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1、10申请公布号CN104115854A43申请公布日20141029CN104115854A21申请号201310146253522申请日20130424A01N47/24200601A01N57/12200601A01P3/00200601A01N47/04200601A01N43/76200601A01N43/3220060171申请人陕西美邦农药有限公司地址715500陕西省渭南市蒲城县农化基地工业园区72发明人张伟高云54发明名称一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物57摘要本发明涉及了一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，有效成分为活性成分A和活性成分B，活性成分A选自氯啶菌酯，活性成分B选自以下。
2、任意一种化合物三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮，且活性成分A与活性成分B的重量比为180601。本发明组合物对多种作物上的多种病害都有较高活性，并具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱。并具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的特点。51INTCL权利要求书1页说明书20页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书20页10申请公布号CN104115854ACN104115854A1/1页21一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，有效成分为活性成分A和活性成分B，其特征在于活性成分A与活性成分B的重量比为180601，所述的活性成分A选自氯啶菌酯，活性成分B选自三乙膦酸铝、克菌。
3、丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮中之一种。2根据权利要求1所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，其特征在于活性成分A与活性成分B的重量比为160401。3根据权利要求2所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，其特征在于氯啶菌酯与三乙膦酸铝的重量比为13551；氯啶菌酯与克菌丹的重量比为130101；氯啶菌酯与二氰蒽醌的重量比为125151；氯啶菌酯与噁唑菌酮的重量比为120201。4根据权利要求1至3中任一项所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，其特征在于组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂或微囊悬浮悬浮剂。5根据权利要求4所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物用于防治农作物上病害的。
4、用途。6根据权利要求5所述的用途，其特征在于所述的病害包括菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病。权利要求书CN104115854A1/20页3一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物技术领域0001本发明属于农药技术领域，涉及一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物在作物病害上的应用。技术背景0002氯啶菌酯分子式为C15H13CL3N2O4,化学名称为N甲氧基N23,5,6三氯吡啶2基氧甲基苯基氨基甲酸甲酯，属于氨基甲酸酯类杀菌剂，外观为灰白色固体，与其它甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的作用机理一样，氯啶菌酯亦为线粒体呼吸抑。
5、制剂，也就是通过抑制细胞色素B和C之间电子转移中线粒体的呼吸而致效。0003三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌和噁唑菌酮均属于常用杀菌剂，广泛应用在农作物的病害上，其中三乙膦酸铝又名疫霉灵、乙磷铝、霉菌灵、克菌灵、霜霉灵、疫霉净或磷酸乙酯铝。0004在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病菌抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病菌很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氯啶菌酯与有效活性。
6、成分B相互复配，在一定范围内有很好的增效作用，且有关氯啶菌酯与三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮的相关复配，目前在国内外尚未见相关报道。发明内容0005本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物。0006一种含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，有效成分为活性成分A与活性成分B，活性成分A与活性成分B重量比为180601，所述的活性成分A选自氯啶菌酯，活性成分B选自三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮中的一种，活性成分A与活性成分B的优选重量比为160401；更优选为氯啶菌酯与三乙膦酸铝的重量比为13551，氯啶菌酯与克菌丹的重量比为130101，氯啶菌。
7、酯与二氰蒽醌的重量比为125151，氯啶菌酯与噁唑菌酮的重量比为120201；最优选为氯啶菌酯与三乙膦酸铝的重量比为12414，氯啶菌酯与克菌丹的重量比为11911，氯啶菌酯与二氰蒽醌的重量比为11441，氯啶菌酯与噁唑菌酮的重量比为1991。0007所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物，制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂或微囊悬浮悬浮剂。0008所述的含氯啶菌酯的增效杀菌组合物用于防治农作物的病害，所述的农作物包括粮食作物、豆类作物、油料作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、花卉作物、药用作物、原料作物及绿肥牧草作物。说明书。
