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1、10申请公布号CN104201372A43申请公布日20141210CN104201372A21申请号201410398448322申请日20140813H01M4/50520100171申请人青岛乾运高科新材料股份有限公司地址266111山东省青岛市城阳区青大工业园丰园路中段72发明人孙琦李岩孙慧英54发明名称一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法57摘要本发明属于新能源材料制备技术领域，涉及一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，本方法是将锰酸锂烧结前的混合料压成团块再放到烧结炉中进行烧结，由于经压团的物料接触很紧密，烧结料堆比重由未经压团烧结的106提高到139，提高了31，。
2、相应的窑炉产量可提高31，而电耗及工时几乎不变，即在几乎相同的电耗及工时的情况下，锰酸锂的产能可提高31，同时，也大大改善了物料间的高温固相反应动力学条件，有利于反应产物晶粒的长大及晶形完善，使得锰酸锂产品的质量得到了改善，孔隙率减小，锰酸锂电池中正极压实密度由290左右提高到300以上，这有利于提高电池的体积能量密度，满足了市场需要。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104201372ACN104201372A1/1页21一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是工艺步骤为1取烧结前的按。
3、配方混合的二氧化锰与碳酸锂混合料，加入质量比为0612的有机粘结剂羟基纤维素CMC，混匀；2将步骤1制得的混合料装入压机的模具中；3将装好料的模具放到压机的测压台上，以300600KG/CM2压力压制成锰酸锂团块；4将压制好的锰酸锂团块放入烧结炉中烧结，烧结温度为800850，烧结时间为1015小时；5烧结反应结束后，将烧结好的锰酸锂团块破碎，用0045MM分析筛筛分，筛下产品为锰酸锂产品；6将锰酸锂产品按常规方法压制成极片，测压实密度；7将锰酸锂极片按常规方法做成053048铝壳实效电池并检测其容量及衰减性能。2如权利要求1所述的一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是步骤3中。
4、的加压时间310秒。3如权利要求1所述的一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是步骤3中的锰酸锂团块边长2050MM。4如权利要求1或3所述的一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是步骤3中的锰酸锂团块以椭圆形最好。5如权利要求1所述的一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是步骤5中烧结好的锰酸锂团块破碎的控制粒度为D5015M。6如权利要求1所述的一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法，其特征是步骤5中烧结好的锰酸锂团块可由刚玉对辊机破碎。权利要求书CN104201372A1/3页3一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法技术领域0001本。
5、发明属于新能源材料制备技术领域，涉及一种高压实密度、高产能的锰酸锂正极的制备方法。背景技术0002近年来，由于全球范围内的能源危机、大气污染、温室效应等原因，在全世界掀起了一个发展新能源汽车的高潮，中国政府在发展新能源汽车产业上决心很大，相继出台了一系列鼓励政策，新能源汽车已成为汽车行业的热点，而动力电池作为新能源汽车的“心脏”，其研发与生产成为发展新能源汽车的重中之重。CMIC专家预测到2012年，中国将形成50万辆新能源汽车产能，形成10亿安时的车用高能单体动力电池生产能力，国内汽车动力电池市场规模可达到100亿元。0003锂离子动力电池的关键组成部分正极材料主要为锰酸锂和磷酸铁锂，日本和。
6、韩国偏向于使用锰系，近几年日本在不断扩大锰酸锂的生产规模，据报道，到2012年日本电工株式会社锰酸锂总生产能力将达到6700吨/年，日本户田工业株式会社将达到6500吨/年。美国偏向于铁系，但近期也加大了锰系材料的研究。磷酸铁锂由于低温性能和批次稳定性较差，目前尚未大批量地投入使用，而锰酸锂在技术上更加成熟，具有很好的低温性能和批次稳定性。0004国内锰酸锂材料现正处于快速发展阶段，技术在不断进步，性能在不断改善，产能在不断提高，但产品性能与日本等发达国家比还有一定差距。因此，我们必须在现有的基础上，进一步吸收国外先进技术，广泛收集国内外有关锂电行业的技术信息，加大研发力度，开发自主创新的新技。
