技术相比，本发明的优点为00261、通过调整第一反应器中的PH值，并优化反应温度，使第一反应产物酸含量降至几乎为0，减少了后续反应中杂质生成，降低了氨耗，并减少高浓度硫酸铵副产物的沉淀析出；00272、通过调整第二反应器中的PH值，并优化反应温度，使中间产物络合效率提高，提高了第一萃取塔萃取效率；说明书CN104192816A3/6页500283、通过在萃取混合液中添加稳定剂，减少了萃取过程中萃取剂的乳化现象，提高了萃取分离效果，并提高了萃取混合液的循环再使用性能；00294、。
14、第三反应产物与质量百分比浓度为2030的硫酸羟胺水溶液进入第二萃取塔进行逆流萃取，可以最大程度降低第二萃取塔萃取混合液中中间产物RNH4含量，达到预洗氨目的，从而得到纯度更高的中间产物RNH3OH，进而得到高纯度硫酸羟胺中间产品；00305、通过优化冷结晶反应温度，提高了结晶效率，产品晶型稳定、均匀；00316、通过优化真空干燥条件，减少了产品分解风险，提高了产品的收率；00327、工艺流程简单，成本低，产品收率高、选择性好，产品收率在985以上，产品纯度在998以上；00338、绿色环保，萃取混合液用量少，且可循环利用，进一步减少了三废排放。附图说明0034图1为本发明的工艺流程图。0035。
15、如图所示1为第一反应器，2为第二反应器，3为第一萃取塔，4为第二萃取塔，5为第三萃取塔，6为稀硫酸配制槽，7为浓缩器，8为结晶器、9为离心器、10为干燥器、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24为管线。具体实施方式0036本发明流程如图1所示，质量百分比浓度为515的硫酸羟胺水溶液进入第一反应器1，与质量百分比浓度为1823的氨水充分混合，控制第一反应器1反应温度2030，调节反应液PH值至5865，除去系统中含有的游离酸，得到的反应液经管线11进入第一萃取塔3；将预先配制好的萃取混合液萃取剂、稀释剂、稳定剂体积比为133500010002加入第二反。
16、应器2，经质量百分比浓度为1823的氨水调节PH值至7078，控制第二反应器2反应温度2030，得到的反应产物经管线12进入第一萃取塔3，与第一反应器1反应产物进行逆流萃取，逆流萃取后，第一萃取塔3塔釜出料为副产硫酸铵，经管线14收集作为制备固体硫酸铵的原料，第一萃取塔3顶部制得的产物经管线13进入第二萃取塔4与经管线15来的质量百分比浓度为2030的硫酸羟胺水溶液进行逆流萃取，经逆流萃取后，第二萃取塔4塔釜出料经管线16与第一萃取塔3塔釜出料一起作为制备固体硫酸铵的原料，第二萃取塔4塔顶制得的产物经管线17与经管线18来的质量百分比浓度为1822的稀硫酸逆流进入第三萃取塔5进行逆流萃取，将塔。
17、顶得到的萃取混合液经管线20进入第二反应器2循环使用，塔釜得到高纯度液体硫酸羟胺中间产物，将该中间产物经管线19进入浓缩器7进行真空浓缩，控制浓缩器7浓缩温度6070、真空度为00501MPA，浓缩后料液质量百分比浓度为3240。浓缩后料液经管线22转入结晶器8，控制结晶器8温度为50，待结晶锅内出现大量白色结晶后将物料经管线23转入离心器9中。离心后得到的滤液经管线21送入第一萃取塔3，离心后得到的湿固料则经管线24转入干燥器10，控制干燥器10温度为5565，真空度为00501MPA，干燥34小时即可得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。0037下面通过实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并。
18、不限于所述的实施例。0038实施例1说明书CN104192816A4/6页60039控制第一反应器温度为239，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为15的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为188的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至59，备用。将萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化煤油、稳定剂亚磷酸二甲酯按照体积比130001充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为248，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为188氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至71，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比174。
19、同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为30的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1781进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为189的稀硫酸按体积流量比81进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩温度645、真空度为01MPA、冷结晶冷结晶温度为45、离心、真空干燥真空干燥温度为62，真空度为01MPA，干燥时间3H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9983，收率985。0040实施例20041控制第一反应器温度为254，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为139的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百。
20、分比浓度为194的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至60，备用。将萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化煤油、稳定剂亚磷酸二甲酯按照体积比1310001充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为252，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为188氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至71，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比169同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为28的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1661进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为。
21、194的稀硫酸按体积流量比821进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度635、真空度为008MPA、冷结晶冷结晶温度为34、离心、真空干燥真空干燥温度为60，真空度为006MPA，干燥时间3H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度998，收率986。0042实施例30043控制第一反应器温度为262，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为121的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为207的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至61。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化煤油、稳定剂亚磷酸二甲酯按照体积比13200015充分混合得到萃取混合。
22、液，备用；控制第二反应器温度为256，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为184氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至73，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比151同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为27的硫酸羟胺水溶液按体积流量比161进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为187的稀硫酸按体积流量比791进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度642、真空度为007MPA、冷结晶冷结晶温度为23、离心、真空干燥说明书CN104。
