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1、10申请公布号CN104192789A43申请公布日20141210CN104192789A21申请号201410421927222申请日20140825B81B1/00200601B82Y40/0020110171申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号72发明人刘笔锋燕双仟74专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人曹葆青54发明名称一种纳米/微米金膜及其制备方法57摘要本发明公开了一种纳米/微米金膜及其制备方法。所述纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面。
2、氨基形成强相互作用。所述制备方法包括以下步骤1将基质表面进行氧等离子处理或紫外光照射；2将表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中；3取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于表面氨基化的基质上，避光反应得到所述纳米/微米金属膜。本发明提供纳米/微米金膜，基质种类多，能满足不同机械性能需求，结合牢固，不易断裂；本发明提供的方法，反应温和，成本较低。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请公布号CN104192789ACN104192789A1/1页21一种纳米/微米金膜，其特征在于，包括基。
3、质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。2如权利要求1所述的纳米/微米金属膜，其特征在于，所述基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。3如权利要求1或2所述纳米/微米金属膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1基质表面处理将基质表面进行氧等离子处理或紫外光照射，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质；2基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨。
4、丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；3沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素358105G至287103G和葡萄糖75104G至3103G，20至40下，避光反应2小时至4小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。4如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。5如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述基质为聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜时，基质表面。
5、处理采用紫外光照射。6如权利要求3至5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧等离子处理时间为3分钟至5分钟，所述紫外光照射，其紫外光强度为90UW/CM至180UW/CM，照射时间为40分钟至90分钟。7如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应30分钟至120分钟，用去离子水洗涤后干燥。8如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。9如权利要求3所述的制备方法，。
6、其特征在于，步骤3所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在103G/ML至2102G/ML之间，碳酸氢根的浓度在015MOL/L至05MOL/L。权利要求书CN104192789A1/6页3一种纳米/微米金膜及其制备方法技术领域0001本发明属于纳米材料领域，更具体地，涉及一种纳米/微米金膜及其制备方法。背景技术0002纳米颗粒组成的纳米/微米金膜具有明显的表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子效应及良好的生物相容性，其光学特性、电子特性、传感特性及生物化学特性一直为研究热点。0003目前纳米/微米金层的制备方法主要有电子束蒸发、化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD等方法，这些方。
7、法虽然能得到较均匀的纳米金层，但其设备昂贵、过程复杂。在2009年，陈洪渊等人发明了在PDMS上化学沉积纳米金的方法，该方法直接在PDMS上沉积金，制备简单。然而，该方法仅能以PDMS为基质，应用范围有限。同时得到的纳米金层均匀性得不到保证、金与PDMS结合不牢固，在PDMS拉伸、弯曲过程中金易断裂、脱落。发明内容0004针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种纳米/微米金膜及其制备方法，其目的在于对不同的基质表面采用相应的活化处理，然后沉积纳米/微米金层，制得纳米/微米金膜，由此解决现有的纳米/微米金膜沉积方法制备的纳米/微米金膜，结合不牢固，拉伸/弯曲过程中易断裂、脱落的技术问题。
8、。0005为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。0006优选地，所述纳米/微米金属膜，其基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。0007按照本发明的另一方面，提供了一种纳米/微米金属膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤00081基质表面处理将基质表面进行氧等离子处理或紫外光照射，使得基质表面产生。
9、氧化的活性基团，获得表面活化的基质；00092基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；00103沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素358105G至287103G和葡萄糖75104G至3103G，20至40下，避光反应2小时至4小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。0011优选地，所述制备方法，其所述基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、说明书CN104192789A2/6页4玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲。
10、酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。0012优选地，所述制备方法，当所述基质为聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜时，基质表面处理采用紫外光照射。0013优选地，所述制备方法，其步骤1所述氧等离子处理时间为3分钟至5分钟，所述紫外光照射，其紫外光强度为90UW/CM至180UW/CM，照射时间为40分钟至90分钟。0014优选地，所述制备方法，其步骤2的具体操作为0015将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应30分钟至120分钟，用去离子水洗涤后干燥。0016优选地，所述制备方法，其步骤3涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽。
11、的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0017优选地，所述制备方法，其步骤3所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在103G/ML至2102G/ML之间，碳酸氢根的浓度在015MOL/L至05MOL/L。0018总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果00191本发明提供的纳米/微米金膜，基质可为多种，不同的基质有着不同的机械特性，如玻璃类基质具有较高的机械强度，而聚二甲基硅氧烷PDMS基质具有较好的拉伸性能，因此所述纳米/微米金膜能满足不同的应用需求。00202本发明提供的纳米/微米金膜，应用纳米金颗粒和氨基强烈的相互作用，形。
12、成的纳米/微米金层均匀与基质能牢固结合，在拉伸、弯曲过程中金不易断裂、脱落。00213本发明提供的纳米/微米金膜制备方法，采用化学沉积方法，不需要昂贵的设备，制备方法简单，反应条件温和，可应用于大规模工业生产，大幅降低纳米/微米金膜的生产成本。00224本发明提供的纳米/微米金膜制备方法，可通过控制氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液中金的含量及沉积溶液的量与沉积的纳米金层的厚度成正比，可以通过控制沉积溶液的量来调节纳米金层的厚度，同时可以沉积多次来获得不同厚度的金层，满足不同工艺需求。具体实施方式0023为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。。
13、应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。0024本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。说明书CN104192789A3/6页50025所述纳米/微米金膜，其制备方法。
14、，包括以下步骤00261基质表面处理将基质表面进行氧等离子处理或紫外光照射，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质；所述基质为不吸水的致密膜，优选为聚二甲基硅氧烷、玻璃、氧化铟锡导电玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜。步骤1所述氧等离子处理时间为3分钟至5分钟，紫外光强度为90UW/CM至180UW/CM，照射时间为40分钟至90分钟。0027所述基质为塑料类基质，如聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜时，由于采用氧等离子体处理时易变形，基质表面处理宜采用紫外光照射。00282基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处。
