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1、10申请公布号CN104211894A43申请公布日20141217CN104211894A21申请号201410440134522申请日20140901C08G18/48200601C08L97/02200601C08L75/08200601C08L23/06200601B29C47/9220060171申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号72发明人丁运生倪国章卢旭鑫孙静王平孙晓红74专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人乔恒婷54发明名称一种用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法以及木塑复合材料的制备方法57摘要本发明公开了一种用于木塑。
2、复合材料的界面改性剂的制备方法以及木塑复合材料的制备方法，其中界面改性剂的制备方法是在4090、搅拌下将聚醚多元醇滴加至二异氰酸酯中，滴完后于4090搅拌反应58小时，得到界面改性剂。木塑复合材料的制备方法是将催化剂加入到木粉中，然后依次加入界面改性剂、高密度聚乙烯、抗氧剂和抗紫外剂，混合均匀后得到混合料；将所述混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得木塑复合材料粒料。本发明制备的界面改性剂含有活性的异氰酸根基团，能够改善木粉表面性质，改善木粉和塑料基体的相容性，增强复合材料的力学性能，特别是冲击性能，同时还能显著增强木塑复合材料的加工流动性能。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民。
3、共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104211894ACN104211894A1/1页21一种用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法，其特征在于在4090、搅拌下将48质量份的聚醚多元醇滴加至12质量份的二异氰酸酯中，滴完后于4090搅拌反应58小时，得到界面改性剂。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或几种。3根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述聚乙二醇的数均分子量为1000、2000或4000；所述聚丙二醇的数均分子量为1000、2000或4000。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于。
4、所述二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1、6己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。5一种木塑复合材料的制备方法，其特征在于1将催化剂加入到木粉中，混合均匀后加入界面改性剂，混合均匀，然后依次加入高密度聚乙烯、抗氧剂和抗紫外剂，混合均匀后得到混合料；2将所述混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得木塑复合材料粒料；各原料按质量份数构成为催化剂011份，木粉2070份，界面改性剂115份，高密度聚乙烯3080份，抗氧剂012份，抗紫外剂012份。6根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二丁基氧化锡中的一。
5、种或几种。7根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述抗氧化剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、TNPP、抗氧剂168中的一种或几种。8根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述抗紫外剂为UV531和/或UVP327。9根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤1中各原料混合过程中混合温度均控制在为6090。10根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤2中双螺杆挤出机的挤出温度设置为1区温度为100130、2区温度为150170、3区温度为160180、4区温度为160190、5区温度为160190、6区温度为160180、机头温度为160180；双螺杆的转速为5090R/MIN。权利要求书CN1。
6、04211894A1/4页3一种用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法以及木塑复合材料的制备方法一、技术领域0001本发明涉及一种用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法以及木塑复合材料的制备方法。二、背景技术0002木塑复合材料是以木纤维或植物纤维为主要组份，经过预处理使之与热塑性树脂、热固性树脂或者其它材料结合而成的一种新型材料，这种材料能够克服单一材料的缺点，充分发挥材料中各组份的优势，不仅改进了材料的力学性能及加工性能，降低成本，扩大应用范围，还提高了材料的附加值，有利于资源的循环利用。由于木粉表面含有大量的羟基导致木粉具有很强的极性和亲水性，而制备木塑复合材料所用的高分子树脂基本上都是。
