一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf

上传人:r5 文档编号:6692042 上传时间:2019-09-05 格式:PDF 页数:4 大小:226.79KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201810820879.2

申请日:

20180724

公开号:

CN108671039A

公开日:

20181019

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A61K36/71,A61P35/00,A61K125/00

主分类号:

A61K36/71,A61P35/00,A61K125/00

申请人:

启东创潞新材料有限公司

发明人:

不公告发明人

地址:

226200 江苏省南通市启东高新技术产业开发区南海路101号

优先权:

CN201810820879A

专利代理机构:

代理人:

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明公开了一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,步骤如下:将天葵根用乙醇浸泡1‑3d,然后回流提取1‑3次,每次提取1‑2h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集,收集70‑80%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。本发明采取先浸泡后回流提取的方法,可以全面、有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用的成分。

权利要求书

1.一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将天葵根晒干,粉碎,过30目筛,然后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d,然后热回流提取1-3次,每次提取1-2h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集,先用5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂,再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积,收集70-80%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:用体积分数70%乙醇浸泡2d。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:热回流提取2次。 4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:每次提取1.5h。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1kg天葵根使用9-11L溶剂进行提取。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1g浸膏用7-9mL水溶解。 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述大孔树脂为D101型。

说明书

技术领域

本发明涉及一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。

背景技术

天葵(Semiaguilegia adoxoides)为毛茛科植物,属天葵被子植物门,高15~40厘米,块根灰黑色,略呈纺锤形或椭圆形,生于海拔100-1050米间的疏林下、路旁或山谷地的较阴处,3-4月开花,4-5月结果。在中国分布于四川、贵州、广西北部、江西、江苏、安徽等地,在日本也有分布。其根入药称为天葵子,为《中国药典》收载的中药品种,味甘、苦,性寒,有小毒,有清热解毒、消肿止痛、利尿等作用,治乳腺炎、扁桃体炎、痈肿、瘰疬、小便不利等症;全草又作土农药。

天葵中主要成分有生物碱、内酯类、氰苷硝基类、酚类、二萜、木脂素等成分。现代药理实验表明,天葵具有良好的抗肿瘤作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现:

一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,包括如下步骤:将天葵根晒干,粉碎,过30目筛,然后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d,然后热回流提取1-3次,每次提取1-2h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集,先用5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂,再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积,收集70-80%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。

优选地,所述的制备方法中,用体积分数70%乙醇浸泡2d。

优选地,所述的制备方法中,热回流提取2次。

优选地,所述的制备方法中,每次提取1.5h。

优选地,所述的制备方法中,1kg天葵根使用9-11L溶剂进行提取。

优选地,所述的制备方法中,1g浸膏用7-9mL水溶解。

优选地,所述的制备方法中,所述大孔树脂为D101型。

本发明技术效果:

本发明采取先浸泡后回流提取的方法,可以全面、有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用的成分,可用于药品制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,包括如下步骤:将天葵根晒干,粉碎,过30目筛,然后用体积分数70%乙醇浸泡2d,然后热回流提取2次,每次提取1.5h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集,先用10%乙醇冲洗8个柱体积除杂,再用75%乙醇洗脱11个柱体积,收集75%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。

其中,1kg天葵根使用10L溶剂进行提取,1g浸膏用8mL水溶解。

实施例2

一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,包括如下步骤:将天葵根晒干,粉碎,过30目筛,然后用体积分数65%乙醇浸泡1d,然后热回流提取1次,每次提取1h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集,先用5%乙醇冲洗7个柱体积除杂,再用70%乙醇洗脱10个柱体积,收集70%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。

其中,1kg天葵根使用9L溶剂进行提取,1g浸膏用7mL水溶解。

实施例3

一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法,包括如下步骤:将天葵根晒干,粉碎,过30目筛,然后用体积分数75%乙醇浸泡3d,然后热回流提取3次,每次提取2h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物;将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集,先用15%乙醇冲洗9个柱体积除杂,再用80%乙醇洗脱12个柱体积,收集80%乙醇洗脱液,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集26:1洗脱部分,浓缩即得。

其中,1kg天葵根使用11L溶剂进行提取,1g浸膏用9mL水溶解。

本发明采取先浸泡后回流提取的方法,可以全面、有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用的成分,可用于药品制备。

一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共4页
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共4页
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共4页
点击查看更多>>
资源描述

《一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法.pdf(4页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810820879.2 (22)申请日 2018.07.24 (71)申请人 启东创潞新材料有限公司 地址 226200 江苏省南通市启东高新技术 产业开发区南海路101号 (72)发明人 不公告发明人 (51)Int.Cl. A61K 36/71(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (54)发明名称 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种天葵中抗肿瘤成分的制 备方法, 步骤如下: 将天。

