流体供给装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410083507.4

申请日:

2004.10.08

公开号:

CN1606131A

公开日:

2005.04.13

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):H01L 21/205申请日:20041008授权公告日:20081001终止日期:20101008|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

H01L21/205

主分类号:

H01L21/205

申请人:

艾迪科总合设备株式会社; 旭电化工业株式会社

发明人:

日置晃; 中川敏; 矢岛明政

地址:

日本东京

优先权:

2003.10.08 JP 349933/2003; 2004.08.20 JP 241464/2004

专利代理机构:

永新专利商标代理有限公司

代理人:

陈建全

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内容摘要

本发明提供适用于因与外部环境接触而容易污染、分解或者变质的流体供给且没有外部环境的影响的流体供给装置,其包括:至少1个储藏流体或者产生流体的原料源的原料源容器、至少1个储藏用于洗涤供给装置内的液体或者用于稀释原料源的液体的洗涤和/或稀释液容器、至少1个储藏洗涤处理后的洗涤液的回收容器、至少1个用于导入惰性气体的惰性气体导入管(A)、至少1个惰性气体导入管(B)、至少1个用于连接真空管线的真空管线管、至少1个将流体导入工艺的工艺导入管,其中,原料源容器具有与容器内部相连的容器管(C-1)和容器管(C-2),在容器管(C-1)中由容器侧配置阀(1)、阀(4),在容器(C-2)由容器侧配置阀(2)、阀(5),阀(1)和阀(4)之间以及阀(2)和阀(5)之间通过具有阀(3)的连接管(C)连通。

权利要求书

1.  一种用于供给流体的供给装置,其包括:至少1个储藏流体或者产生流体的原料源的原料源容器、至少1个储藏用于洗涤供给装置内的液体或者用于稀释原料源的液体的洗涤和/或稀释液容器、至少1个储藏洗涤处理后的洗涤液的回收容器、至少1个用于导入惰性气体的惰性气体导入管(A)、至少1个惰性气体导入管(B)、至少1个用于连接真空管线的真空管线管、至少1个将流体导入工艺的工艺导入管,其中,原料源容器具有与容器内部相连的容器管(C-1)和容器管(C-2),在容器管(C-1)中由容器侧配置阀(1)、阀(4),在容器(C-2)由容器侧配置阀(2)、阀(5),阀(1)和阀(4)之间以及阀(2)和阀(5)之间通过具有阀(3)的连接管(C)连通;洗涤和/或稀释液容器含有与容器内部相连的容器管(S-1)和容器管(S-2),在容器管(S-1)中配置阀(12),在容器管(S-2)中配置阀(13),容器管(S-1)和(S-2)通过以阀(12)和阀13为起点、在远离容器的位置具有阀(14)的连接管(S)连通;回收容器含有与容器内部相连的容器管(W-1)和容器管(W-2),在容器管(W-1)中配置阀(17),在容器管(W-2)中配置阀(18),容器管(W-1)和(W-2)通过以阀(17)和阀(18)为起点、在远离容器的位置具有阀(19)的连接管(W)连通;惰性气体导入管(A)经由阀(15)并通过连接部(S-1)与容器管(S-1)连接,真空管线路管经由阀(21)并通过连接部(W-2)与容器管(W-2)连接;惰性气体导入管(B)经由阀(9)、阀(6)并通过连接部(C-1)与阀(4)连接;工艺导入管经由阀(10)、阀(7)并通过连接部(C-2)与阀(5)连接;阀(13)和阀(17)通过阀13侧的连接部(S-2)和阀17侧的连接部(W-1)用管线(S-W)连接,管线(S-W)由连接部(S-2)侧配置阀(16)、阀(22)和阀(20),而且阀(16)和阀(22)之间以及阀(9)和阀(6)之间通过具有阀(8)的连接管(C-S)连通,阀(22)和阀(20)之间以及阀(10)和阀(7)之间通过具有阀(11)的连接管(C-W)连通。

