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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711186885.9 (22)申请日 2017.11.24 (71)申请人 马鞍山市五谷禽业专业合作社 地址 243100 安徽省马鞍山市当涂县塘南 镇大高村 (72)发明人 高绍彬 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方琦 (51)Int.Cl. A23K 20/142(2016.01) A23K 20/24(2016.01) (54)发明名称 一种氨基酸饲料添加剂的生产方法 (57)摘要 一种氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特。
2、征 在于， 其包括， -巯基噻唑啉的制备； -巯基噻 唑啉水解制备半胱胺盐酸盐； 半胱胺螯合物的制 备； 以明胶和海藻酸钠为壁材， 包覆半胱胺螯合 物、 蛋氨酸、 赖氨酸和其他助剂。 本发明的氨基酸 饲料添加剂， 具有降低机体生长抑素水平、 促进 机体消化代谢、 提高机体的免疫功能并促进生 长， 提高日粮的能量消化率及饲料净能， 适用范 围广、 价格低廉、 使用方便。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107897530 A 2018.04.13 CN 107897530 A 1.一种氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 其包括， -巯基噻唑啉的制备； - 巯基噻唑啉水解制备半胱胺盐酸盐。
3、； 半胱胺螯合物的制备； 以明胶和海藻酸钠为壁材， 包覆 半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸和其他助剂。 2.根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 其具体步骤 为： （1） 将60%的乙醇胺溶液加入到反应容器中， 在38-42条件下， 逐滴滴加50%的浓硫酸 溶液， 滴加完毕后继续恒温磁力搅拌反应50-60min， 150-160减压蒸馏至无馏出液， 冷却 至室温， 加入28-30%的氢氧化钠溶液， 搅拌使其混合均匀， 48-52条件下， 分3次加入二硫 化碳每次间隔30min， 继续恒温搅拌反应至无回流， 升高温度至75-80， 继续恒温磁力搅拌 反应50-60mi。
4、n， 冷却， 过滤， 水洗， 得到 -巯基噻唑啉； （2） 将 -巯基噻唑啉和28-30%的氢氧化钠溶液加入到反应容器中， 常压蒸馏反应3-4h， 加入20%盐酸溶液调节体系的pH至3， 冷却结晶， 抽滤， 将所得滤液减压蒸馏， 将滤饼与蒸馏 物合并， 采用无水乙醇冲洗2-3次， 冲洗得到的液体减压蒸馏， 除乙醇， 50-60干燥4-5h， 得 到半胱胺盐酸盐； （3） 将半胱胺盐酸盐溶于12-15倍重量份的去离子水中， 加入氯化锌、 氯化钙、 硫酸铁， 充分搅拌， 缓慢加入28-30%的氢氧化钠溶液， 调节pH值至6-6.5， 75-80下恒温磁力搅拌反 应1.5-2h， 冷却结晶抽滤， 滤。
5、饼于75-80烘干， 得半胱胺螯合物； （4） 将明胶和海藻酸钠分别加入到去离子水中搅拌， 加热使完全溶解， 脱泡， 将明胶溶 液和海藻酸钠溶液混合， 搅拌均匀后， 再加入半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖酶， 搅拌后形成稳定的乳化液， 将乳化液在压力30MPa下均质， 然后进行喷雾 干燥， 得到氨基酸饲料添加剂。 3.根据权利要求书2所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中的 60%的乙醇胺溶液、 50%的浓硫酸溶液、 28-30%的氢氧化钠溶液和二硫化碳的质量比为1： 1.2-1.5： 3-4： 0.5-0.6。 4.根据权利要求书。
6、2所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中 - 巯基噻唑啉和28-30%的氢氧化钠溶液的质量比为1： 7-8。 5.根据权利要求书2所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中半 胱胺盐酸盐、 氯化锌、 氯化钙、 硫酸铁的质量比1： 0.2-0.22： 0.3-0.32： 0.3-0.32。 6.根据权利要求书2所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中明 胶溶液为3%的明胶溶液， 海藻酸钠溶液为1%的海藻酸钠溶液。 7.根据权利要求书2所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中的 明胶溶液、 海藻。