7、非极性或者弱极性的，因此这两种极性相差很大的物质结合时，形成的界面结合力很弱，导致制备的材料性能劣化。因此要对木粉表面进行改性处理，降低木粉的表面极性，提高木粉和高分子树脂复合时形成的界面结合力，从而提高木塑复合材料的综合性能。0003目前常通过添加界面相容剂提高木粉和高分子树脂基体的相容性，提高两者之间的界面结合力。在木塑复合材料中常用的界面相容剂包括硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂、马来酸酐接枝聚烯烃类偶联剂等。由于这些界面相容剂对木粉的表面改性能力有限，不能很好的降低木粉表面的极性，提高木粉的分散性，且利用这些界面相容剂制备的木塑复合材料一般韧性较差。为了进一步增强改性效果，。
8、有一些新型的界面相容剂被研制出来。CN102558890A公开了一种木塑复合材料用相容剂及其制备方法，该发明以聚烯烃混合物、功能性单体、引发剂、抗氧剂、润滑剂为原料，通过熔融挤出制备相容剂，虽然改善木粉的分散性和高分子树脂基体的相容性，并在一定程度上改善了复合材料的加工性能，但该发明制备相容剂工艺不易控制，生产耗能高。CN102504468A公开了一种木塑材料用相容剂及其制备方法，该发明以聚烯烃为主链，通过熔融接枝反应在主链上接枝马来酸酐和丙烯酸盐来制备相容剂，该发明制备的相容剂对材料的力学性能有一定的提升作用，但相容剂的制备工艺比较复杂，产品不易控制，能耗高。0004因此开发一种制备工艺简单。
9、，低耗能的木塑复合材料界面改性剂，对木塑复合材料的发展具有重要意义。三、发明内容0005本发明旨在提供一种用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法以及木塑复合材料的制备方法，通过界面改性剂提高木粉和高分子树脂复合时形成的界面结合力，从而提高木塑复合材料的综合性能。0006本发明用于木塑复合材料的界面改性剂的制备方法如下0007在4090、搅拌下将48质量份的聚醚多元醇滴加至12质量份的二异氰酸酯中，控制滴加时间为24H，滴完后于4090搅拌反应58小时，搅拌速度为1080R/MIN，得说明书CN104211894A2/4页4到界面改性剂。0008所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或几种。。
10、0009所述聚乙二醇的数均分子量为1000、2000或4000；0010所述聚丙二醇的数均分子量为1000、2000或4000。0011所述二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、甲苯二异氰酸酯TDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1、6己二异氰酸酯HMDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种或几种。0012利用本发明制备的界面改性剂制备木塑复合材料的过程如下00131将催化剂加入到木粉中，混合均匀后加入界面改性剂，混合均匀，然后依次加入高密度聚乙烯、抗氧剂和抗紫外剂，混合均匀后得到混合料；所述界面改性剂为本发明制备的界面改性剂；00142将所述混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得木塑复合材料。
11、粒料；0015各原料按质量份数构成为0016催化剂011份，木粉2070份，界面改性剂115份，高密度聚乙烯3080份，抗氧剂012份，抗紫外剂012份。0017所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二丁基氧化锡中的一种或几种。0018所述抗氧化剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、TNPP、抗氧剂168中的一种或几种。0019所述抗紫外剂为UV531和/或UVP327。0020步骤1中各原料混合过程中混合温度均控制在为6090。0021步骤2中双螺杆挤出机的挤出温度设置为1区温度为100130、2区温度为150170、3区温度为160180、4区温度为160190、5区温度为。
12、160190、6区温度为160180、机头温度为160180；双螺杆的转速为5090R/MIN。0022本发明的界面改性剂含有活性的异氰酸根基团，能够改善木粉表面性质，改善木粉和塑料基体的相容性，且其制备工艺简单，能量消耗低。本发明的界面改性剂不仅能够改善木粉和塑料基体的界面结合力，提升复合材料的力学性能，特别是冲击性能，同时还能显著增强木塑复合材料的加工流动性能，降低复合材料在成型加工时所需的能耗。四、具体实施方式0023下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。0024实施例100251、界面改性剂的制备0026于55、搅拌下将24G数均分子量为2000的聚乙二醇滴加至6GMDI中，控制滴加。
13、时间为2H，滴完后于55搅拌反应6H，得到界面改性剂。00272、木塑复合材料的制备0028称取700GHDPE，300G木粉，7G抗氧剂1010，7G抗紫外剂UV531，1ML催化剂二月桂酸二丁基锡和20G界面改性剂。0029在高速混合机中将木粉与二月桂酸二丁基锡混合，混合均匀后依次加入界面改性剂、HDPE、抗氧剂1010和抗紫外剂UV531，混合均匀后得到混合料，控制混合的温度为说明书CN104211894A3/4页580；将混合料通过侧喂料的方式喂入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度分别为1区温度为130、2区温度为160、3区温度为175、4区温度为180、5区温度为。