2.
  一种用于供给流体的供给装置,其包括:储藏流体或者产生流体的原料源的原料源容器(1)和原料源容器(2)、储藏用于洗涤供给装置内的液体或者用于稀释原料源的液体的洗涤和/或稀释液容器、储藏洗涤处理后的洗涤液的回收容器、用于导入惰性气体的惰性气体导入管(A)、惰性气体导入管(B)、惰性气体导入管(B’)、用于连接真空管线的真空管线管、2个将流体导入工艺的工艺导入管,其中,原料源容器(1)具有与容器内部相连的容器管(C-1)和容器管(C-2),在容器管(C-1)中由容器侧配置阀(1)、阀(4),在容器(C-2)由容器侧配置阀(2)、阀(5),阀(1)和阀(4)之间以及阀(2)和阀(5)之间通过具有阀(3)的连接管(C)连通,原料源容器(2)具有与容器内部相连的容器管(C-1’)和容器管(C-2’),在容器管(C-1’)中由容器侧配置阀(1’)、阀(4’),在容器(C-2’)由容器侧配置阀(2’)、阀(5’),阀(1’)和阀(4’)之间以及阀(2’)和阀(5’)之间通过具有阀(3’)的连接管(C’)连通;洗涤和/或稀释液容器含有与容器内部相连的容器管(S-1)和容器管(S-2),在容器管(S-1)中配置阀(12),在容器管(S-2)中配置阀(13),容器管(S-1)和(S-2)通过以阀(12)和阀(13)为起点、在远离容器的位置具有阀(14)的连接管(S)连通;回收容器含有与容器内部相连的容器管(W-1)和容器管(W-2),在容器管(W-1)中配置阀(17),在容器管(W-2)中配置阀(18),容器管(W-1)和(W-2)通过以阀(17)和阀(18)为起点、在远离容器的位置具有阀(19)的连接管(W)连通;惰性气体导入管(A)经由阀(15)并通过连接部(S-1)与容器管(S-1)连接,真空管线路管经由阀(21)并通过连接部(W-2)与容器管(W-2)连接;惰性气体导入管(B)经由阀(9)、阀(6)并通过连接部(C-1)与阀(4)连接;惰性气体导入管(B’)经由阀(9’)、阀(6’)并通过连接部(C-1’)与阀(4’)连接;工艺导入管经由阀(10)、阀(7)并通过连接部(C-2)与阀(5)连接;还有1个工艺导入管经由阀(10’)、阀(7’)并通过连接部(C-2’)与阀(5’)连接;阀(13)和阀(17)通过阀13侧的连接部(S-2)和阀17侧的连接部(W-1)用管线(S-W)连接,管线(S-W)由连接部(S-2)侧配置阀(16)、阀(22)和阀(20),而且阀(16)和阀(22)之间以及阀(9)和阀(6)之间通过具有阀(8)的连接管(C-S)连通,阀(16)和阀(22)之间以及阀(9’)和阀(6’)之间通过具有阀(8’)的连接管(C’-S)连通,阀(22)和阀(20)之间以及阀(10)和阀(7)之间通过具有阀(11)的连接管(C-W)连通,阀(22)和阀(20)之间以及阀(10’)和阀(7’)之间通过具有阀(11’)的连接管(C’-W)连通。