23、192816A5/6页7真空干燥温度为64，真空度为009MPA，干燥时间375H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9982，收率985。0044实施例40045控制第一反应器温度为272，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为103的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为215的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至59。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化煤油、稳定剂3，3二硫代二丙酸二甲酯按照体积比1330002充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为266，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为187氨水，搅拌转速。
24、为110RPM，调节溶液的PH值至71，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比14同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为25的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1481进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为194的稀硫酸按体积流量比821进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度632、真空度为009MPA、冷结晶冷结晶温度为42、离心、真空干燥真空干燥温度为60，真空度为0005MPA，干燥时间325H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9985，收率。
25、985。0046实施例50047控制第一反应器温度为228，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为8的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为215的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至63。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂氯仿、稳定剂3，3二硫代二丙酸二甲酯按照体积比13400015充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为278，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为215氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至74，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比139同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制。
26、得的产物与质量百分比浓度为24的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1421进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为215的稀硫酸按体积流量比911进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度647、真空度为006MPA、冷结晶冷结晶温度为42、离心、真空干燥真空干燥温度为58，真空度为007MPA，干燥时间35H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9988，收率986。0048实施例60049控制第一反应器温度为278，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为72的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度。
27、为212的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至60。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化煤油、稳定剂3，3二硫代二丙酸二甲酯按照体积比13400015充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为258，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为205氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至72，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比135同时进入第一萃取塔3进行逆流说明书CN104192816A6/6页8萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为23的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1361进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二。
28、萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为195的稀硫酸按体积流量比821进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度617、真空度为005MPA、冷结晶冷结晶温度为5、离心、真空干燥真空干燥温度为629，真空度为01MPA，干燥时间35H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9985，收率987。0050实施例70051控制第一反应器温度为268，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为65的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为219的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至60。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂磺化。
29、煤油、稳定剂3，3二硫代二丙酸二甲酯与亚磷酸二甲酯混合物其中3，3二硫代二丙酸二甲酯与亚磷酸二甲酯的体积比为11按照体积比130001充分混合得到萃取混合液，备用；控制第二反应器温度为256，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为209氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至72，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比132同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为22的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1311进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为195的稀硫酸按体积流量比821。
30、进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩浓缩温度647、真空度为008MPA、冷结晶冷结晶温度为45、离心、真空干燥真空干燥温度为639，真空度为008MPA，干燥时间4H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，产品纯度9986，收率986。0052实施例80053控制第一反应器温度为253，向第一反应器1中加入质量百分比浓度为51的硫酸羟胺水溶液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为217的氨水，搅拌混合，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至59。萃取剂磷酸二辛酯、稀释剂氯仿、稳定剂3，3二硫代二丙酸二甲酯与亚磷酸二甲酯混合物其中3，3二硫代。
31、二丙酸二甲酯与亚磷酸二甲酯的体积比为11，三者按照130001配置好充分混合备用，控制第二反应器温度为279，向第二反应器2中加入上述已混好的萃取混合液，缓慢向其中加入质量百分比浓度为199氨水，搅拌转速为110RPM，调节溶液的PH值至71，第一反应器1、第二反应器2反应产物按照体积流量比125同时进入第一萃取塔3进行逆流萃取，第一萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为20的硫酸羟胺水溶液按体积流量比1211进入第二萃取塔4进行逆流萃取，第二萃取塔顶部制得的产物与质量百分比浓度为217的稀硫酸按体积流量比911进入第三萃取塔5进行逆流萃取，第三萃取塔塔釜得到的产物经浓缩浓缩温度637、真空度为006MPA、冷结晶冷结晶温度为35、离心、真空干燥真空干燥温度为619，真空度为01MPA，干燥时间4H，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺，得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺产品纯度998，收率985。说明书CN104192816A1/1页9图1说明书附图CN104192816A。