7、术，争取在降低成本、改善性能方面有较大的突破，大大推动我国锂电产业的快速发展。0005目前，国内生产锰酸锂的方法几乎都是粉料烧结，堆比重小，单台炉子产量低，物料接触也不紧密，孔隙率大，物料粒子间反应不充分，性能有缺陷，锰酸锂电池中正极压实密度也难以提高。发明内容0006本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单且易实现产业化生产的提高锰酸锂产能及锰酸锂电池中正极压实密度的方法。0007本发明以如下技术方案解决上述技术问题0008本发明的方法包括以下各步骤00091取烧结前的按配方混合的二氧化锰与碳酸锂混合料，加入质量比为0612的有机粘结剂羟基纤维素CMC，混匀；00102将步骤1制得的混合料装。
8、入压机的模具中；00113将装好料的模具放到压机的测压台上，以300600KG/CM2压力压制成锰酸锂团块；说明书CN104201372A2/3页400124将压制好的锰酸锂团块放入烧结炉中烧结，烧结温度为800850，烧结时间为1015小时；00135烧结反应结束后，将烧结好的锰酸锂团块破碎，用0045MM分析筛筛分，筛下产品为锰酸锂产品；00146将锰酸锂产品按常规方法压制成极片，测压实密度；00157将锰酸锂极片按常规方法做成053048铝壳实效电池并检测其容量及衰减性能。0016步骤1中加入有机粘结剂羟基纤维素CMC的质量比为0612，0017步骤3中的加压时间310秒。0018步骤3。
9、中的锰酸锂团块边长2050MM。0019步骤3中的锰酸锂团块以椭圆形最好。0020步骤5中烧结好的锰酸锂团块破碎的控制粒度为D5015。0021步骤5中烧结好的锰酸锂团块可由刚玉对辊机破碎。0022本方法是将锰酸锂烧结前的混合料压成团块再放到烧结炉中进行烧结，由于经压团的物料接触很紧密，烧结料堆比重由未经压团烧结的106提高到139，提高了31，相应的窑炉产量可提高31，而电耗及工时几乎不变，即在几乎相同的电耗及工时的情况下，锰酸锂的产能可提高31，同时，也大大改善了物料间的高温固相反应动力学条件，有利于反应产物晶粒的长大及晶形完善，使得锰酸锂产品的质量得到了改善，孔隙率减小，锰酸锂电池中正极。
10、压实密度由290左右提高到300以上，这有利于提高电池的体积能量密度，满足了市场需要。具体实施方式0023本发明在烧结前的混合料中加入了有机粘结剂羟基纤维素，可大大提高团块强度，确保团块在装运过程中不粉碎，而有机粘结剂羟基纤维素在高温烧结时生成气相挥发，不会残留在锰酸锂产品中影响产品质量。0024压制团矿的压力及压制时间决定着团块的抗碎能力，为了确保团块在运输及装料过程不破碎，团块必须要压紧，一般压力为300600KG/CM2。0025因为团块是在固相下烧结的，还没有形成液相烧结，容易粉碎，粉碎料经0045MM分析筛筛分，控制粒度D5015。0026烧结温度与时间对锰酸锂产品质量影响很大，一般。
11、要求烧结温度为800850，烧结时间为1015小时。0027本发明是用生产锰酸锂电池的方法将锰酸锂材料压制成极片，测压实密度，其代表性、稳定性好。步骤7中的053048铝壳实效电池是按常规的锰酸锂电池生产流程制作，能真实反映锰酸锂团块的电性能。0028实施例10029从锰酸锂生产线取堆比重为106的二氧化锰与碳酸锂的混合料2000G，加入有机粘结剂羟基纤维素简称CMC20G，将有机粘结剂配成溶液与混合料分散混匀，每次称取80克混匀后的料在压机上用500KG/CM2的压力、压制时间3秒、压成304040的块状，测堆比重为139，这样窑炉的产量相应地提高了31；将团块放入推板窑中烧结，烧结温度为说。
12、明书CN104201372A3/3页5840，烧结时间为11H，烧结后将团块粉碎，用0045MM分样筛筛分，筛下料为锰酸锂产品。0030按制作锰酸锂电池的常规流程，先将锰酸锂产品做成极片，测其压实密度为305G/CM3，0031而用常规方法制备的锰酸锂极片压实密度为290左右，即本发明方法制备的锰酸锂极片压实密度提高了约50；用本发明方法制备的锰酸锂极片做成053048铝壳实效电池，检测其电性能，经50次充放电循环检测，初始1C放电容量为108MAH/G，衰减为54。完全能满足客户要求。0032实施例20033从锰酸锂生产线取二氧化锰与碳酸锂的混合料1000G，加入有机粘结剂羟基纤维素6G，将有机粘结剂配成溶液与混合料分散混匀，每次称取80克混匀后的料在压机上用400KG/CM2的压力、压制时间6秒、压成长轴为50MM的椭圆形的块状，测堆比重为134，将团块放入推板窑中烧结，烧结温度为810，烧结时间为14H，烧结后将团块粉碎，用0045MM分析筛筛分，筛下料为锰酸锂产品。0034按制作锰酸锂电池的常规流程，首先将锰酸锂产品做成极片，测其压实密度为303G/CM3，然后继续做成053048铝壳实效电池，检测其电性能，经50次充放电循环检测，初始1C放电容量为106MAH/G，衰减为50。能满足客户要求。说明书CN104201372A。