说明书

流体供给装置
技术领域
本发明涉及用于将由于与大气或者光等外部环境接触而污染、分解或变质的化合物或组合物组成的原料源作为流体供给的供给装置,更详细地讲涉及通过洗涤和干燥能够排除外部环境的影响的原料供给装置。
背景技术
在CVD(化学气相沉积)法和ALD(原子层沉积)法中,原料中使用对于水、氧、二氧化碳和光具有大的反应性的硅化合物、磷化合物、硼化合物、金属化合物或者它们的组合物作为前体,但是如果在原料容器装卸时原料与外部环境接触而生成的固相粘着在管路内,则对气化供给、气相成长反应或者半导体薄膜的质量带来不良影响。另外,烷基金属化合物等反应性大的物质也有着火、爆炸的危险。另外,在液相色谱法和气相色谱法等分析方法中,在被分析物质显著受到外部环境影响的情况下,也有不能精密分析的问题。
如上所述,在使用因与外部环境接触而污染、分解、变质的原料源作为流体的生产工艺和分析工艺中,要求不产生给工艺带来不良影响的原料源的分解物和反应物或者能够完全除去分解物和反应物的方法。
对于上述问题,例如在日本专利文献特开2001-108199号公报中报导了使用在管路和阀方面下工夫的原料供给容器、流体清洗管路内原料残分的方法,在日本专利文献特开平6-244120号公报中报导了同样在管路和阀方面下工夫的原料供给体系的管路内清洗和减压的方法。另外,在日本专利文献特开2002-343719号公报中报导了使用含有原料容器、洗涤液容器、使用完后的洗涤液用的容器的供给装置来清洗、减压的方法,但是没有带来充分的效果。
发明内容
因而,本发明的目的是提供适用于因与外部环境接触而容易污染、分解或者变质的流体供给且没有外部环境的影响的流体供给装置。
本发明者等进行了反复研究,结果发现包括至少1个原料源容器、洗涤和/或稀释液容器、回收液容器并在特定的位置配置管路、阀的流体供给装置可以达到上述目的,从而完成了本发明。
本发明的流体供给装置包括:至少1个用于储藏流体或者产生流体的原料源的原料源容器、至少1个储藏用于洗涤供给装置内的液体或者用于稀释原料源的液体的洗涤和/或稀释液容器、至少1个储藏洗涤处理后的洗涤液的回收容器、至少1个用于导入惰性气体的惰性气体导入管A、至少1个惰性气体导入管B、至少1个用于连接真空管线的真空管线管、至少1个将流体导入工艺的工艺导入管,其中,原料源容器具有与容器内部相连的容器管C-1和容器管C-2,在容器管C-1中从容器侧配置阀1、阀4,在容器C-2从容器侧配置阀2、阀5,阀1和阀4之间以及阀2和阀5之间通过具有阀3的连接管C连通;洗涤和/或稀释液容器含有与容器内部相连的容器管S-1和容器管S-2,在容器管S-1中配置阀12,在容器管S-2中配置阀13,容器管S-1和S-2通过以阀12和阀13为起点、在远离容器的位置具有阀14的连接管S连通;回收容器含有与容器内部相连的容器管W-1和容器管W-2,在容器管W-1中配置阀17,在容器管W-2中配置阀18,容器管W-1和W-2通过以阀17和阀18为起点、在远离容器的位置具有阀19的连接管W连通;惰性气体导入管A经由阀15并通过连接部S-1与容器管S-1连接,真空管线路管经由阀21并通过连接部W-2与容器管W-2连接;惰性气体导入管B经由阀9、阀6并通过连接部C-1与阀4连接;工艺导入管经由阀10、阀7并通过连接部C-2与阀5连接;阀13和阀17通过连接部S-2(阀13侧)和连接部W-1(阀17侧)用S-W管线连接,S-W管线从连接部S-2侧配置阀16、阀22和阀20,而且阀16和阀22之间以及阀9和阀6之间通过具有阀8的连接管C-S连通,阀22和阀20之间以及阀10和阀7之间通过具有阀11的连接管C-W连通。
按照本发明,可以提供适用于因与外部环境接触而容易污染、分解或者变质的流体供给且没有外部环境的影响的流体供给装置。
附图说明
图1表示原料源供给体系为1系列的本发明流体供给装置结构的一个例子的流程图。
图2表示原料源供给体系为2系列的本发明流体供给装置结构的一个例子的流程图。
图3表示在图1所示的本发明流体供给装置中原料源供给时原料源的流路的流程图。
图4表示在图1所示的本发明流体供给装置中洗涤时原料源的回收流路地流程图。
图5表示在图1所示的本发明流体供给装置中洗涤时洗涤液的流路的流程图。
图6表示在图1所示的本发明流体供给装置中气体清洗时惰性气体的流路的流程图。
图7表示在图1所示的本发明流体供给装置中从原料源容器交换后的路径除去外部气体的流路的流程图。
图8表示在图1所示的本发明流体供给装置中从洗涤液容器交换前的路径除去残液的流路以及从洗涤液容器交换后的路径除去外部气体的流路的流程图。
图9表示在图1所示的本发明流体供给装置中追加洗涤时的惰性气体的流路的流程图。
图10表示在图1所示的本发明流体供给装置中追加洗涤时洗涤液的流路的流程图。
图11表示在图1所示的本发明流体供给装置中追加洗涤时原料源容器内混合液的排出流路的流程图。
图12表示原料源供给体系为2系列的本发明流体供给装置的一实施形式的概略图。
具体实施方式
本发明的流体供给装置如上述那样,以上述原料源容器、洗涤和/或稀释液容器、回收容器的容器部位;阀部位;和连接部位为基本结构,这些基本结构间也可以含有用于调节部位间距离而使用的连接管、连通管等管路部位。原料源容器、洗涤和/或稀释液容器、回收容器各自可以为1个,也可以是多个。最简单的结构即原料源容器、洗涤和/或稀释液容器、回收容器分别为1个的情况,例如如图1所示。另外,图1是供给流体为液体的情况。
在本发明的流体供给装置中,在各个容器为多个的情况下,与之附随的系列结构是并列地配置。例如,原料源容器是2系列或以上的情况是,并列地配置在图1中框线所包围的原料源供给系列。更具体地说,原料源容器为2系列的情况是如图2所示。
在本发明的流体供给装置中,除了上述基本结构以外,根据需要在其结构中也可以配置阀、分岔管、旁通管、排泄管等,还可以配置压力计、压力转换器、压力控制装置、真空度控制装置、残量计量装置、泄露检测装置、喷射器、质量流量控制器(MFC)或者质量流量计(MFM)、过滤器、气体纯化装置的流量控制机器等用于工艺控制和维持的部件。另外,为了提高系统内的清洁度,根据需要也可以配置加热器和加热控制装置以便能够部分或者全部加热。