7、酸钠溶液、 半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖酶的 质量比为1： 0.9-1.1： 0.02-0.03： 0.01-0.012： 0.01-0.012： 0.02-0.022： 0.03-0.04： 0.005- 0.006。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107897530 A 2 一种氨基酸饲料添加剂的生产方法 技术领域 0001 本发明属于饲料领域， 具体涉及一种氨基酸饲料添加剂的生产方法。 背景技术 0002 半胧胺又称巯基乙胺， 它是半胱氨酸脱羧的产物， 辅酶A的组成部分， 是动物体内 的生命活性物质。 对大鼠、 猪、 鸡、 牛、 羊等动物。
8、的大量研究表明， 半胱胺耗竭生长抑素， 促进 生长激素的分泌， 对动物具有不同程度的促生长作用。 通过饲料中的合理添加后， 还能提高 饲料报酬， 改善侗体品质， 半胱胺在水产动物上也有促生长作用。 但是半胱胺本身不稳定， 影响了其应用。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种提高基体免疫力的氨基酸饲料添加剂的生产方法。 0004 为了实现上述的目的， 本发明采用了如下技术方案： 一种氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 其包括， -巯基噻唑啉的制备； -巯 基噻唑啉水解制备半胱胺盐酸盐； 半胱胺螯合物的制备； 以明胶和海藻酸钠为壁材， 包覆半 胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸和其他助。
9、剂。 0005 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 其具体步骤为： （1） 将60%的乙醇胺溶液加入到反应容器中， 在38-42条件下， 逐滴滴加50%的浓硫酸 溶液， 滴加完毕后继续恒温磁力搅拌反应50-60min， 150-160减压蒸馏至无馏出液， 冷却 至室温， 加入28-30%的氢氧化钠溶液， 搅拌使其混合均匀， 48-52条件下， 分3次加入二硫 化碳每次间隔30min， 继续恒温搅拌反应至无回流， 升高温度至75-80， 继续恒温磁力搅拌 反应50-60min， 冷却， 过滤， 水洗， 得到 -巯基噻唑啉； （2） 将 -巯基噻唑啉和28-30%的氢氧化钠溶液加入到。
10、反应容器中， 常压蒸馏反应3-4h， 加入20%盐酸溶液调节体系的pH至3， 冷却结晶， 抽滤， 将所得滤液减压蒸馏， 将滤饼与蒸馏 物合并， 采用无水乙醇冲洗2-3次， 冲洗得到的液体减压蒸馏， 除乙醇， 50-60干燥4-5h， 得 到半胱胺盐酸盐； （3） 将半胱胺盐酸盐溶于12-15倍重量份的去离子水中， 加入氯化锌、 氯化钙、 硫酸铁， 充分搅拌， 缓慢加入28-30%的氢氧化钠溶液， 调节pH值至6-6.5， 75-80下恒温磁力搅拌反 应1.5-2h， 冷却结晶抽滤， 滤饼于75-80烘干， 得半胱胺螯合物； （4） 将明胶和海藻酸钠分别加入到去离子水中搅拌， 加热使完全溶解， 。
11、脱泡， 将明胶溶 液和海藻酸钠溶液混合， 搅拌均匀后， 再加入半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖酶， 搅拌后形成稳定的乳化液， 将乳化液在压力30MPa下均质， 然后进行喷雾 干燥， 得到氨基酸饲料添加剂。 0006 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中的60%的乙醇胺溶 液、 50%的浓硫酸溶液、 28-30%的氢氧化钠溶液和二硫化碳的质量比为1： 1.2-1.5： 3-4： 0.5- 0.6。 说 明 书 1/3 页 3 CN 107897530 A 3 0007 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （2） 。
