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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810820879.2 (22)申请日 2018.07.24 (71)申请人 启东创潞新材料有限公司 地址 226200 江苏省南通市启东高新技术 产业开发区南海路101号 (72)发明人 不公告发明人 (51)Int.Cl. A61K 36/71(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (54)发明名称 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种天葵中抗肿瘤成分的制 备方法, 步骤如下: 将天。
2、葵根用乙醇浸泡1-3d, 然 后回流提取1-3次, 每次提取1-2h, 合并提取液, 提取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解 后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇 萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将 二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集, 收集70-80%乙 醇洗脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比 72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26: 1洗脱部分, 浓缩即得。 本发明采取先浸泡后回流 提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有 抗肿瘤作用的成分。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108671039 A 2018.10.19 C。
3、N 108671039 A 1.一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 其特征在于包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉 碎, 过30目筛, 然后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d, 然后热回流提取1-3次, 每次提取1- 2h, 合并提取液, 提取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸 乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用 大孔树脂富集, 先用5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂, 再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体 积, 收集70-80%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、。
4、 5:1的氯 仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩即得。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 用体积分数70%乙醇浸泡2d。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 热回流提取2次。 4.根据权利要求3所述的制备方法, 其特征在于: 每次提取1.5h。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 1kg天葵根使用9-11L溶剂进行提取。 6.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 1g浸膏用7-9mL水溶解。 7.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 所述大孔树脂为D101型。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108671039 A。
5、 2 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。 背景技术 0002 天葵 (Semiaguilegia adoxoides) 为毛茛科植物, 属天葵被子植物门, 高1540厘 米, 块根灰黑色, 略呈纺锤形或椭圆形, 生于海拔100-1050米间的疏林下、 路旁或山谷地的 较阴处, 3-4月开花, 4-5月结果。 在中国分布于四川、 贵州、 广西北部、 江西、 江苏、 安徽等地, 在日本也有分布。 其根入药称为天葵子, 为 中国药典 收载的中药品种, 味甘、 苦, 性寒, 有 小毒, 有清热解毒、 消肿止痛、 利尿等作用, 治乳腺炎、 扁桃。
6、体炎、 痈肿、 瘰疬、 小便不利等症; 全草又作土农药。 0003 天葵中主要成分有生物碱、 内酯类、 氰苷硝基类、 酚类、 二萜、 木脂素等成分。 现代 药理实验表明, 天葵具有良好的抗肿瘤作用。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。 0005 本发明通过下面技术方案实现: 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d, 然后热回流提取1-3次, 每次提取1-2h, 合并提取液, 提 取液减压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正 丁。
7、醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集, 先用 5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂, 再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积, 收集70-80%乙醇洗 脱液, 再经硅胶柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26: 1洗脱部分, 浓缩即得。 0006 优选地, 所述的制备方法中, 用体积分数70%乙醇浸泡2d。 0007 优选地, 所述的制备方法中, 热回流提取2次。 0008 优选地, 所述的制备方法中, 每次提取1.5h。 0009 优选地, 所述的制备方法中, 1kg天葵根使用9-11L溶剂进。
8、行提取。 0010 优选地, 所述的制备方法中, 1g浸膏用7-9mL水溶解。 0011 优选地, 所述的制备方法中, 所述大孔树脂为D101型。 0012 本发明技术效果: 本发明采取先浸泡后回流提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用 的成分, 可用于药品制备。 具体实施方式 0013 下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。 0014 实施例1 说 明 书 1/2 页 3 CN 108671039 A 3 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数70%乙醇浸泡2d, 然后热回流提取2次, 每次提取1.5h,。
9、 合并提取液, 提取液减 压浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃 取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用 10%乙醇冲洗8个柱体积除杂, 再用75%乙醇洗脱11个柱体积, 收集75%乙醇洗脱液, 再经硅胶 柱色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓 缩即得。 0015 其中, 1kg天葵根使用10L溶剂进行提取, 1g浸膏用8mL水溶解。 0016 实施例2 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎。
10、, 过30目筛, 然 后用体积分数65%乙醇浸泡1d, 然后热回流提取1次, 每次提取1h, 合并提取液, 提取液减压 浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用5% 乙醇冲洗7个柱体积除杂, 再用70%乙醇洗脱10个柱体积, 收集70%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱 色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩 即得。 0017 其中, 1kg天葵根使用9L溶剂进行提取, 1g浸膏用7mL水溶解。 00。
11、18 实施例3 一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法, 包括如下步骤: 将天葵根晒干, 粉碎, 过30目筛, 然 后用体积分数75%乙醇浸泡3d, 然后热回流提取3次, 每次提取2h, 合并提取液, 提取液减压 浓缩得到浸膏; 将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物; 将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用15% 乙醇冲洗9个柱体积除杂, 再用80%乙醇洗脱12个柱体积, 收集80%乙醇洗脱液, 再经硅胶柱 色谱分离, 依次用体积比72:1、 48:1、 26:1、 5:1的氯仿-甲醇洗脱, 收集26:1洗脱部分, 浓缩 即得。 0019 其中, 1kg天葵根使用11L溶剂进行提取, 1g浸膏用9mL水溶解。 0020 本发明采取先浸泡后回流提取的方法, 可以全面、 有效的提取天葵中具有抗肿瘤 作用的成分, 可用于药品制备。 说 明 书 2/2 页 4 CN 108671039 A 4 。