为了能够加热例如S-W管线、连接管C-W、阀6、7、8、9、10、11、15、16、20、22而设置上述用于加热的加热器。加热温度可以根据装置材料和原料源而任意设定。一般为30℃~300℃,优选为50℃~150℃。
另外,在容器部位既可以设置填充口、排出口等与容器维持有关的预备口,也可以设置压力计、液位计、残量计量装置等。另外,为了保护真空泵,优选在真空管线的泵前段处设置原料源材料、溶剂等的吸收和吸附剂。作为吸收和吸附剂可以使用活性白土、活性氧化铝、天然或者合成沸石、分子筛、活性炭等。
对于这些各部位的部件,可以使用隔断引起流体分解、变质的外部环境因子并且相对流体实质上为惰性的材料。
作为上述部件的材质,可列举出聚四氟乙烯等氟化树脂、硅氧烷类树脂、聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃树脂、尼龙等聚酰胺、聚酯、聚氨酯、PET、氯乙烯等合成树脂类;以SUS316、316L、304、304L、317、317L为代表的奥氏体类不锈钢,以SUS405、410、430、TP409为代表的铁素体不锈钢,以SUS329为代表的2层不锈钢等各种不锈钢材料,哈斯特洛伊等镍合金,钛、铝等金属类;玻璃、石英等玻璃类;氧化铝、氧化钛、氧化锆、氮化钽、氮化硅、氮化钛等陶瓷类,这些可以单独或者结合使用。另外,根据材料和目标精度也可以用聚四氟乙烯和玻璃等惰性材料涂覆表面。
在用于CVD、ALD工艺中的情况下,优选的是适合于保持高真空对应性和高清洁度的不锈钢材料,更优选的是为了防止颗粒、金属溶出、其它水等杂质从管路中放出,对流体接触部分实施抛光研磨处理、电解研磨处理,再实施结合使用物理和/或化学研磨手段的ECB、MCP等高精度研磨之后,实施精密洗涤,成为实施了充分干燥的表面状态,根据需要也可以在表面实施臭氧钝化、通过氧/加热处理的钝化、通过氟处理等的非导体化处理等2次清洁化处理。
另外,作为在CVD、ALD工艺中使用时用于阀部件中的阀,可列举出树脂薄片型隔膜阀、全金属型隔膜阀、波纹管阀、流量控制阀、针形阀、球形阀、角阀、蝶阀、闸阀等,这些可以是将多个阀汇集到1个阀中的多通阀或者组合多个阀的集成阀。再者,其控制方式可以是手动、自动控制(压空驱动、电动驱动等)中任意一种。
在用于CVD、ALD工艺时的管路部位中,合适的是不锈钢部件的管路。使用SUS316L的AOD或VOD(单熔化材料)或者VIM/VAR(双熔化材料),其内表面使用BA以上、优选EP处理同等以上的清洗管路。在要求强耐腐蚀性等的情况下,根据需要在管路内表面可以实施氧化或氟化钝化处理等。另外,管路相互或者与配件类的固定连接通常合适的是在清洁气氛下对碰自动熔接。
另外,作为用于CVD、ALD工艺中时的通过连接部以及阀和管路的配件连接时的方式,可列举出NW、KW、ICF、ISO、スェジロツケ、VCR、UJR、CVC、MCG、UPG、Super JSK、VTF等。优选的是,在与原料源(流体)、洗涤液、惰性气体的接触部分紧固时可以极力抑制粒子产生并且死空间极小的VCR、UJR、CVC、MCG、UPG、Super JSK。另外,在多通阀相互连接中,除了上述连接方式外,还可以采用对应于SEMI2787的AG级联、NT级联连接等通过面密封方式连接的方式。
通过本发明的流体供给装置供给的流体为气体或者液体,这些在原料源容器内可以以固体、液体、气体的状态存在。在原料源容器内为固体时,通过加热和/或减压液化或者气化而成为流体。在本发明的流体供给装置用于CVD、ALD工艺中的情况下,由该装置通过工艺导入管供给的流体可以作为薄膜制造原料,该装置也可以经由其他缓冲罐(リフイ-ルタング)供给至工艺中。
在用于CVD、ALD法中的情况下,作为上述流体,可列举出硅化合物、磷化合物、硼化合物、金属化合物、混合物和溶液,作为构成金属化合物的金属原子,可列举出锂、钠、钾、铷、铯等1族元素,铍、镁、钙、锶、钡等2族元素,钪、钇、镧系元素(镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)、锕系元素等3族元素,钛、锆、铪等4族元素,钒、铌、钽等5族元素,铬、钼、钨等6族元素,锰、锝、铼等7族元素,铁、钌、锇等8族元素,钴、铑、铱等9族元素,镍、钯、铂等10族元素,铜、银、金等11族元素,锌、镉、汞等12族元素,铝、镓、铟、铊等13族元素,锗、锡、铅等14族元素,砷、锑、铋等15族元素,钋等16族元素。
上述硅化合物、磷化合物、硼化合物、金属化合物只要具有能够用于CVD、ALD方法中的挥发性,即没有特别地限制。作为与上述硅原子、磷原子、硼原子、金属原子结合构成金属化合物的配位体,可列举出氯、溴、碘等卤化物,甲烷、乙烷、丙烷、2-丙烷、丁烷等的链烷类;一甲胺、一乙胺、一丁胺等一烷基胺;二甲胺、二乙胺、乙基甲基胺、二丙胺、二异丙胺、二丁胺、二叔丁胺等二烷基胺类;三甲基甲硅烷基胺、三乙基甲硅烷基胺等甲硅烷基胺;甲亚胺、乙亚胺、丙亚胺、2-丙亚胺、丁亚胺、2-丁亚胺、异丁亚胺、叔丁亚胺、戊亚胺、叔戊亚胺等烷亚胺类;环戊二烯、甲基环戊二烯、乙基环戊二烯、丙基环戊二烯、异丙基环戊二烯、丁基环戊二烯、叔丁基环戊二烯、二甲基环戊二烯、五甲基环戊二烯等环戊二烯类;甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、丁醇、2-丁醇、叔丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、叔戊醇、2-甲氧基乙基醇、1,1-二甲基-2-甲氧基乙基醇、2-(N,N’-二甲基)乙基醇、1,1-二甲基-2-(N,N’-二甲基)乙基醇等一元醇类,1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-戊二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇等二元醇类;β-二酮;乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丁酯、乙酰乙酸2-甲氧基乙酯等β-酮酯等,这些配位体既可以以1种与金属结合,也可以以2种或以上与金属结合,而且也可以是像二醇盐那样1分子中含有2种或以上金属原子的多核化合物。
作为上述金属化合物的具体例子,例如作为2族元素的金属化合物,可列举出下式表示的化合物。