12、中 -巯基噻唑啉和 28-30%的氢氧化钠溶液的质量比为1： 7-8。 0008 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中半胱胺盐酸盐、 氯 化锌、 氯化钙、 硫酸铁的质量比1： 0.2-0.22： 0.3-0.32： 0.3-0.32。 0009 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中明胶溶液为3%的明 胶溶液， 海藻酸钠溶液为1%的海藻酸钠溶液。 0010 所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中的明胶溶液、 海藻 酸钠溶液、 半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖酶的质量比为1： 。
13、0.9-1.1： 0.02-0.03： 0.01-0.012： 0.01-0.012： 0.02-0.022： 0.03-0.04： 0.005-0.006。 0011 通过上述的技术方案， 本发明的有益效果是： 为了改善半胱胺本身不稳定的问题， 人们采用半胱胺盐酸盐作为代替物， 但是半胱胺 盐酸盐具有易吸潮、 适口性差等缺点， 本发明制备了半胱胺金属螯合物， 一方面解决半胱胺 本身不稳定的问题， 改善适口性和易吸潮的问题， 另一方面， 为基体补充锌、 钙、 铁等元素。 本发明采用以明胶和海藻酸钠为壁材， 将其制备成胶囊产品， 可以保护敏感的营养组分； 有 效地减少活性物质受外界环境因素的影响。
14、， 控制芯材的释放速度。 本发明的氨基酸饲料添 加剂， 富含氨基酸， 具有降低机体生长抑素水平、 促进机体消化代谢、 提高机体的免疫功能 并促进生长， 提高日粮的能量消化率及饲料净能， 适用范围广、 价格低廉、 使用方便。 具体实施方式 0012 本实施例的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其具体步骤为： （1） 将60%的乙醇胺溶液加入到反应容器中， 在40条件下， 逐滴滴加50%的浓硫酸溶 液， 滴加完毕后继续恒温磁力搅拌反应60min， 160减压蒸馏至无馏出液， 冷却至室温， 加 入28%的氢氧化钠溶液， 搅拌使其混合均匀， 50条件下， 分3次加入二硫化碳每次间隔 30min， 继续恒温。
15、搅拌反应至无回流， 升高温度至80， 继续恒温磁力搅拌反应50-60min， 冷 却， 过滤， 水洗， 得到 -巯基噻唑啉； （2） 将 -巯基噻唑啉和28%的氢氧化钠溶液加入到反应容器中， 常压蒸馏反应4h， 加入 20%盐酸溶液调节体系的pH至3， 冷却结晶， 抽滤， 将所得滤液减压蒸馏， 将滤饼与蒸馏物合 并， 采用无水乙醇冲洗3次， 冲洗得到的液体减压蒸馏， 除乙醇， 60干燥5h， 得到半胱胺盐 酸盐； （3） 将半胱胺盐酸盐溶于15倍重量份的去离子水中， 加入氯化锌、 氯化钙、 硫酸铁， 充分 搅拌， 缓慢加入28%的氢氧化钠溶液， 调节pH值至6， 80下恒温磁力搅拌反应2h， 。
16、冷却结晶 抽滤， 滤饼于80烘干， 得半胱胺螯合物； （4） 将明胶和海藻酸钠分别加入到去离子水中搅拌， 加热使完全溶解， 脱泡， 将明胶溶 液和海藻酸钠溶液混合， 搅拌均匀后， 再加入半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖酶， 搅拌后形成稳定的乳化液， 将乳化液在压力30MPa下均质， 然后进行喷雾 干燥， 得到氨基酸饲料添加剂。 0013 3、 根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中的60%的乙醇胺溶液、 50%的浓硫酸溶液、 28%的氢氧化钠溶液和二硫化碳的质量比为1： 1.5： 4： 0.6。 说 明 书 2/3 。
17、页 4 CN 107897530 A 4 0014 4、 根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中 -巯基噻唑啉和28%的氢氧化钠溶液的质量比为1： 8。 0015 5、 根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中半胱胺盐酸盐、 氯化锌、 氯化钙、 硫酸铁的质量比1： 0.2： 0.3： 0.。 0016 6、 根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中明胶溶液为3%的明胶溶液， 海藻酸钠溶液为1%的海藻酸钠溶液。 0017 7、 根据权利要求书1所述的氨基酸饲料添加剂的生产方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中的明胶溶液、 海藻酸钠溶液、 半胱胺螯合物、 蛋氨酸、 赖氨酸、 复合维生素、 益生素、 葡聚糖 酶的质量比为1： 1： 0.03： 0.012： 0.01： 0.022： 0.03： 0.005。 说 明 书 3/3 页 5 CN 107897530 A 5 。