8、CN104115854A2/20页40009所述的病害包括菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病。0010本发明的杀菌组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中活性成分的重量百分含量为总重量的190，较佳的为580。根据不同的制剂类型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计160的活性物质，较佳地为550；固体制剂含有按重量计580的活性物质，较佳地为1080。0011本发明的杀菌组合物中。
9、至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的230，余量为固体或液体稀释剂。0012本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的，由使用者在使用前经稀释或直接使用其配制，可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。0013组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量活性成分A0560、活性成分B0580、分散剂112、湿润剂18、填料余量。0014组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量活性成分A0560、活性成分B0580、分散剂。
10、112、湿润剂18、崩解剂110、粘结剂08、填料余量。0015组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、分散剂110、湿润剂110、消泡剂0012、增稠剂02、抗冻剂08、去离子水加至100。0016组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、乳化剂110、分散剂110、溶剂020、消泡剂0012、增稠剂02、抗冻剂08、稳定剂03、去离子水加至100。0017组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、溶剂120、乳化剂112、抗冻剂08、消泡剂0012、增稠剂02、去离子水加至100。001。
11、8组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、乳化剂325、溶剂110、抗冻剂08、稳定剂03、消泡剂0012、去离子水加至100。0019组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、高分子囊壁材料110、分散剂210、溶剂110、乳化剂17、PH调节剂0015、消泡剂0012、去离子水加至100。0020组合物制成微囊悬浮悬浮剂时包括如下组分及含量活性成分A0550、活性成分B0550、高分子囊壁材料112、分散剂112、湿润剂18、溶剂115、乳化剂18、消泡剂0012、增稠剂02、PH调节剂0015、去离子水加至100。。
12、0021本发明的可湿性粉剂主要技术指标说明书CN104115854A3/20页500220023本发明的水分散粒剂主要技术指标00240025本发明的悬浮剂主要技术指标00260027本发明的悬乳剂主要技术指标00280029本发明的水乳剂主要技术指标00300031本发明的微乳剂主要技术指标00320033本发明的微囊悬浮剂主要技术指标说明书CN104115854A4/20页600340035本发明的微囊悬浮悬浮剂主要技术指标00360037本发明的优点在于（1）本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；（2）农药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；（3）。
13、扩大了杀菌谱，对多种病害如菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病等病害均有特效。具体实施方式0038下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。0039应用实施例一0040实施例113可湿性粉剂0041将氯啶菌酯、有效成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。0042表1实施例113各组分及含量说明书CN104115854A5/20页700430044实施例1426水。
14、分散粒剂0045将氯啶菌酯、活性成分B、分散剂、润湿剂、粘结剂（可加可不加）、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。0046表2实施例1426各组分及含量0047说明书CN104115854A6/20页80048实施例2739悬浮剂0049将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入氯啶菌酯、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨23小时，使微粒粒径全部在5M以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。0050表3实施例27。
15、39各组分及含量0051说明书CN104115854A7/20页90052实施例4044悬乳剂0053将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）、经过高速剪切混合均匀，加入氯啶菌酯，在球磨机中球磨23小时，使微粒粒径全部在5M以下，制得氯啶菌酯悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4。0054表4实施例4044各组分及含量0055说明书CN104115854A8/20页100056实施例4549水乳剂0057将氯啶菌酯、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；活性成分B、将去离子水、抗冻。
16、剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表5。0058表5实施例4549各组分及含量0059说明书CN104115854A109/20页110060实施例5054微乳剂0061将氯啶菌酯、活性成分B、溶剂、乳化剂、抗冻剂（可加可不加）、消泡剂充分混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入去离子水，形成油包水型乳状液，再经搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷至室温使之达到平衡，经过滤，余量用去离子水补足；即可制得本发明所述的微乳剂产品，具体见表6。0062表6实施例5054各组分及重量份0063说明书CN1。