(式中,M1表示镁、钙、锶、钡,Ra和Rb各自独立地表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,R1表示碳原子数为1~4的烷基。)
另外,作为3族元素的金属化合物,可列举出下式表示的化合物。
(式中,M2表示钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥,Ra和Rb表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,Rc表示碳原子数为1~8的烷基,Rg表示碳原子数为1~4的烷基,A表示可以含有支链的碳原子数为2~8的烷二基,R1表示碳原子数为1~4的烷基,p表示0~3的整数,r表示0~2的整数。)
另外,作为4族元素的金属化合物,可列举出下式表示的化合物。
(式中,M3表示钛、锆或铪,Ra和Rb各自独立地表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,Rc表示碳原子数为1~8的烷基,Rd表示可以含有支链的碳原子数为2~8的亚烷基,Rk和R1各自独立地表示碳原子数为1~4的烷基,A表示可以含有支链的碳原子数为2~8的烷二基,Rg表示碳原子数为1~4的烷基,p’表示0~4的整数,q’表示0或2,r’表示0~3的整数。)
另外,作为5族元素的金属化合物,可列举出下式表示的化合物。
(式中,M4表示钒、铌或钽,Ra和Rb各自独立地表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,Rc表示碳原子数为1~8的烷基,Rd表示可以含有支链的碳原子数为2~18的亚烷基,A表示可以含有支链的碳原子数为2~8的烷二基,Rg表示碳原子数为1~4的烷基,p”表示0~5的整数,q”表示1或3,r”表示0~4的整数。)
另外,作为铝化合物,可列举出下式表示的化合物。