15、理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0029将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应30分钟至120分钟，用去离子水洗涤后干燥。00303沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素358105G至287103G和葡萄糖75104G至3103G，20至40下，避光反应2小时至4小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在103G/ML至2102G/ML之间，碳酸氢根的浓度在015MOL/L至05MOL/L。0031涂布的具体。
16、方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0032本方法所制备的金纳米/微米膜可应用于电化学传感、生物传感、细胞图案的获取，能进一步应用于医药诊断、组织工程等领域。0033以下为实施例0034实施例10035本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质为不吸水的致密膜，为聚二甲基硅氧烷。0036所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤0。
17、0371基质表面处理将聚二甲基硅氧烷基质表面进行氧等离子处理，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。氧等离子处理时间为3分钟。00382基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0039将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应120分钟，用去离子水洗涤后干燥。00403沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素358105G和葡萄糖75104G，25下，避光反应4小时后洗涤干燥。
18、，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在103G/ML之间，碳说明书CN104192789A4/6页6酸氢根的浓度在015MOL/L。0041涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0042可重复步骤3多次沉积金膜，从而控制金膜厚度。0043实施例20044本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质。
19、表面。所述基质为不吸水的致密膜，为玻璃。0045所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤00461基质表面处理将玻璃基质表面进行氧等离子处理，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。氧等离子处理时间为4分钟。00472基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0048将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应90分钟，用去离子水洗涤后干燥。00493沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2。
20、上分布有金元素35104G和葡萄糖12103G，20下，避光反应3小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在102G/ML之间，碳酸氢根的浓度在03MOL/L。0050涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0051实施例30052本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质。
21、为不吸水的致密膜，为氧化铟锡导电玻璃。0053所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤00541基质表面处理将氧化铟锡导电玻璃基质表面进行氧等离子处理，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。氧等离子处理时间为5分钟。00552基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0056将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应30分钟，用去离子水洗涤后干燥。00573沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得。
22、每1CM2上分布有金元素287103G和葡萄糖3103G，40下，避光反应2小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在2102G/ML之间，说明书CN104192789A5/6页7碳酸氢根的浓度在05MOL/L。0058涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0059实施例40060本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使。
23、得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质为不吸水的致密膜，为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。0061所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤00621基质表面处理将聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基质表面进行紫外光照射，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。紫外光强度为90UW/CM，照射时间为90分钟。00632基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0064将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应120分钟，用去离子水洗涤后干燥。00653沉积金属膜取氯金酸和强碱的。
24、碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素358105G和葡萄糖75104G，25下，避光反应3小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在103G/ML之间，碳酸氢根的浓度在015MOL/L。0066涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0067实施例50068本发明提供的纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述。
25、金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质为不吸水的致密膜，为聚酰亚胺膜。0069所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤00701基质表面处理将聚酰亚胺膜基质表面进行紫外光照射，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。紫外光强度为120UW/CM，照射时间为60分钟。00712基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为0072将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应60分钟，用去离子水洗涤后干燥。00733沉。
26、积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素37104G和葡萄糖13103G，20下，避光反应4小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在102G/ML之间，碳酸说明书CN104192789A6/6页8氢根的浓度在03MOL/L。0074涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0075可重复步骤3多次沉积金膜，从而控制金膜厚度。0076实施例60077本发明提供的。
27、纳米/微米金膜，包括基质和纳米/微米金层，所述纳米/微米金属层由金属纳米颗粒沉积而成，所述基质表面具有氨基，所述金属纳米颗粒与所述基质表面氨基形成强相互作用，使得所述纳米/微米金层牢固附着在所述基质表面。所述基质为不吸水的致密膜，为聚四氟乙烯膜。0078所述纳米/微米金膜，其制备方法，包括以下步骤00791基质表面处理将聚四氟乙烯膜基质表面进行紫外光照射，使得基质表面产生氧化的活性基团，获得表面活化的基质。紫外光强度为180UW/CM，照射时间为40分钟。00802基质表面氨基化将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，进行氨基化处理，获得表面氨基化的基质；具体操作为00。
28、81将步骤1中获得的表面活化的基质，浸入3氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，反应30分钟，用去离子水洗涤后干燥。00823沉积金属膜取氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液与葡萄糖溶液均匀混合，并涂布于步骤2中获得的表面氨基化的基质上，使得每1CM2上分布有金元素287103G和葡萄糖3103G，40下，避光反应2小时后洗涤干燥，得到所述纳米/微米金属膜。所述氯金酸和强碱的碳酸氢盐的混合溶液，其中氯金酸浓度在2102G/ML之间，碳酸氢根的浓度在05MOL/L。0083涂布的具体方法为，在步骤2中获得的表面氨基化的基质上可逆键合一个中间具有凹槽的聚二甲基硅氧烷PDMS块，所述凹槽用以盛放沉积溶液。0084本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104192789A。