17、04115854A1110/20页1200640065将表16中活性成分B三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮互换，可制得新制剂。0066实施例55、56微囊悬浮剂0067将氯啶菌酯、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、PH调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮剂产品。具体见表7。0068表7实施例55、56各组分及重量份00690070实施例57、58微囊悬浮悬浮剂0071将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件。
18、下加入到含有乳化剂、PH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入氯啶菌酯，在球磨机中球磨23小时，使微粒粒径全部在5M以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮悬浮剂产品，具体见表8。0072表8实施例57、58各组分及重量份0073说明书CN104115854A1211/20页130074本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值（SR），SR05为拮抗作用，05SR15为相。
19、加作用，SR15为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。0075试验方法经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照农药室内生物测定试验准则杀菌剂进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72H后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。0076净生长量（MM）测量菌落直径500770078将菌丝生长抑制率换算成机率值（Y），药液浓度（G/ML）转换成对数值（X），以最小二乘法求得毒力回归方程（YABX），并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据WADLEY法计算两药剂不同配比联合增效比值（SR），SR05为拮抗作用，。
20、05SR15为相加作用，SR15为增效作用。计算公式如下00790080说明书CN104115854A1312/20页140081其中A、B分别为活性成分A与活性成分B在组合中所占的比例；0082A为氯啶菌酯；0083B选自三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮中之一种。0084毒力实验部分试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。0085应用实施例二0086供试病害水稻稻瘟病；0087试验设计经过预备试验确定氯啶菌酯与三乙膦酸铝二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。0088毒力测定结果0089表9氯啶菌酯与三乙膦酸铝复配对水稻稻瘟病的毒力测定结果分析表00900091由表9可知，氯啶菌酯与三乙膦酸。
21、铝复配防治水稻稻瘟病的配比在180601时，增效比值SR均大于15，说明两者在180601范围内混配均表现出增效作用，氯啶菌酯与三乙膦酸铝的配比在13551，增效作用更为突出，增效比值均大于230，氯啶菌酯与三乙膦酸铝重量比为114时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现，氯啶菌酯与三乙膦酸铝的配比为51、41、31、21、11、12、13、14、15、16、17、18、19、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130、131、132、133、134、135时对。
22、菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在15以上。0092应用实施例三0093供试病害辣椒炭疽病；说明书CN104115854A1413/20页150094试验设计经过预备试验确定氯啶菌酯与克菌丹二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。0095毒力测定结果0096表10氯啶菌酯与克菌丹复配对辣椒炭疽病的毒力测定结果分析表00970098由表10可知，氯啶菌酯与克菌丹复配防治辣椒炭疽病的配比在180601时，增效比值SR均大于15，说明两者在180601范围内混配均表现出。
23、增效作用，氯啶菌酯与克菌丹的配比在130101，增效作用更为突出，增效比值均大于230，氯啶菌酯与克菌丹重量比为17时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现，氯啶菌酯与克菌丹的配比为101、91、81、71、61、51、41、31、21、11、12、13、14、15、16、17、18、19、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130时对菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网。
24、斑病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在15以上。0099应用实施例四0100供试病害辣椒炭疽病；0101试验设计经过预备试验确定氯啶菌酯与二氰蒽醌二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。0102毒力测定结果0103表11氯啶菌酯与二氰蒽醌复配对辣椒炭疽病的毒力测定结果分析表说明书CN104115854A1514/20页16010401050106由表11可知，氯啶菌酯与二氰蒽醌复配防治辣椒炭疽病的配比在180601时，增效比值SR均大于15，说明两者在180601范围内混配均表现出增效作用，氯啶菌酯与二氰蒽醌的配比在125151，增效作用更为突出，增效比值均大于235，氯啶菌酯与二氰蒽醌重量比。