(式中,Ra表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,Rc表示碳原子数为1~8的烷基,Rg表示碳原子数为1~4的烷基,Rh表示可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基或者碳原子数为1~8的烷氧基,A表示可以含有支链的碳原子数为2~8的烷二基,R1表示碳原子数为1~4的烷基,p表示0~3的整数,q表示0~2的整数,r表示0~2的整数。)
另外,作为铋化合物,可列举出三苯基铋、三(邻甲基苯基)铋、三(间甲基苯基)铋、三(对甲基苯基)铋等三芳基铋类化合物,三甲基铋等三烷基铋类化合物,三(2,2,6,6-四甲基庚-3,5-二酮)铋等β-二酮类络合物,三(环戊二烯基)铋、三(甲基环戊二烯基)铋等环戊二烯基类络合物、三叔丁氧基铋、三叔戊氧基铋、三乙氧基铋等与低分子醇的醇盐,三(1,1-二甲基-2-甲氧基乙氧基)铋等醚醇盐。
另外,作为铅化合物,可列举出二(乙酰丙酮)铅、二(己-2,4-二酮)铅、二(5-甲基己-2,4-二酮)铅、二(庚-2,4-二酮)铅、二(庚-3,5-二酮)铅、二(2-甲基庚-3,5-二酮)铅、二(5-甲基庚-2,4-二酮)铅、二(6-甲基庚-2,4-二酮)铅、二(2,2-二甲基庚-3,5-二酮)铅、二(2,6-二甲基庚-3,5-二酮)铅、二(2,2,6-三甲基庚-3,5-二酮)铅、二(2,2,6,6-四甲基庚-3,5-二酮)铅、二(辛-2,4-二酮)铅、二(2,2,6-三甲基辛-3,5-二酮)铅、二(2,6-二甲基辛-3,5-二酮)铅、二(2,2,6,6-四甲基辛-3,5-二酮)铅、二(3-甲基辛-3,5-二酮)铅、二(2,7-二甲基辛-3,5-二酮)铅、二(5-乙基壬-2,4-二酮)铅、二(2-甲基-6-乙基癸-3,5-二酮)铅、二(6-乙基-2,2-二甲基癸-3,5-二酮)铅等烷基取代的β-二酮盐类,二(1,1,1-三氟戊-2,4-二酮)铅、二(1,1,1-三氟-5,5-二甲基己-2,4-二酮)铅、二(1,1,1,5,5,5-六氟戊-2,4-二酮)铅、二(1,3-二全氟己基丙-1,3-二酮)铅等氟取代的烷基β-二酮盐类,二(1,1,5,5-四甲基-1-甲氧基己-2,4-二酮)铅、二(2,2,6,6-四甲基-1-甲氧基庚-3,5-二酮)铅、二(2,2,6,6-四甲基-1-(2-甲氧基乙氧基)庚-3,5-二酮)铅等醚取代的β-二酮盐类。
在上述化学式中,作为Ra、Rb和Rh表示的可以被卤原子取代、链中可以含有氧原子的碳原子数为1~20的烷基,可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、己基、1-乙基戊基、环己基、1-甲基环己基、庚基、异庚基、叔庚基、正辛基、异辛基、叔辛基、2-乙基己基、三氟甲基、全氟己基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基乙基、2-丁氧基乙基、2-(2-甲氧基乙氧基)乙基、1-甲氧基-1,1-二甲基甲基、2-甲氧基-1,1-二甲基乙基、2-乙氧基-1,1-二甲基乙基、2-异丙氧基-1,1-二甲基乙基、2-丁氧基-1,1-二甲基乙基、2-(2-甲氧基乙氧基-)1,1-二甲基乙基等。另外,作为Rc表示的碳原子数为1~8的烷基,可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、己基、1-乙基戊基、环己基、1-甲基环己基、庚基、异庚基、叔庚基、正辛基、异辛基、叔辛基、2-乙基己基。另外,所谓以Rd表示的可含有支链的碳原子数为2~18的亚烷基,是指由二醇给出的基团,作为该二醇,可列举出例如1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,4-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丁二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1-甲基-2,4-戊二醇等。作为Rg、Rj、Ri表示的碳原子数为1~4的烷基,可列举出Rc所例示的其中碳原子数为1~4的基团,作为A表示的碳原子数为2~8的烷二基,可列举出亚乙基、亚丙基、亚丁基、-C(CH3)2-CH2-、-CH(CH3)-CH2-、-CH2-CH(CH3)-、-CH(CH3)-CH(CH3)-、-CH(CH3)-C2H4-、-CH2-CH(CH3)-CH2-、-C2H4-CH(CH3)-、-C(C2H5)-CH2-、-CH(C2H5)-CH2-、-C(CH3)(C2H5)-CH2-、-C(C2H5)-C2H4-等。