14、180、6区温度为175、机头温度为170，双螺杆转速为40R/MIN，造粒得到木塑复合材料粒料。0030将本实施例制备的木塑复合材料按GB/T10401992和GB/T10431993规定测试其拉伸强度和冲击强度，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的拉伸强度从165MPA提升到183MPA，冲击强度从118KJ/M2提升到237KJ/M2。在190，216KG压力下，测量材料的熔融指数，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的熔融指数从0365G/10MIN增加到0636G/10MIN。0031实施例200321、界面改性剂的制备0033于65、搅拌下将24G数均分子量为。
15、2000的聚乙二醇滴加至5GTDI中，控制滴加时间为3H，滴完后于65搅拌反应7H，得到界面改性剂。00342、木塑复合材料的制备0035称取600GHDPE，400G木粉，7G抗氧剂1076，7G抗紫外剂UVP327，1ML催化剂辛酸亚锡和30G界面改性剂。0036在高速混合机中将木粉与辛酸亚锡混合，混合均匀后依次加入界面改性剂、HDPE、抗氧剂1010和抗紫外剂UVP327，混合均匀后得到混合料，控制混合的温度为70；将混合料通过侧喂料的方式喂入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度分别为1区温度为120、2区温度为170、3区温度为175、4区温度为185、5区温度为185。
16、、6区温度为180、机头温度为170，双螺杆转速为60R/MIN，造粒得到木塑复合材料粒料。0037将本实施例制备的木塑复合材料按GB/T10401992和GB/T10431993规定测试其拉伸强度和冲击强度，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的拉伸强度从135MPA提升到146MPA，冲击强度从88KJ/M2提升到165KJ/M2。在190、216KG压力下，测量材料的熔融指数，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的熔融指数从0243G/10MIN增加到0365G/10MIN。0038实施例300391、界面改性剂的制备0040于60、搅拌下将12G聚乙二醇和12G聚丙。
17、二醇的混合物滴加至6GTDI和MDI的混合物TDI和MDI的质量比11中，控制滴加时间为4H，滴完后于60搅拌反应6H，得到界面改性剂。00412、木塑复合材料的制备0042称取700GHDPE，300G木粉，2G抗氧剂1010、2G抗氧剂TNPP和3G抗氧剂168，7G抗紫外剂UVP327，05ML二月桂酸二丁基锡和05ML辛酸亚锡，25G界面改性剂。0043在高速混合机中将木粉与二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡混合，混合均匀后依次加入界面改性剂、HDPE、抗氧剂1010、抗氧剂TNPP和抗氧剂168以及抗紫外剂UVP327，混合均匀后得到混合料，控制混合的温度为90；将混合料通过侧喂料的方式喂入。
18、双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度分别为1区温度为110、2区温度为说明书CN104211894A4/4页6170、3区温度为175、4区温度为180、5区温度为180、6区温度为175、机头温度为170，双螺杆转速为70R/MIN，造粒得到木塑复合材料粒料。0044将本实施例制备的木塑复合材料按GB/T10401992和GB/T10431993规定测试其拉伸强度和冲击强度，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的拉伸强度从155MPA提升到171MPA，冲击强度从108KJ/M2提升到235KJ/M2。在190、216KG压力下，测量材料的熔融指数，对比未加界面改性。
19、剂处理制备的木塑复合材料，材料的熔融指数从0351G/10MIN增加到0610G/10MIN。0045实施例400461、界面改性剂的制备0047于70、搅拌下将16G聚乙二醇和8G聚丙二醇的混合物滴加至由2GMDI、2GTDI和4GHMDI组成的混合物中，控制滴加时间为4H，滴完后于70搅拌反应6H，得到界面改性剂。00482、木塑复合材料的制备0049称取600GHDPE，400G木粉，4G抗氧剂1010和4G抗氧剂1076，4G抗紫外剂UV531和4G抗紫外剂UVP327，1ML催化剂二月桂酸二丁基锡，30G界面改性剂。0050在高速混合机中将木粉与二月桂酸二丁基锡混合，混合均匀后依次加。
20、入界面改性剂、HDPE、抗氧剂1010和抗氧剂1076以及抗紫外剂UV531和抗紫外剂UVP327，混合均匀后得到混合料，控制混合的温度为70；将混合料通过侧喂料的方式喂入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度分别为1区温度为110、2区温度为160、3区温度为175、4区温度为180、5区温度为180、6区温度为175、机头温度为170，双螺杆转速为70R/MIN，造粒得到木塑复合材料粒料。0051将本实施例制备的木塑复合材料按GB/T10401992和GB/T10431993规定测试其拉伸强度和冲击强度，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的拉伸强度从123MPA提升到159MPA，冲击强度从93KJ/M2提升到191KJ/M2。在190、216KG压力下，测量材料的熔融指数，对比未加界面改性剂处理制备的木塑复合材料，材料的熔融指数从0253G/10MIN增加到0381G/10MIN。说明书CN104211894A。