25、为15时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现，氯啶菌酯与二氰蒽醌的配比为151、141、131、121、111、101、91、81、71、61、51、41、31、21、11、12、13、14、15、16、17、18、19、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125时对菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在15以上。0107应用实施例五0108供试病害黄瓜霜霉病；0109。
26、试验设计经过预备试验确定氯啶菌酯与噁唑菌酮二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。0110毒力测定结果0111表12氯啶菌酯与噁唑菌酮复配对黄瓜霜霉病的毒力测定结果分析表说明书CN104115854A1615/20页1701120113由表12可知，氯啶菌酯与噁唑菌酮复配防治黄瓜霜霉病的配比在180601时，增效比值SR均大于15，说明两者在180601范围内混配均表现出增效作用，氯啶菌酯与噁唑菌酮的配比在120201，增效作用更为突出，增效比值均大于230，氯啶菌酯与噁唑菌酮重量比为23时增效比值最大，增效作用最为明显。经申请人试验发现，氯啶菌酯与噁唑菌酮的配比为201、191、181、171、。
27、161、151、141、131、121、111、101、91、81、71、61、51、41、31、21、11、23、12、13、14、15、16、17、18、19、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120时对菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病的防治都有明显的增效作用，增效比值均在15以上。药效实验部分试验药剂均由陕西美邦农药有限公司研发、提供，对照15氯啶菌酯乳油（自配）、40三乙膦酸铝可湿性粉剂（市购）、50克菌丹可湿性粉剂（市购）、75二氰蒽醌可湿。
28、性粉剂（市购）、625噁唑菌酮水分散粒剂（市购。药前调查病情，于病情初期第一次施药，共施药1次。0114应用实施例六0115氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验，本实验安排在陕西省西安市郊区，施药后2天、10天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0116表13氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验说明书CN104115854A1716/20页18011701180119由表13可以看出，氯啶菌酯与活性成分B及其复配后能有效防治黄瓜白粉病，防治效果均在97以上，优于单剂的防效，且防效期长，并且可以防治黄瓜霜霉病和黄瓜炭疽病，在试验用药范围内对标靶作物无不。
29、良影响。0120应用实施例七0121氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治水稻稻瘟病药效试验，本实验安排在陕西省汉中市，施药后2天、10天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0122表14氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治水稻稻瘟病药效试验说明书CN104115854A1817/20页19012301240125由表14可以看出，氯啶菌酯与活性成分B及其复配后能有效防治水稻稻瘟病，防治效果均在97以上，优于单剂的防效，且防效期长，并且可以防治水稻稻曲病和水稻纹枯病，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。0126应用实施例八0127氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治辣椒炭疽病药效试验，本实。
30、验安排在陕西省西安市，施药后2天、10天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0128表15氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治辣椒炭疽病药效试验说明书CN104115854A1918/20页2001290130由表15可以看出，氯啶菌酯与活性成分B及其复配后能有效防治辣椒炭疽病，防治效果均在97以上，优于单剂的防效，且防效期长，并且可以防治辣椒白粉病和辣椒疫病，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。0131应用实施例九0132氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治葡萄霜霉病药效试验，本实验安排在陕西省渭南市大荔县，施药后2天、10天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示01。
31、33表16氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治葡萄霜霉病药效试验说明书CN104115854A2019/20页2101340135由表16可以看出，氯啶菌酯与活性成分B及其复配后能有效防治葡萄霜霉病，防治效果均在97以上，优于单剂的防效，且防效期长，并且可以防治葡萄白粉病、葡萄灰霉病和葡萄疫病，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。0136应用实施例十0137氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治番茄疫病药效试验，本实验安排在陕西省渭南市大荔县，施药后2天、10天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示0138表17氯啶菌酯与活性成分B及其复配防治番茄疫病药效试验说明书CN104115854A2120/20页2201390140由表17可以看出，氯啶菌酯与活性成分B及其复配后能有效防治番茄疫病，防治效果均在97以上，优于单剂的防效，且防效期长，并且可以番茄霜霉病、番茄灰霉病和番茄叶霉病，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。0141后经过在全国各地不同地方的试验得出，氯啶菌酯与三乙膦酸铝、克菌丹、二氰蒽醌、噁唑菌酮复配后对多种作物上的菌核病、白粉病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、霜霉病、灰霉病、疫病、叶霉病、树脂病、炭疽病、黑星病、轮纹病、茎基腐病、锈病、颖枯病或网斑病等常见病害的防效均在97以上，优于单剂防效，增效作用明显。说明书CN104115854A22。