另外,作为以溶液形式使用上述化合物时的溶剂,可列举出甲醇、乙醇、2-丙醇、正丁醇等醇类;醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸甲氧基乙酯等醋酸酯类;乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚等醚醇类;呋喃、吡喃、四氢呋喃、四氢吡喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二丁醚等醚类;丙酮、乙基甲基酮、、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、乙基丁基酮、二丙基酮、二异丁基酮、甲基戊基酮、环己酮、甲基环己酮等酮类;己烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、丁基环己烷、二甲基环己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯等烃类;乙腈、1-氰基丙烷、1-氰基丁烷、1-氰基己烷、氰基环己烷、氰基苯、1,3-二氰基丙烷、1,4-二氰基丁烷、1,6-二氰基己烷、1,4-二氰基环己烷、1,4-二氰基苯等含有氰基的烃类;二乙胺、三乙胺、二丁胺、三丁胺、乙二胺、N,N’-四甲基乙二胺、N,N’-四甲基丙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、1,1,4,7,7-五甲基二亚乙基三胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺等脂肪族多胺类;吡咯、咪唑、吡唑、吡啶、二甲基吡啶、吡嗪、嘧啶、吡咯烷酮、咪唑啉、吡唑烷、派啶、哌嗪、吗啉等含氮环状化合物类等,这些根据作为溶质的化合物的溶解性、使用温度和沸点、闪点的关系,可以使用1种、2种或以上的混合物。
另外,在用于CVD、ALD方法的情况下,作为洗涤液,可列举出上述例示的溶剂、氯仿、二氯乙醚、二氯丙烷、三氯乙烯、三氯乙烷、三氯苯等卤素类溶剂。
对于本发明流体供给装置的使用方法,列举以1系列供给液体原料源的情况的一个例子进行说明。
本发明的流体供给装置在供给原料源时原料源的流路如图3中所示。在供给原料源时,关闭洗涤液体系和废弃体系,独立使用原料源供给体系。由惰性气体导入管B向体系内导入惰性气体,再由工艺导入管供给流体。
伴随原料源容器交换的洗涤工序按照以下顺序进行。首先在卸下原料源容器之前,通过图4的流路使得回收容器处于减压状态,然后将体系内的原料源移至回收容器。
接着通过在体系内使得洗涤液按照图5的流路流动,洗涤供给装置的路径,将洗涤液移至废弃容器中。这时,洗涤液容器通过惰性气体成为加压状态,同时使得回收容器成为减压状态。
然后关闭洗涤液供给体系,如图6所示一边由惰性气体导入管B供给气体,一边将体系内的残液移至废弃罐中,然后关闭阀17,打开阀19进行惰性气体的清洗。这时回收容器成为减压状态。
关闭阀6、阀7,卸下连接部C-1和连接部C-2,交换原料源溶液。原料源容器交换后,将如图7所示的路径抽成真空,从路径中除去外部气体。另外,对于与大气反应性强的材料或者大气成分吸收大的材料,可以不在关闭阀6、7的情况下,在阀9、6、15、14、16、22、11、7的路径中一边清洗惰性气体,一边装卸容器。
另外,伴随洗涤液容器交换的操作如图8所示。在洗涤液交换前后进行的操作如下所述。通过惰性气体加压和废弃容器的减压,将图8流路体系内的残液移至回收容器中,然后关闭阀17,打开阀19,对体系内进行惰性气体的清洗。将这样的2工序重复1次以上后,关闭阀17,打开阀19将体系内抽成真空,从路径中除去外部气体。
在上述洗涤工序中,通过图4的流路将体系内的原料源移至回收容器后,使得洗涤液在图5的流路中流动之前,根据需要也可以追加以下的追加洗涤工序。
该残存的原料源材料按照如图9所示的路径,预先使得原料源容器内成为减压,然后将惰性气体挤入原料源容器中。
按照如图10所示的路径使得洗涤液流动。这时使用相对于残存在原料源容器中的原料源残液量2~50倍、优选5~10倍的洗涤液进行洗涤。
接着将原料源容器内的混合液按照图11所示的路径排出,移至回收容器中。这时通过惰性气体加压原料源容器,同时将回收容器变为减压状态。
上述追加洗涤工序对于提高例如分别接合容器管C-2和连接管C的阀2、阀5、阀3之间的洗涤度是有效的。
另外,上述追加洗涤工序可以应用于原料源的稀释。例如将洗涤容器和洗涤液作为稀释容器和稀释液,与上述追加洗涤工序同样进行操作工序,可以在原料源容器内储存稀释的原料源。稀释工序,特别是对于用合适的溶剂稀释具有被划分为三甲基铝等3类的自然着火性特性的原料源,从而成为没有自然着火性的原料源的情况有用。
本发明的流体供给装置对于供给的流体受到外部环境影响的情况有效。作为用途,除了CVD法、ALD法中的前体供给之外,可列举出干或湿蚀刻方法中蚀刻剂供给、精密分析方法中的被分析检测体供给,除此之外,还有医疗药剂供给、食品和饮料供给。
实施例
以下使用实施例和评价例更详细地说明本发明。然而本发明并不受到以下实施例的任何限制。
(实施例)
本发明供给装置的具体结构如图12中所示。这是原料源供给体系为2系列并安装在CVD和ALD方法中时的规格。另外,如图12所示的实施方式中的构成部件的符号说明同时标记在图12中。
(评价例1)
对于图1中所示的原料源供给体系为1系列的供给装置进行以下操作,对于那时体系内的洗涤度,通过测定由回收的洗涤液的ICP质谱分析得出的铪的浓度而进行评价。另外,这里使用的原料源是四(叔丁基)铪,洗涤液是己烷。洗涤液(己烷)的洗涤工序的流量为300g/分钟,洗涤1次的时间是20秒。
原料源供给工序:
关闭洗涤液体系(阀15、12、14、13、16、22、8)和回收体系(阀11、20、17、19、18、21),打开阀9、6、4、1以将惰性气体(氩)经其路径导入原料源容器中,打开阀2、5、7、10,经其路径由工艺导入管供给流体。这时使阀3处于关闭状态。
洗涤工序:
关闭阀15、12、14、13、16、22、8,打开阀21、18使得回收容器为减压状态,打开阀17、20、11、7、5、3、4、6、9,一边导入惰性气体一边将残存在管路内的流体移至回收容器中。这时,使阀1、2、10处于关闭状态。接着关闭阀9,打开阀15、12、13、16、8。这时,使阀14处于关闭状态,使洗涤液容器通过惰性气体变为加压状态,同时使回收容器变为减压状态。
清洗工序:
关闭洗涤液供给体系,关闭阀15、12、14、13、16、22、8,打开阀21、18使得回收容器变为减压状态,打开阀17、20、11、7、5、3、4、6、9,使阀1、2、10恢复到关闭状态,一边由惰性气体导入管B供给气体,一边将体系内的残液移至废弃罐中,打开阀19并关闭阀17、18,进行惰性气体的清洗。这时,使回收容器变为减压状态。另外,残液以及清洗气体通过的流路被加热至80℃。
容器交换工序:
将多次洗涤工序和清洗工序重复进行10次后,关闭阀4、5、3,打开阀6、7,一边在阀9、6、15、14、16、22、11、7的路径中清洗惰性气体,一边卸下连接部C-1和连接部C-2,交换原料源溶液。原料源容器交换后,接触外部气体的路径被抽成真空,从路径中除去外部气体。另外,这里回收的洗涤液每次取样,测定铪的浓度。
(结果)
洗涤液中铪的浓度:
1次洗涤液:104ppm;3次洗涤液:22ppm;5次洗涤液:4ppm;6次洗涤液:1ppm;10次洗涤液:0.2ppm。
(评价例2)
再将该原料源供给工序~容器交换工序的操作重复9次后,分解供给装置,目测原料源容器的连接部、阀7、阀10的内部,使用纤维观测镜,确认有无原料源分解物等吸附物。
(结果)
确认阀7、阀10内部、连接部C-1和C-2中没有吸附物。
(评价例3)
对于图1中所示的原料源供给体系为1系列的供给装置进行以下操作,对于那时体系内的洗涤度,通过测定由回收的洗涤液的ICP质谱分析得出的铪的浓度而进行评价。另外,这里使用的原料源是四(二甲氨基)铪,洗涤液是己烷。洗涤液(己烷)的洗涤工序的流量为300g/分钟,洗涤1次的时间是20秒。
原料源供给工序:
通过与上述实施例1同样的操作,由工艺导入管供给流体。
洗涤工序:
关闭阀15、12、14、13、16、22、8,打开阀21、18使得回收容器为减压状态,打开阀17、20、11、7、5、3、4、6、9,一边导入惰性气体一边将残存在管路内的流体移至回收容器中。这时,使阀1、2、10处于关闭状态。接着关闭阀4、6、9,打开阀1,经过规定时间后关闭阀1,关闭阀18、17、20、11、7、5,打开阀15、12、13、16、8、6、4、3、2使得规定量的洗涤液流入原料源容器后,关闭阀15、12、13、16、8、6、4、3、2。接着打开阀9、6、4、1、18、17、20、11、7、5、2,将原料源容器内的溶液移至回收容器中。再次关闭阀4、6、9,打开阀1,经过规定时间后关闭阀1,关闭阀18、17、20、11、7、5,打开阀15、12、13、16、8、6、4、3、2使得少量洗涤液流入原料源容器后,关闭阀15、12、13、16、8、6、4、3、2。
接着关闭阀9,打开阀15、12、13、16、8、6、4、3、5、7、11、20、17、18。这时,使阀14处于关闭状态,使洗涤液容器通过惰性气体变为加压状态,同时使回收容器变为减压状态。
清洗工序:
通过与上述实施例1同样的操作进行清洗。
容器交换工序:
将多次洗涤工序和清洗工序重复进行10次后,关闭阀4、5、3,打开阀6、7,一边在阀9、6、15、14、16、22、11、7的路径中清洗惰性气体,一边卸下连接部C-1和连接部C-2,交换原料源溶液。原料源容器交换后,接触外部气体的路径被抽成真空,从路径中除去外部气体。另外,这里回收的洗涤液每次取样,测定铪的浓度。
(结果)
洗涤液中铪的浓度:
1次洗涤液:93ppm;3次洗涤液:20ppm;5次洗涤液:2ppm;6次洗涤液:0.4ppm;10次洗涤液:0.06ppm。
(评价例4)
再将该原料源供给工序~容器交换工序的操作重复9次后,分解供给装置,目测原料源容器的连接部、阀7、阀10的内部,使用纤维观测镜,确认有无原料源分解物等吸附物。
(结果)
重复10次后,确认阀7、阀10内部、连接部C-1和C-2中没有吸附物。

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本发明提供适用于因与外部环境接触而容易污染、分解或者变质的流体供给且没有外部环境的影响的流体供给装置,其包括:至少1个储藏流体或者产生流体的原料源的原料源容器、至少1个储藏用于洗涤供给装置内的液体或者用于稀释原料源的液体的洗涤和/或稀释液容器、至少1个储藏洗涤处理后的洗涤液的回收容器、至少1个用于导入惰性气体的惰性气体导入管(A)、至少1个惰性气体导入管(B)、至少1个用于连接真空管线的真空管线管。

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