2、葵根用乙醇浸泡1-3d, 然 后回流提取1-3次, 每次提取1-2h, 合并提取液, 提取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解 后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇 萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将 二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集, 收集70-80%乙 醇洗脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比 72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26: 1洗脱部分, 浓缩即得。 本发明采取先浸泡后回流 提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有 抗肿瘤作用的成分。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108671039 A 2018.10.19 C。

3、N 108671039 A 1.一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 其特征在于包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉 碎, 过30目筛, 然后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d, 然后热回流提取1-3次, 每次提取1- 2h, 合并提取液, 提取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸 乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用 大孔树脂富集, 先用5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂, 再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体 积, 收集70-80%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、。

4、 5:1的氯 仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩即得。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 用体积分数70%乙醇浸泡2d。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 热回流提取2次。 4.根据权利要求3所述的制备方法, 其特征在于: 每次提取1.5h。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 1kg天葵根使用9-11L溶剂进行提取。 6.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 1g浸膏用7-9mL水溶解。 7.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 所述大孔树脂为D101型。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108671039 A。

5、 2 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。 背景技术 0002 天葵 (Semiaguilegia adoxoides) 为毛茛科植物, 属天葵被子植物门, 高1540厘 米, 块根灰黑色, 略呈纺锤形或椭圆形, 生于海拔100-1050米间的疏林下、 路旁或山谷地的 较阴处, 3-4月开花, 4-5月结果。 在中国分布于四川、 贵州、 广西北部、 江西、 江苏、 安徽等地, 在日本也有分布。 其根入药称为天葵子, 为 中国药典 收载的中药品种, 味甘、 苦, 性寒, 有 小毒, 有清热解毒、 消肿止痛、 利尿等作用, 治乳腺炎、 扁桃。

6、体炎、 痈肿、 瘰疬、 小便不利等症; 全草又作土农药。 0003 天葵中主要成分有生物碱、 内酯类、 氰苷硝基类、 酚类、 二萜、 木脂素等成分。 现代 药理实验表明, 天葵具有良好的抗肿瘤作用。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。 0005 本发明通过下面技术方案实现: 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d, 然后热回流提取1-3次, 每次提取1-2h, 合并提取液, 提 取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正 丁。

7、醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集, 先用 5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂, 再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积, 收集70-80%乙醇洗 脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26: 1洗脱部分, 浓缩即得。 0006 优选地, 所述的制备方法中, 用体积分数70%乙醇浸泡2d。 0007 优选地, 所述的制备方法中, 热回流提取2次。 0008 优选地, 所述的制备方法中, 每次提取1.5h。 0009 优选地, 所述的制备方法中, 1kg天葵根使用9-11L溶剂进。

8、行提取。 0010 优选地, 所述的制备方法中, 1g浸膏用7-9mL水溶解。 0011 优选地, 所述的制备方法中, 所述大孔树脂为D101型。 0012 本发明技术效果: 本发明采取先浸泡后回流提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用 的成分, 可用于药品制备。 具体实施方式 0013 下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。 0014 实施例1 说 明 书 1/2 页 3 CN 108671039 A 3 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数70%乙醇浸泡2d, 然后热回流提取2次, 每次提取1.5h,。

9、 合并提取液, 提取液减 压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃 取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用 10%乙醇冲洗8个柱体积除杂, 再用75%乙醇洗脱11个柱体积, 收集75%乙醇洗脱液, 再经硅胶 柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓 缩即得。 0015 其中, 1kg天葵根使用10L溶剂进行提取, 1g浸膏用8mL水溶解。 0016 实施例2 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎。

10、, 过30目筛, 然 后用体积分数65%乙醇浸泡1d, 然后热回流提取1次, 每次提取1h, 合并提取液, 提取液减压 浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用5% 乙醇冲洗7个柱体积除杂, 再用70%乙醇洗脱10个柱体积, 收集70%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱 色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩 即得。 0017 其中, 1kg天葵根使用9L溶剂进行提取, 1g浸膏用7mL水溶解。 00。

11、18 实施例3 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数75%乙醇浸泡3d, 然后热回流提取3次, 每次提取2h, 合并提取液, 提取液减压 浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用15% 乙醇冲洗9个柱体积除杂, 再用80%乙醇洗脱12个柱体积, 收集80%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱 色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩 即得。 0019 其中, 1kg天葵根使用11L溶剂进行提取, 1g浸膏用9mL水溶解。 0020 本发明采取先浸泡后回流提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有抗肿瘤 作用的成分, 可用于药品制备。 说 明 书 2/2 页 4 CN 108671039 A 4 。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 >


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1